二茂铁升华精制工艺的研究节能减排

升华法可以直接获得二茂铁产品,能耗低,过程不产生废水,研究开发该提纯工艺具有重要的经济效益和环保效益。文中采用升华法,考察了加热温度、惰性粒子以及氮气等因素对二茂铁纯度和收率的影响。研究结果表明:升华温度低于160℃产品纯度(质量分数)可达99%以上,温度高于160℃,产品纯度下降;升华过程中原料会产生团块,对产品收率影响显著,减少或破碎团块有助于产品收率的提高;惰性粒子对产品纯度基本无影响,但能强化热质传递,分散物料,减少团块的产生,提高产品收率;氮气的通入能加快二茂铁的升华,但由于夹带固体杂质会使产品纯度下降。     

电解质分析仪用标准物质原料纯度定值研究

对制备电解质分析仪用溶液标准物质的3种高纯试剂原料无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙的纯度进行定值研究。采用经检定/校准后的电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、氧氮氢分析仪、碳硫分析仪、离子色谱仪对原料中所包含的无机杂质进行测定，采用干燥减量法对原料中所含的挥发性组分与水分含量进行测定，最后采用杂质扣除法对3种高纯试剂原料的纯度进行定值，通过对每种分析方法引入的不确定度进行分析评定，得到原料纯度的不确定度评定结果，取包含因子k=2,置信概率为95%,无水醋酸钠的纯度为(99.956±0.038)%、氯化锂的纯度为(99.933±0.054)%、氯化钙的纯度为(99.941±0.048)%,以上纯度定值结果可用于电解质分析仪用溶液标准物质及相关试剂溶液的制备。     

四甲基氯化铵中痕量金属离子的离子色谱法测定

四甲基氢氧化铵广泛应用于半导体清洗,而其主要的电解原料四甲基氯化铵中的金属离子含量直接影响产品纯度。文章采用离子色谱法测定高浓度四甲基氯化铵中钠、钾和钙金属离子。在所选色谱条件下,无需对样品进行处理,直接进样,电导检测。该方法具有良好的线性,样品中所测离子峰面积的相对标准差(RSD)均在3%以下,回收率在86.2%～105.5%之间,检测限低于0.13 ppb,操作简单,准确可靠。     

关于高纯试剂标准中的纯度和含量

用户常常问:“纯度为99.999％(5N)的高纯试剂的含量为什么才99.0％?”“纯度为99.99％～99.9999％的高纯试剂的质量是否比基准试剂要好?能否代替基准试剂使用?”,等等。其原因是由于用户对目前制定高纯试剂标准的一些通用规则不了解;另一方面是由于一些生产厂家没有将“纯度”和“含量”严格区分开来,在标签上将纯度99.99％标为含量99.99％。下面谈谈关于高纯试剂标准中“纯度”和“含量”之间的区别。目前国内外高纯试剂的种类很多,标准也很不统一,主要有高纯、超纯、特纯、光谱纯等。近年     

电镀用高纯氧化铜的合成方法

以硝酸铜与碳酸氢铵为原料,制备碱式碳酸铜,再经过高温焙烧,合成活性氧化铜粉。用X射线衍射(XRD)、含量测定、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法对所得活性氧化铜粉末进行了表征。本方法合成的氧化铜纯度能达到99.3%以上,高于目前市场上的分析纯试剂标准,其它金属杂质也远远优于分析纯标准,达到了电镀用氧化铜高纯度、低杂质的要求。     

4-羟基-3-硝基吡啶的热分析

4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)是合成4位有取代基的3-硝基吡啶的重要中间体。文献对HNP的受热行为鲜有报道。为了解其在受热时的行为,用TG-DSC法研究了HNP在加热速度为1.0~15.0℃/min,从室温到300℃的受热行为。发现在氮气氛、敞口容器中,HNP在200℃明显地失重。热分析数据证明在228~288℃之间存在几个重叠的过程。经过对比和讨论并通过升华制备的方法,证明在低于200℃时的失重是由于HNP的升华而不是分解,升华产物中HNP纯度可提高到99.9%、且为不含无机盐的高纯化合物。     

免试剂离子色谱测定草甘膦含量

对用免试剂离子色谱法测定草甘膦含量进行了研究。用AS-11离子色谱柱(含AG-11保护柱)和电导检测器,采用外标法对制剂中草甘膦进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%～1.74%,添加回收率为98.3%～101.5%。     

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

离子色谱法等度淋洗测定聚磷酸铵聚合率

聚合率是衡量聚磷酸铵产品质量的重要指标,根据HG/T 5939-2021标准方法,利用离子色谱法梯度淋洗检测聚磷酸铵中正磷酸盐的含量,从而间接计算出聚合率。实验中根据万通离子色谱930型特性,利用梯度淋洗和等度淋洗进行方法摸索,梯度淋洗容易受压力波动、流动相比例、试剂纯度影响,使基线漂移大。而等度淋洗对仪器试剂要求不高,分析条件稳定单一、简单易于操作,测定样品相对标准偏差为0.5%～1.2%、加标回收率为99.7%～101.1%,满足分析检验要求。     

质量平衡法测定金属银纯度的不确定度评定

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。     

咖啡因提取实验减压升华装置的设计

茶叶中提取咖啡因是有机化学实验中的常规实验,是天然产物提取的典型实验。针对实验存在的其存在收率较低、升华耗时长、升华温度高、产物不好收集等缺点,通过减压升华的方法进行改进,新的升华装置具有装置简单、操作方便、实验安全性得到提高、实验时间大幅缩短、升华过程实现可视化的优点。     

