对原油中的H_2S含量的快速提取法的研究

本文探讨了硫化氢分析仪测定进口原油中液相硫化氢含量的方法,统计并评估方法的重复性和再现性。     

连续流动分析法测定复合肥料中的缩二脲

采用连续流动分析仪对复合肥料中缩二脲含量进行测定。实验平均加标回收率为97.8%~101.4%,RSD7.50%,该方法的精密度和准确度很高,能快速、准确、大批量检测复合肥料中缩二脲的含量,大大提高检测工作效率。     

固相萃取净化-离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢含量

建立了通过固相萃取净化,离子色谱测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的方法。烟用浸膏样品用质量分数1%的氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液用石墨化炭黑固相萃取柱净化,然后以IonPac AS7阴离子交换柱为固定相,以1.0 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(体积比40/50/10)为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。在选定条件下,硫化氢在0.025~15 g/m L呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检测限达1.8 ng/mL,加标回收率在95.4%~102.5%之间。对样品进行7次平行测定,日内相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.0%之间,日间RSD在2.6%~3.2%之间。方法用于变质烟用浸膏中硫化氢含量的测定,结果满意。     

乙二醇锑中锑含量的快速测定

建立了溴酸钾滴定法测定乙二醇锑中锑含量的方法。试料用盐酸溶解,通过加入水控制酸度,甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液直接滴定乙二醇锑中锑含量。考察了称样量、温度、酸的种类及用量等因素的影响,并进行了准确度、精密度实验。结果表明:方法的回收率为99.32%~100.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.17%~0.34%,与硫酸铈滴定法相比,结果吻合,操作简便、快速。可满足乙二醇锑中锑的快速测定。     

火焰光度法快速测定钾肥中的钾含量

通过优化钾肥样品前处理条件,建立火焰光度法快速测定不同钾肥中钾含量的方法。样品经研磨、加水溶解、加热煮沸、定容、干过滤、稀释后,直接用火焰光度计测定。结果表明,火焰光度法的加标回收率为95.0%~103.0%,RSD为0.18%~0.50%,能够满足分析检测要求。此方法简便快速、准确可靠,可用于钾肥中钾含量的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定塑料中的钙

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定塑料中钙。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸和2.0 m L 30%过氧化氢,实验方法的检出限为2.85 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为92.1%~108.9%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于塑料中钙含量的快速测定。     

ICP-MS法测定三七中重金属及有害元素的残留量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定三七中铅、镉、砷、汞、铜的方法。38批三七样品采用微波消解法进行前处理,通过电感耦合等离子体质谱法测定其重金属含量。结果表明,本实验方法各元素线性相关系数0.9996~1.0000,加标回收率为86.8%~105.3%,RSD为0.4%~8.6%。经测定,38批三七有19批重金属超标。该方法简便快速,准确性好,适用于三七中重金属及有害元素的测定,是控制三七质量的有效手段。     

渤海某油田井口区原油伴生气硫化氢含量检测研究

在原油开采过程中,往往含有较多杂质,原油伴生气中的硫化氢有毒气体危害极大。硫化氢不仅会造成管线设备的腐蚀,严重时还会导致氢脆、硫化物应力开裂,威胁平台的安全生产,同时,硫化氢本身为一种剧毒气体,极易造成人员中毒。因此,对原油中的硫化氢含量进行定期监测,掌握各井口原油伴生气中的硫化氢含量,并据此制定有效的安全防范措施,对于确保平台的安全运营、保证人员安全具有重要意义。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中钴的含量

研究了火焰原子吸收测定红土镍矿中钴的分析方法。在最佳实验条件下,线性相关数>0.999,检出限为0.047 4μg/mL,测定样品的相对偏差为1.76%~9.47%,加标回收率为88.0%~116.7%,测定范围:0.01%~0.20%。该方法快速、准确,满足红土镍矿中钴的分析。     

干法脱硫系统硫化氢数据分析

碘量法是分析天然气中硫化氢含量的标准分析方法,气相色谱法用火焰光度检测器可测定天然气中硫化氢含量,氧化微库仑法是测定天然气中总硫的标准分析方法。本文运用3种方法对干法脱硫系统总硫、硫化氢进行测定,并对获得的实验数据进行统计分析,找到各方法分析结果之间的关系,为合理选用硫分析方法、合理设计分析控制点提供参考。     

