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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚。水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95~100℃、反应时间为20h,收率可达到95%。两步反应总收率可以达到90%。 相似文献
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2-氯吡啶的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以吡啶为原料,用两步法(先用过氧化氢将吡啶氧化成氧化吡啶,再与三氯氧磷反应)、光氯化法(在紫外光的照射下,吡啶与氯气反应)和高温氯化法(在290℃的高温下,吡啶与氯气反应)三种方法合成2-氯吡啶,研究了溶剂与吡啶的摩尔比、反应时间等对产率的影响。结果表明:两步合成法总产率不高,约20%~25%;直接光氯化法和高温氯化法产率较高,尤其前者,通过3次反应,产率可达到80%以上。 相似文献
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以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料,经过肼解、重氮化及重排反应合成了2-氨基-4-氯吡啶,3步反应总收率68.56%。产品经1H NMR和MS表征。该方法具有操作简单等优点,适合工业化生产。 相似文献
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对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的关键中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺进行了研究,以2,6-二氯吡啶为原料,先硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶,然后经胺化得2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶,再与甲醇钠反应得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶,用铁粉还原得2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶,最后与二硫化碳环化制得标题化合物。各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化: 110℃, 8 h, 79.3%; 胺化:室温, 10 h, 87.6%; 甲氧基化:65℃, 30min, 98.7%; 还原:回流, 3hrs; 环化:回流, 4hrs, 71.3%(还原及环化两步)。 标题化合物熔点与文献报道一致,并通过1H NMR进一步确证结构。 相似文献