二茂铁作用下酒精火熄灭特性研究

为了研究二茂铁对酒精火焰的熄灭效果,采用烟气分析仪、电子天平和基于质量损失速率的热释放速率计算方法研究了二茂铁蒸气与酒精火焰相互作用时,酒精火的热释放速率和烟气中φ（O2）和P（CO）的变化规律．结果表明：载气流量为1．0m^3／h时,随着二茂铁浓度的增大,热释放速率的下降速度和φ（O2）的回升速度在增大,CO的生成量在减少;载气流量为1．0m^3／h时酒精火的热释放速率下降速度、φ（O2）的回升速度和CO的生成量比流量为0．75m^3／h时的大．增大二茂铁的浓度和载气的流量,有助于提高二茂铁熄灭酒精火的效果．     

FeCl3-Al(i-Bu)3-phen胶体催化剂制备方法对催化活性的影响

研究了FeCl3-Al(i-Bu)3-phen胶体催化剂各组分的配比、加入顺序、陈化等制备方式影响催化活性的原因.在加氢汽油介质中,较佳[Al]/[Fe]比值,能将FeCl3颗粒表面的Fe3+还原成Fe2+,又与Al(i-Bu)3形成双电层使胶粒稳定.较佳的[phen]/[Fe]比值保证有充分的phen与Fe2+生成稳定的配合物,阻止Al(i-Bu)3将Fe2+还原成低价态(Fe+,Fe0),同时较佳配比制得的胶体催化剂颗粒小而均匀.因为生成活性位的反应是快速反应,只有phen、FeCl3先于Al(i-Bu)3加入,才能有效阻止深度还原.所以最好的加料顺序是phen+FeCl3+Al(i-Bu)3;由于本体系是较稳定的胶体体系,在陈化时间为4h、陈化温度在-15℃～20℃范围内几乎不影响催化剂活性.因为丁二烯聚合物能增加胶粒的稳定性,所以加丁二烯陈化优于不加丁二烯陈化.     

三氟乙酰基二茂铁的合成

以二茂铁为原料，三氟乙酸酐为酰化剂，无水AlCl3为催化剂，合成了目标产物三氟乙酰基二茂铁，其结构经IR、^1HNMR、MS和元素分析得到了确证。采用正交实验设计确定了最佳反应条件：二茂铁4g（21mmol），三氟乙酸酐5．25g（25mmol），AlCl3 7g（53mmol），在0℃反应4h，产率为75．4％。     

某些二茂铁烷基杂环化合物的合成与表征

以BF3·OEt2为催化剂,以CH2Cl2作溶剂,用α-二茂铁基醇与吗啉及六氢吡啶反应,得到二茂铁烷基杂环化合物.对所合成的6个二茂铁烷基杂环化合物进行了元素分析及质子核磁共振谱表征.     

二茂铁烷基胺合成的新方法

以BF3·OEt2为催化剂,以CH2Cl2作溶剂,用α-二茂铁基醇与二级胺反应,一步得到了α-二茂铁基胺.这是合成α-二茂铁基胺的一种新方法.对这一反应提出了反应机理,并对所合成的9个二茂铁烷基胺进行了元素分析及质子核磁共振谱表征.     

溶胶凝胶法制备纳米二茂铁微粒及其电催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了二茂铁微粒后,将所得二茂铁微粒超声分散于甲基三甲氧基硅烷形成的溶胶结构中,得到了溶胶凝胶固载的二茂铁纳米粒子,并制成化学修饰碳糊电极.采用扫描电镜(SEM)方法对制得粉体微粒进行表征,并通过循环伏安实验与计时安培实验测试修饰电极的电催化活性.结果表明:采用溶胶凝胶法分散的二茂铁纳米粒子,粒径约为300nm,将二茂铁固载于SiO2的凝胶结构中有效地提高了修饰电极的稳定性与二茂铁的分散性.在优化的实验条件下,修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化具有明显的催化作用,安培法检测AA的线性范围为3.0×10-6～2.5×10-3 mol/L,检出限为1.0×10-6 mol/L(3sb,n=10).     