直接显色分光光度法测定水中硫化物

本文采用在碱性条件下加入乙酸锌溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可增加硫化物标准溶液的稳定性。直接显色分光光度法测定水中硫化物方法是在常温、负压、低酸度下进行,该方法具有简便、快速、回收率高和操作简单等优点。相对标准偏差小于5．0％,相关系数为0．9991,加标回收率为84．5％～98．0％,是目前测定水中硫化物较为理想的方法。     

SPME-GC联用测定沉积物中PCBs的影响因素

建立了固相微萃取-气相色谱联用测定沉积物中多氯联苯(PCBs)的分析方法,分析了实验过程中的各种条件因素对萃取效果的影响。结果表明,对于100μm PDMS萃取纤维头,在80℃条件下搅拌速率为450 r/min时萃取50 min后于280℃进样口解析6 min萃取效果最佳。该方法快捷、操作简单,7次平行测定的RSD为4.6%~11.4%,相对回收率为84.6%~107.4%,满足分析要求,可用于沉积物中PCBs的测定。     

高效液相色谱法测定人参提取物中的苯并(α)芘

建立了人参提取物中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱分析方法.样品加水浸泡,用正己烷液液萃取,提取液减压蒸干,C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,外标法定量.结果表明,苯并(α)芘在1.0～ 100.0μg/L范围内线性良好,相关系数R为0.999 9,平均加标回收率为85.2％ ～ 96.7％,相对标准偏差为7.1％ ～11.2％.方法的定量限为1.0 μg/kg.该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能满足人参提取物中苯并(α)芘残留量定量分析的要求.     

HTNBT-6型硫化亚铁高效清洗剂在加氢裂化装置上的应用

简述了化工设备硫化亚铁垢的形成、存在形式及分布;针对炼制高含硫原油后部分炼油装置不断出现硫化亚铁自燃的严重问题,研制了一种硫化弧铁高效清洗剂HTNBT-6,结合化学清洗的三种工艺方法,探讨了其在加氯裂化装置中的应用。     

减压蒸馏塔的化学清洗

研究了炼油厂加工含硫原油蒸馏装置减压塔硫化亚铁的形成,装置停工检修时硫化亚铁自燃机理及其对装置的危害。介绍了减压蒸馏塔垢样的组成;清洗此种垢样,采用的碱洗方法,清洗机理,化学清洗剂的组成;采用塔器级联循环清洗方案,有效地吸收硫化氢,确保清洗过程安全环保,清洗效果良好,无二次浮锈生成。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

NTS螯合剂的合成与EDTA配位铁脱硫协同效应评价

在塔里木油田原油开采过程中,地层产出液矿化度很高,很多油井带有大量的硫化氢、二氧化碳、氯离子、游离氧等侵蚀性物质,对井口设备、井下采油套管以及油气集输系统会造成严重腐蚀,甚至引发严重事故。为了缓解油田设备因硫化氢腐蚀引起的问题,本文通过有机合成方法制备了EDTA铁铵、NTS,并与三乙胺、DMF复配形成脱硫剂,通过碘量法测定脱硫率,探究了脱硫剂在油田模拟水中最佳脱硫浓度。实验得出制备NTS的最佳条件：氯乙酸、氯化铵配料摩尔比为3∶1.02、反应温度为70℃、反应时间2h,pH值控制在1.0左右。脱硫实验中得到,脱硫剂在模拟水中的比例为10%时,脱硫效果最好,最高脱硫率达98.01%。合成制备的复合型绿色脱硫剂脱硫效果较好,将有望应用于输油管道脱硫,解决由于硫化氢造成的管路腐蚀问题。     

稠油密闭闪蒸汽与伴生气冷却技术研究

新疆油田公司稠油常规开发共建成原油接转站100多座,集输工艺流程均为开式,站内设置有2×100 m3的常压开口原油缓冲罐。由于来液为蒸汽吞吐法的采出液,温度、压力较高,缓冲罐每天都有大量的水蒸汽和伴生气直接排入大气,同时伴生气中含有硫化氢及非甲烷总烃。这样,油区到处都能看到大罐上部冒着白雾,造成污染环境和能源浪费。针对上述问题,进行对比试验研究,最终确定热管空冷器与射流泵一体化装置成功的解决了这一技术难题。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲

建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。