制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1. 2%乙酸和0. 15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24∶76,V/V)等度洗脱,流速0. 16 mL/min;检测波长260 nm。士的宁和马钱子碱分别在0. 49～19. 6μg/mL和0. 51～20. 4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80. 0%,RSD均不超过2. 0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。     

制马钱子中马钱子碱的电化学分析方法研究

目的本研究建立了一种简单快速、灵敏可靠、选择性好的制马钱子中马钱子碱的电化学分析新方法。方法研究基于马钱子碱和士的宁电化学氧化的电极过程对p H值的依赖性不同,从而通过筛选介质的p H值实现了士的宁和马钱子碱氧化峰电位的分离。结果在最优实验条件下,本方法对马钱子碱的电流响应在0.5～1000μM浓度范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.21μM。结论该方法成功应用于制马钱子中马钱子碱含量的测定,测定结果和经典的高效液相色谱-质谱法比较没有显著性差异。     

HPLC测定复肾宁片中栀子苷的含量

探寻复肾宁片中栀子苷的含量测定方法.方法:采用HPLC测定栀子苷的含量,色谱柱Dikma Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(12:88),检测波长238 nm.结果:对照品浓度在0.129-1.29 μg间与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.56%,RSD=1.28%(n=6).结论:本方法简便、重现性好,可用于复肾宁胶囊的质量控制.     

毒龙丹中马钱子炮制前后主要成分含量变化的UPLC法分析

建立测定毒龙丹中马钱子碱和士的宁含量的方法。采用UPLC法测定毒龙丹中马钱子碱和士的宁的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),乙腈(A)纯水(B)(0.2%的甲酸溶液)梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为10μL。马钱子碱和士的宁的进样量分别10.36～82.88μg和12.79～102.32μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%(RSD值为0.3%)和99.85%(RSD值为0.5%)。该方法简便、快速、重复性好,可作为毒龙丹中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。     

HPLC法同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀的含量

建立同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀含量的方法。采用HPLC-UV法,Agilent ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.4),检测波长为345 nm,柱温为40℃,流速为1.2 m L/min。盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在9.67~96.7μg/m L和9.74~97.4μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.65%,98.42%,RSD分别为1.42%,1.45%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于止吐软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀的含量

建立同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀含量的方法。采用HPLC-UV法,Agilent ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.4),检测波长为345 nm,柱温为40℃,流速为1.2 m L/min。盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在9.67⁹6.7μg/m L和9.7496.7μg/m L和9.74⁹7.4μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.65%,98.42%,RSD分别为1.42%,1.45%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于止吐软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中3种成分的含量

目的：建立冯了性风湿跌打药酒中东莨菪苷、东莨菪内酯、橙皮苷的HPLC测定方法。方法：色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,东莨菪苷、东莨菪内酯检测波长为360nm,橙皮苷检测波长为284 nm,柱温为25℃,进样量为5μL。结果：在测定范围内,线性关系良好,东莨菪苷、东莨菪内酯、橙皮苷的平均回收率分别为99.44%、102.85%、98.99%。结论：本含量测定方法操作简便,结果准确,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量控制。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。     

高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷的含量

建立了肾炎解热片中连翘苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法测定连翘苷含量。以Waters SunFire C18（4．6mm×200mm）为色谱柱,以乙腈＋水（33＋67）为流动相,流速1．0ml·min-1,检测波长为277nm。结果：连翘苷对照品进样量在0．025-O．25p,g范围内线性关系良好。方法的回收率为98．2％（n=5）,RSD为1．5％。该方法快捷,准确,稳定性、重复性好。可用于肾炎解热片的质量控制。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度

目的：建立HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片溶出度.方法：采用HPLC外标法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度.采用篮法,溶出介质为盐酸溶液（0.5→ 1000） 1000 mL,转速100 r·min-1,取样时间45 min.结果：阿米三嗪萝巴新片溶出度测定二甲磺酸阿米三嗪在1.5～3.6μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9999,n=5）,萝巴新0.5～1.2 μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9996,n=5）,回收率分别为98.2％、97.9％,RSD分别为53％、3.9％;样品溶出度均一性好,在45 min时2个组分溶出度均达到80％.结论：本法简便、准确、可行,可作为阿米三嗪萝巴新片的质量标准中控制项目之一.     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

盐酸二甲双胍片的含量测定

建立了 HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。采用 Partisil SCX色谱柱 ,流动相为磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵 1 7g,用水溶解并稀释至 1 0 0 0 m L,用磷酸调 p H至 3 .0 ) ,流速 1 .5 m L/min,检测波长 2 3 3 nm,进样体积 2 0μL,按外标法以峰面积计算盐酸二甲双胍的含量。线性范围为5 4.0～ 2 5 9.2 μg/m L,平均回收率 1 0 1 .6% (RSD0 .6% ,n=9) ,精密度 0 .9% (n=6)     

高效液相法测定依折麦布片的含量

建立了依折麦布片含量测定方法。采用高效液相色谱法测定依折麦布的含量。色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05%庚烷磺酸钠水溶液(65∶35),检测波长232 nm,流速1.0 mL/min。结果表明:依折麦布浓度在2～20μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为99.4%(RSD=0.53%)。结果该法简便、准确、灵敏度高重现性好,可用于依折麦布的含量测定。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。