钴钼催化剂中钼的流失研究

本文对硫化态钴钼催化剂中活性组分钼的物理升华及化学升华流失的机理及动力学进行了研究。结果表明, 水蒸汽的存在会大大加快钼的化学升华流失。催化剂中钼含量及载气空速也会影响钼的流失速率。得出了钼升华流失的动力学方程。     

冷冻干燥法制备层状多孔羟基磷灰石支架过程中的溶剂升华行为

采用水基羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)浆料,经冷冻干燥和烧结工艺(1 250℃烧结3 h)制备了层状多孔HA支架.研究了冷冻温度、干燥压力和干燥温度对水基HA浆料中溶剂升华行为的影响.结果表明:随着冷冻温度的降低,多孔HA支架的层间距逐渐减小,支架的升华时间增加;由于样品的干燥过程同时受到传热和传质的...     

High-purity mercuric iodide

Two methods of obtaining high purity HgI₂ by wet-synthesis are described: one by direct synthesis from the elements and the other by a double exchange reaction. Further purification of the synthesised HgI₂ by recrystallisation, electrolysis and sublimation is described. The efficiency of the purification methods is tested by emission spectroscopy and by mass spectrometry analyses.     

氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究

在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理,优化的工艺条件为:复合引发剂用量[n(偶氮二异丁腈)∶n(三苯基磷)=1∶1]0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下,反应温度160℃、混合气体[v(氯气)∶v(氮气)=70∶30]的速率为300 mL/min、反应时间为2.5 h,1-氯蒽醌的收率为90.9%;利用1-氯蒽醌易升华的特点,提纯1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。     

Technical aspects in freeze-drying of foods

Drying is a widespread concept in the food industry, typically used to convert a surplus crop into a shelf-stable commodity. With advancement of technology, however, there is interest in moving forward from the traditional convective air drying that is most widely used today for foods, to maintain at a very high level the nutritional and organoleptical properties of the initial fresh product. Freeze-drying (FD) produces the highest quality food product obtainable by any drying method, but it is considered the most expensive operation for manufacturing a dehydrated product owing to high energy consumption and high costs of both operation and maintenance. Microwave freeze-drying (MFD) and atmospheric freeze-drying (AFD) have been developed to reduce the FD energy consumption. The product quality of these two drying methods is similar to FD, due to removal of water content in materials by sublimation in both MFD and AFD. Although a significant amount of scientific research has been carried out in the field of sublimation drying, there are only a few comprehensive summarizations about the various sublimation drying methods. As a result, this review aims to highlight some of the latest and most notable advancements in sublimation-drying of foods, with main emphasis given to recent developments of reducing energy consumption of FD process and suggests future research areas on sublimation-related drying.     

Ice Sublimation in Vial Lyophilization

Ice sublimation in vial lyophilization was studied experimentally and theoretically. A theoretical dynamic and two-dimensional axisymmetric model that comprised both the vial and its content was developed. The model included the curvature of the bottom of the vial, the temperature of the ice surface as a function of the chamber pressure, and physical models for the heat of sublimation, thermal conductivity of gases at low pressure, thermal conduction, and thermal radiation. The coefficients in the model were based on physical constants, except for vials on the periphery of the shelf, where an overall heat transfer coefficient derived from experimental data was used to model the transport of heat from the walls of the freeze dryer. The study demonstrated that the sublimation was, apart from the shelf temperature and the chamber pressure, also influenced by the curvature of the bottom of the vial, the position on the shelf, and the atmosphere in the freeze dryer.     

红土镍矿酸浸沉镍废水制备硫酸镁

以元江红土镍矿硫酸溶出液沉镍废水为原料,加入碱式碳酸镁,在室温下利用不同离子水解pH值差异,实现富镁除杂的目的。实验研究了pH值、反应时间、静置时间对废水中离子浓度的影响,确定了较优操作条件为：pH 值 6.5、搅拌通气时间 5 h、静置时间3 h。在此条件下,废水中镁离子的含量提高7.6%,铁、铝、钙、镍杂质离子的去除率分别为99.85%、99.9%、28.57%、35.8%。将此沉镍废水净化液真空浓缩、结晶,分离干燥得七水硫酸镁产品,其质量达到HG/T 2680—95工业七水硫酸镁合格品的要求。     

初始饱和度对微波冷冻干燥过程传热传质的影响

以非饱和含湿牛肉为例,进行了微波冷冻干燥实验研究。获得了干燥时间与物料初始饱和度近似成正比的结论。与升华面模型的计算结果比较表明,升华冷凝模型更符合实验规律,证实了非饱和含湿多孔介质微波冷冻干燥时升华冷凝区的存在。     

具有电介质核圆柱多孔介质微波冷冻干燥过程的双升华界面模型

建立了具有电介质核多孔介质微波冷冻干燥过程的耦合传热传质的数学模型,应用变时间步长的有限体积法对各控制方程进行数值求解.计算结果表明：（1）多孔介质内部存在着两个升华界面;（2）同无核相比,合理选用电介质核可大大缩短干燥时间;（3）在初始饱和度较低时（S₀=0.2）,有、无电介质核两种情况下所需干燥时间相差较大,仍可在物料中加入电介质核来加速干燥.