混合沉淀法制备氧化钕工艺研究

用草酸作为沉淀剂以氯化钕为原料生产氧化钕是较为传统的方法.近年来,有些企业为降低氧化钕的生产成本改用碳酸氢铵作为沉淀剂,用这种方法生产的氧化钕其部分物理性能达不到用户的要求.通过对草酸沉淀法制备氧化钕工艺进行研究,发现采用草酸与氨水混合沉淀剂制备氧化钕,得到的氧化钕产品的性能与单一用草酸作为沉淀剂得到的产品的性能完全相同.同时采用该方法与草酸沉淀法相比,制备每千克氧化钕其草酸单耗下降0.32 kg,氧化钕收率提高0.8%,生产每吨氧化钕产品其成本可降低3 240元,具有显著的经济效益.     

低氯根氧化钕产业化制备工艺研究

用草酸沉淀氯化钕生产氧化钕是较为传统的方法,但是该方法生产成本较高,产品市场竞争力较差,一般企业难以接受。近年来,有的企业为降低生产成本改用碳酸氢铵沉淀法,但是这种方法生产的氧化钕其部分物理性能指标达不到用户要求,特别是氧化钕中氯离子含量超过5×10-4(质量分数),达不到产品质量标准。对碳酸氢铵沉淀法制备氧化钕的工艺进行了深入研究,对沉淀方式、沉淀温度、加料比例、加料速度、陈化时间、洗涤次数等影响氧化钕中氯离子残留的因素进行了实验,得到最佳工艺条件,制备出氯离子含量小于2×10-4(质量分数)的氧化钕样品。与草酸沉淀法相比,碳酸氢铵沉淀法可以大幅度降低生产成本,具有显著的经济效益,现已在甘肃稀土新材料股份有限公司规模化生产。     

从钕铁硼磁体的废料中提取氧化钕的工艺方法

本文主要讨论对钕铁硼废料通过沉淀分离法提取氧化钕（ＮｄＯ３）。用盐酸溶解除铁,再用草酸进行草酸盐沉淀,再灼烧成氧化钕,并测定其中ＮｄＯ３的含量     

不锈钢老化着色液预还原草酸沉淀除杂过程研究

为实现不锈钢老化着色液杂质离子的分离与回收,采用预还原-草酸沉淀法对老化液中铁、镍、锰沉淀除杂过程进行研究。通过溶液化学计算及条件优化实验,考察铁、镍、锰离子沉淀效率,并使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪对草酸沉淀物进行物相及形貌结构的表征。结果表明,通过控制溶液pH及草酸用量可有效实现溶液中铁离子、锰离子、镍离子与草酸根络合,形成草酸盐沉淀,实现杂质离子与溶液铬离子分离,杂质离子沉淀顺序依次为锰离子、镍离子、铁离子。老化液预还原后,在草酸过量系数为1.2、溶液pH为2、反应温度为25℃的条件下沉淀反应2 h,铁、锰、镍离子沉淀率分别可达98.12%、99.35%、87.26%,沉淀物主要为二水草酸亚铁及少量草酸镍、草酸锰。     

含铜硝酸退镀液中铜的回收和硝酸的再生

用草酸铜沉淀法回收含铜硝酸退镀液中的铜并再生硝酸。研究了草酸加入系数(n_(草酸)∶n_(铜))、反应时间及反应温度等对沉淀效果的影响。确定的最佳工艺条件为:Cu~(2+) 136.52g/L,草酸加入系数0.9,搅拌速率300r/min,28℃,60min。在此工艺条件下,铜的沉淀率约为90%,草酸残留率小于1%,草酸铜产品的纯度达到98.33%。     

硝酸氧化淀粉水解液制备草酸过程中NOx的回收利用

用淀粉水解液吸收硝酸氧化碳水化合物生产草酸过程中的ＮＯｘ，吸收率≥９９．２％。吸收过ＮＯｘ后的淀粉水解液进一步用硝酸氧化制备草酸时，可节约硝酸６７％，草酸收率也由原来的５６％提高到８０％以上。氧化条件温和，几乎无二次污染。     

钙化-酸浸提钒沉钒母液中锰的回收

对钙化?酸浸提钒沉钒母液中锰资源的回收,一方面可以提升提钒工艺的经济效益,另一方面可避免母液循环时锰浓度不断累积而影响氧化钒产品质量,从而有助于实现母液闭路循环而提升全流程的环境效益。本工作提出了采用草酸沉淀法高效回收沉钒母液中的Mn2+,考察溶液体系pH值、草酸加量系数、反应温度和时间对锰回收率及沉淀产物物相组成的影响,以及草酸沉淀分离锰后母液的循环次数对钒浸出过程的影响。结果表明,草酸沉淀法可高效分离沉钒母液中的Mn2+,在溶液体系pH=4.0、草酸加量系数为1.5、反应温度为50℃、反应时间为60 min的条件下,锰回收率达94.33%,所得产物为纯度大于98%的水合草酸锰,为片状晶体,并呈花簇状生长。将脱锰后的沉钒母液循环至酸浸段,对钒浸出率及浸出液中锰的浓度没有明显影响,表明该方法有助于实现钙化?酸浸提钒中废水的闭路循环。     

