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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验是很多大学在大一学生中开设的综合设计实验。许多高校对此实验的操作条件进行了研究与改进,本文从原料、原理、加量、加速等实验条件方面分析比较了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的几种合成方法,并对这些方法的优点和缺点进行了归纳总结。 相似文献
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以废铁屑、H2SO4、氨水为原料制备硫酸亚铁铵(悬浊液),与草酸反应,得草酸亚铁,再与草酸钾反应,得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。以溶液的pH值为草酸加入量的依据,采用浓缩后挂棉线的方式析出晶体。通过化学分析、红外光谱对其结构组成进行确定。得到有关测定数据与理论值相吻合,证明此方法的可行性。在阳光直射下,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾发生分解生成黄色物质,说明了其光敏性。 相似文献
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本科无机化学实验教学中的经典教学案例—“三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)的制备”是通过“酸法”反应来实现的。但酸法制备有诸多缺点:副反应多、条件难以控制、产物含杂质等。为此,尝试开发新的实验方案以替代现有方案。新方案以硫酸亚铁铵、过氧化氢和氨水为起始反应物,通过“碱法”反应制得产物,再将产物结晶析出。新方案避免了传统制备方法的缺点,所得产物晶型好、纯度高、产率高且易于制备。为完善新实验方案,本实验还重点探讨了各关键因素的变化对产物形成的影响,初步分析了同一因素在过量、适量和不足条件下的对应产物,有助于优化实验条件以达到提高产物纯度和产率的目的,为下一步的定性定量分析做好准备工作。 相似文献
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以猪粪生物炭(PB)为载体,采用浸渍法分别负载铁/锰氧化物制备生物炭催化剂,将催化剂与双氧水联合处理含油废水,考察了制备时负载物含量、催化剂用量、双氧水量和溶液pH等因素对处理含油废水的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、比表面积和傅里叶红外光谱对催化剂进行表征。结果表明,生物炭催化剂催化H_2O_2氧化含油废水的效果比单独使用催化剂和单独使用H_2O_2好,载铁催化剂(Fe_2O_3/PB)催化氧化含油废水的性能优于载锰催化剂(MnO_x/PB),当Fe_2O_3/PB用量为1 g/L、双氧水用量为0. 6 m L/L、反应时间5 h、反应温度30℃的优化条件下,含油废水COD去除率达到99.32%。 相似文献
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《化学工程》2017,(5):6-10
在100℃下,将草酸与氯化胆碱按照等物质的量混合搅拌制备氯化胆碱/草酸低共熔溶剂(Ch Cl/H_2C_2O_4)。采用红外光谱(IR),热重(TGA)和氢谱(1HNMR)对其结构分别进行了相关表征分析。以Ch Cl/H_2C_2O_4低共熔溶剂作为萃取剂和催化剂,过氧化氢为氧化剂氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩。分别考察了反应温度、过氧化氢用量以及不同含硫化合物对脱硫率的影响。实验表明最优反应条件为5 m L模拟油,1 m L的Ch Cl/H_2C_2O_4低共熔溶剂,0.3 m L的过氧化氢,反应温度为40℃,在160 min的最佳反应条件下DBT的脱除率高达93.4%。结果表明其表观活化能较低。在5次循环反应以后,其脱硫效果略有降低,表明该低共熔溶剂的催化脱硫活性和稳定性较高。 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了新型柴油十六烷值改进剂草酸二异戊酯。考察了酸醇的物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:当反应温度为回流温度(85~100℃),n(草酸)∶n(异戊醇)=1∶3.5,催化剂用量为草酸质量的1.5%,带水剂用量为10mL/0.1 mol草酸,反应时间110~120 m in时,草酸二异戊酯的收率大于88%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,具有反应温度低、反应时间短、带水剂的毒性较小、草酸二异戊酯的收率和纯度较高等优点。产物经红外光谱和气相色谱分析,证明确为草酸二异戊酯且纯度大于98%。 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。 相似文献
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将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现,在一定的试验条件下,可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明,所合成的Fe2O3为α型,TEM的测试结果平均粒径为20nm,且分散性好。 相似文献
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以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂,通过高速分散均质机,合成了高纯草酸亚铁产品。研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响,结果表明,当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时,草酸亚铁产率为95%,纯度为99.8%。 相似文献
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