GC-MS/MS测定不同食品中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯的含量

建立内标法同时测定固体半固体及液体基质中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯含量的气相-质谱/质谱(Gaschromatography-Mass/Mass,GC-MS/MS)方法。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用GC-MS/MS多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM模式);毛细管色谱柱:DB-INNOWAX,30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚);进样方式:脉冲不分流;进样量:1μL;柱温:80℃保持2 min,以10℃/min至180℃保持3 min,240℃后运行6 min;流速1.0 mL/min。氨基甲酸甲酯在20 ng/mL~1 000 ng/mL,氨基甲酸乙酯在10 ng/mL~500 ng/mL范围内线性关系良好。相关系数分别为0.998 7和0.999 9。液体基质平均回收率为78.4%及100.20%。固体及半固体基质平均回收率为62.48%及100.49%,检出限分别为6μg/kg及3μg/kg。本方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,准确度高。     

高效液相色谱法测定氯雷他定片溶出度

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定氯雷他定片的溶出度.方法 色谱柱:Agilent C18柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28 g,加水800 mL溶解,磷酸调pH6.0,加水至1000 mL)-甲醇(20∶80);检测波长247 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果 氯雷他定在0.1～10 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率99.09％,RSD=0.4％(n=6).结论 此法可排除辅料对溶出度的影响,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定氟他胺有关物质

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定氟他胺中有关物质的含量.方法 采用HPLC,用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);检测波长:230 nm;进样量:20 μL;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.结果 氟他胺与各杂质能得到有效分离,各杂质在0.04～2.0 μg/mL范围内线性良好.结论 本测定方法操作方便,灵敏度高,准确可靠,可用于氟他胺中有关物质的测定.     

气相色谱与质谱法(GC-MS)测定白酒中的氨基甲酸乙酯

建立一种GC-MS方法测定白酒中的氨基甲酸乙酯.其GC/MS条件为,色谱柱J&W122-7062(60m×250μm),进样1μL(分流比:50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围(m/z)20～500,溶剂延迟6.5 min.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容.结果表明,氨基甲酸乙酯在0.375μg/mL～24 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994.平均回收率为72.97%,RSD为1.75%.     

钛胶RP-HPLC法测定食用油及其制品中的TBHQ、PG和BHT

建立了反相钛胶柱高效液相色谱法同时测定油脂及其制品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相采用1.0％的磷酸-甲醇-水梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为290 nm;TBHQ、PG的线性回归范围为0.5～50 μg/mL;BHT线性回归范围为0.5～ 100 μg/mL;TBHQ、PG和BHT的最低检出限分别为0.2、0.1和2.0 μg/mL;样品的加标回收率范围为91.61％ ～ 114.11％.该方法操作简单易行,方法精密度和准确度高,用于食用油及其制品中TBHQ、PG和BHT的同时测定,取得满意结果.     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为：色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30～500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明：氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2～30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。     

芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的HPLC检测方法

建立一种HPLC测定芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的方法.其色谱条件为:ODS C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:水(V:V=23:77);流速0.6 mL/min;柱温40℃;检测波长270 nm.结果显示,芹菜苷浓度在62.5～312.5μg/mL(R2=0.999),3'-甲氧基芹菜苷在40～200μg/mL(R2=0.999)浓度范围线性关系良好.     

HPLC法研究水溶液中V_C的稳定性

应用HPLC法研究水溶液中VC的稳定性。色谱条件:C18色谱柱;流动相为甲醇∶蒸馏水(3∶7,体积比);流速为1.0 mL/min;进样量:10μL;检测波长为260 nm。VC在20μg/mL~320μg/mL范围内线性关系良好;回归曲线为:y=2 008.3x-5 303.7;相关系数为R2=0.999 4。研究结果显示VC在水溶液中的衰减呈一级反应规律,半衰期为75 min。HPLC法适合研究水溶液中VC的稳定性。     

HPLC法测定苦荞叶中芦丁的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)快速测定芦丁,其测定色谱条件为:色谱柱:Kromasil C18,(10μm,4.6×250mm);流动相:甲醇:水:冰乙酸(体积比为:40:60:1),流速:1.0mL/min;检测波长:330nm,柱温:室温20℃.线性范围50～500 μg/mL,R2=0.9999.在上述条件下对苦荞叶中所含芦丁进行了含量测定,分析结果表明,此法简单快速、高效灵敏、重现性好.     

HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量

采用HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量.色谱条件为:Symmetry-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸=3:7(v/v);流速:0.6mL/min;波长258nm.结果表明,芦丁标准工作曲线:Y=2×106X-2×106,R=0.9993,线性范围为:0.0008～0.016μg/mL,平均回收率为100.07%,RSD=1.51%(n=5).