淀粉氧化制草酸的新工艺研究

研究了用氧化法制备草酸中产生的富二氧化氮气尾气再次氧化淀粉制备草酸的工艺，找出了最佳工艺条件，草酸收率为５５％。     

草酸沉淀法制备Y2O3：Eu^3＋粉体粒度控制

利用草酸沉淀法制备Y2O3：Eu^3 粉体。通过研究草酸沉淀过程中温度、酸度、浓度及前驱体煅烧温度等条件对粒度的影响，获得控制最终产物粒度的各种手段，进而得到分散性能良好、不结团、高光效、流明特性稳定的微米级Y2O3：Eu^3 荧光粉，以满足荧光粉生产的需要。     

轻烧菱镁矿制备高纯纳米氧化镁

以轻烧菱镁矿为原料,通过酸浸去除杂质得到纯净的含镁溶液,以草酸为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁粉体。考察了草酸和氧化镁的摩尔比、反应温度、前驱体草酸镁热分解温度及时间对纳米氧化镁粒径大小的影响。采用热重-差热分析仪、激光粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对前驱体的热分解情况、产品的粒径及晶型结构进行检测。结果表明:合成的氧化镁粉体的粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在80nm左右,纯度达到99.1%。     

草酸沉淀法制备纳米晶Y_2O_3∶Eu~(3+)及粉体评价

报道了草酸作为沉淀剂并添加表面活性剂合成了纳米晶 Y2 O3∶Eu3+的方法 ,其一次粒径为 2 0～ 30 nm,团聚尺寸 D50 =0 .5 3μm。粉体细且分布均匀。与微米晶比较 ,该纳米晶的发射光谱发生明显蓝移 ,色座标符合荧光粉要求     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

从钕铁硼废料中提取氧化钕

采用硫酸处理生产钕铁硼的工业废料,磷酸盐沉淀钕离子使钕铁分离。经碱转化、酸溶解、碳酸铵沉淀得碳酸钕。煅烧得纯度大于99.00%Nd2O3,钕总回收率大于90.00%。     

超声波一直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现，在一定的试验条件下，可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明，所合成的Fe2O3为α型，TEM的测试结果平均粒径为20nm，且分散性好。     

碳化法制备硅钢氧化镁过程中杂质脱除研究

以轻烧氧化镁粉为原料,经消化、碳化制得重镁水,在热解反应前采用络合剂对重镁水中的杂质钙、铁进行络合掩蔽,再经热解得到碱式碳酸镁,碱式碳酸镁经煅烧可制得钙、铁杂质含量较低的氧化镁。在重镁水络合除杂过程中,考察了络合剂三乙醇胺、柠檬酸、草酸单独和复合使用的除铁、除钙效果。以三乙醇胺为络合剂时,在 200 mL重镁水中加10 mL三乙醇胺（1∶1）,氧化镁产品中w（氧化镁）=99.3%、w（氧化钙）=0.31%、w（氧化铁）= 0.042%;使用草酸和柠檬酸作为复合络合剂时,在200 mL重镁水中加入1.0 g柠檬酸和2.0 g草酸,氧化镁产品中 w（氧化镁）=98.2%、w（氧化钙）=0.24%、w（氧化铁）=0.030%。     

草酸盐沉淀法合成超细Y2O3粉末工艺和机理研究

通过对传统草酸盐法沉淀反应过程的机理研究，提出了改良草酸盐法。该法能根本上加快沉淀反应过程，最终制备出高纯、超细、分散性好、粒径分布窄、近球形颗粒状的Ｙ２Ｏ３粉末。     

Partitioning of neodymium and americium in the liquid radioactive waste by oxalate precipitation

The partitioning of americium and neodymium by precipitation with oxalic acid was investigated in the simulated radwaste, which was composed of 10 elements of alkali, akaline earth, and transition metals in nitric acid solution. The effect of concentrations of oxalic acid and nitric acid in the simulated waste on the precipitation yield and purity of Nd and Am was examined in this study. As a result, the precipitated fraction of each element was increased with increasing concentration of oxalic acid and decreasing concentration of nitric acid. At an initial concentration of 0.5 M nitric acid and 0.5 M oxalic acid, both Am³ and Nd³⁺ were precipitated over 99% and other elements almost remained in the simulated solution. It was also found that Am was completely coprecipitated with Nd-oxalate precipitates, and Zr^4- caused the coprecipitation of Cs₂, Sr₂₊, and Pd₂₊.     

冷法新型淀粉胶黏剂的制备

论述了新型淀粉胶黏剂的合成方法。以硫酸铜代替传统用硫酸亚铁作催化剂,选用草酸作胶黏剂脱色剂,采用冷法制备新型淀粉胶黏剂。结果表明：当催化剂硫酸铜用量为0.12%时,以黏度和初粘力为评价指标,通过正交试验确定了淀粉胶黏剂的最佳配方为：水77.9%,淀粉17.3%,双氧水0.28%,氢氧化钠1.3%,硼砂0.12%,单因素实验草酸添加量为2.9%时即可得到良好脱色效果,制备的胶液乳白色,扩大了产品适用范围。