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建立了离子色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠的方法。采用AS19 4MM阴离子分析柱,研究选用不同淋洗液对甲基硫酸钠根的保留时间进行选择,得到较佳分析条件为:以13 mmol/L的氢氧化钠溶液作为流动相,流速0.70 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,此方法采用的参数可以使脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠得到很好分离,标准溶液线性相关系数均为0.998 1,样品回收率较好,平均回收率为95.9%~101.8%。 相似文献
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建立了测定炸药FOX7中3种阴离子的离子色谱分析方法,并用该方法测定了炸药FOX7。采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为0.7 m L/min。结果表明:测定SO2-4、NO-3、Cl-三种离子的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率(n=6)分别为99.1%,98.4%和99.0%。方法快速,准确,可用于炸药FOX7的质量控制。 相似文献
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研究建立离子色谱法测定氟化锂中Cl-和SO42-的可行性以及相关的前处理方法,有效选取了提取时间,准确测定氟化锂中Cl-和SO42-的含量。Cl-和SO42-的相对标准偏差分别为0.77%、0.41%,检出限分别为0.03、0.06mg.kg-1,加标回收率分别为106.7%、110.3%。该方法简便,快速,灵敏度高。 相似文献
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构建一种在线超滤-离子色谱法,同时测定生活水体中7种无机阴离子F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-含量。采用离子色谱法,使用Metrosep A Supp5-150色谱柱,淋洗液为3.2 mmol/LNaCO3-1.0 mmol/LNaHCO3,流速为0.7 mL/min,0.5%H2SO4为抑制器再生液,使用英蓝在线超滤技术,对生活水体中的氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子进行检测,并进行检测方法线性、检出限、测定下限、准确度、精密度和加标回收率实验。由实验结果可知,曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率93.6%~103%,17 min... 相似文献
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建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱(SPE钠柱)和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0 mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13 mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。 相似文献
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采用ICS900离子色谱仪,对同一硫酸根离子质控样品进行浓度测定,收集20组有效数据,并统计分析,绘制出离子色谱法测定水中硫酸根离子含量的均值-极差质量控制图。结果表明,离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度的受控范围为37.99~38.76 mg/L,警戒限为0.31 mg/L,辅助限为0.15 mg/L。通过建立实验室硫酸根离子质控样品均值-极差质量控制图能够实现对分析方法、测试系统稳定性以及重复性的实时监控,及时发现异常并做出相应的纠正和预防措施,确保检测结果准确可靠。 相似文献
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介绍了运用数理统计方法绘制^-X-R控制图,找出内在的规律性,运用控制图及时调节BaCl2溶液加入量,提高SO4^2-指标的合格率达到100%。 相似文献
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比浊法测定硼酸中的氯和硫酸根 总被引:3,自引:0,他引:3
主要研究在酸性介质中采用光电比浊法测定硼酸中微量氯和硫酸根。分别讨论了稳定剂的选择、酸度、沉淀剂用量、加热温度和时间以及测量时间对溶液浊度的影响,从而确定了测试的最优条件,使分析易于操作。硫酸根的测定中选用丙三醇-乙醇(体积比为1∶4)混合溶液作稳定剂,沉淀剂为酸性氯化钡溶液,采用手动振荡使待测液均匀,并对待测液加热,使试剂的加入顺序对结果无影响,方法的检出限为0.10 mg/L,相对标准偏差RSD<0.03%,回收率在98.85%~103.00%,测量时间保持在40 min以上。硫酸根质量浓度在0.33~0.83 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。氯的测定中,加入丙三醇作稳定剂,可使测量时间保持在40 min,检出限为0.03 mg/L,RSD<0.04%,回收率在102.2%~106.5%,氯质量浓度在0.10~0.25 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。光电比浊法提高了测定的精密度与准确度,方法简便、可靠、无毒,可在实际中应用。 相似文献
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SO42-/MxOy型固体超强酸是一种新兴的绿色催化剂,在有机合成、废水处理等领域有着广泛的应用。简单分析了SO42-/MxOy型固体超强酸失活的原因,综述了近年来SO42-/MxOy型固体超强酸在载体、促进剂以及贵金属的引入等方面的改性方法。详细介绍了载体中引入纳米材料、稀土元素、其他金属元素、交联剂和分子筛等对催化剂活性和稳定性的影响;综述了用S2O82-,稀土离子,其他离子(Ag+,Ni2+,Al3+,Sn4+等),WO3,MoO3,NO3-等代替SO42-作促进剂,以及引入贵金属Pt和Pd改性方面的研究进展;最后展望了固体超强酸催化剂的发展前景。 相似文献
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将SO42-/MxOy型固体超强酸按负载体金属氧化物的种类不同进行分类,简单介绍了不同类型固体超强酸的制备和在有机反应中的应用.分析了限制固体酸发展的原因并展望固体酸今后的发展方向,提出了利用工业废弃物粉煤灰和工业副产物为原料制备固体酸的建议,此法可降低催化剂的制备成本,为固体酸的工业化实现提供了一条行之有效的道路. 相似文献
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研究了以工业级湿法磷酸净化酸浓缩生产的质量分数为98%的正磷酸为原料,采用冷却结晶方式脱除正磷酸中的阴离子硫酸根(SO42-)。考察了降温速率、搅拌转速、助长剂用量、养晶时间对正磷酸中硫酸根脱除的影响。确定了最佳工艺条件:搅拌转速为300 r/min,降温速率为每15 min降温1 ℃,助长剂用量为5 g,养晶时间为
1.5 h。在最佳工艺条件下,正磷酸中硫酸根去除率达到82.1%,硫酸根质量分数小于20 mg/kg,达到85%食品级磷酸对硫酸根的质量要求,提高了磷酸产品的附加值。同时,该方法为生产低硫酸根含量的正磷酸提供了一条可行途径。 相似文献