铜电解液中水溶氯测定方法的探讨与研究

在HNO3介质中,偏酸性条件下,加入一定量的C3H6O溶液,利用电位滴定测定铜电解液中的水溶氯,试验发现,此方法加大了电位的突变值,使得滴定终点显著。通过相应的对比实验和加标回收试验的验证,此方法的相对标准偏差7.37%,回收率为98.4%～101.7%,结果准确、方法可靠。     

硫酸铈滴定法连续测定钛铁矿中的二氧化钛和总铁

在硫酸介质中,以硝基马钱子碱为指示剂,硫酸铈滴定钛（Ⅲ）;然后加入磷酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,继续用硫酸铈滴定铁（Ⅱ）。     

硫酸铈滴定法连续测定钛铁矿中的二氧化钛和总铁

在硫酸介质中,以硝基马钱子碱为指示剂,硫酸铈滴定钛(Ⅲ);然后加入磷酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,继续用硫酸铈滴定铁(Ⅱ).     

反应介质对水热合成纳米CoFe2O4粉体结构的影响

以FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O为原料,以二次去离子水、聚乙二醇水溶液、丙三醇水溶液以及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质,采用水热法制备出CoFe2O4纳米粉体.利用XRD、FESEM对CoFe2O4纳米颗粒进行了分析,研究了不同反应介质对合成CoFe2O4颗粒结构和形貌的影响.结果表明,4种介质条件下均能生成尖晶石型CoFe2O4纳米颗粒.以二次去离子水和聚乙二醇水溶液为介质时,得到平均粒径为15 nm的球形CoFe2O4纳米颗粒;而以丙三醇水溶液及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质时,分别得到平均粒径为50 nm和100 nm的八面体颗粒.     

壳聚糖改性膨润土对酸性红吸附性能的研究

探索壳聚糖与膨润土的质量比与反应介质酸度对制备壳聚糖改性膨润土的影响并以改性土为吸附剂探讨了改性土质量、吸附温度、吸附时间、介质的pH值及酸性红溶液质量浓度对酸性红吸附性能的影响．结果表明：制备的改性土随着壳聚糖质量的增加吸附量先增大后减小、随着反应介质的酸度增强,改性土的吸附能力增加;随着改性土质量的增加吸附量先增大后减小;随着反应温度上升改性土吸附能力先增大后减小;随着酸性红染料质量浓度的增加吸附能力增加;随着反应pH值的增大吸附能力先增大后减少．质量比为1：125,冰醋酸体积分数为1％为最佳制备条件,改性土质量为0．6g,温度温度为25℃,吸附时间为70min,介质pH为7左右时是最佳吸附条件．且其吸附行为满足Langmuir等温式．     

苯乙基丙二酸的合成及其电离常数研究

合成了苯乙基丙二酸，经红外光谱、元素色谱、熔点测定等分析手段对合成产物进行了表征，用ＰＨ－电位滴定法测定了该配体在二恶烷／水混合介质中（Ｖ／Ｖ％）以ＫＮＯ３为支持电解质及离子强度Ｉ＝０．１０ｍｏｌ．ｄｍ＾－３条件下的一、二级电离常数，并与相似的丙二酸电离常数进行了比较。结果表明：随着溶剂中二恶烷比例的增大，苯乙基丙二烷和丙二酸的各极电离常数ＰＫ值亦成比例增大，符合线性变化规律。     

混合嗜酸硫杆菌浸出低品位磷矿的正交实验研究

以某矿酸性矿土中分离的嗜酸氧化亚铁硫杆菌和嗜酸氧化硫硫杆菌形成的混合菌为浸磷菌种、黄铁矿为能源物质、无磷无铁9K培养基为浸矿培养基,对混合菌浸出低品位磷矿石（w（P2O5）为22.8%）的浸磷条件进行了单因素优化和正交实验研究。结果表明,最优浸磷的适宜条件是,矿浆浓度为15 g/L,菌种体积浓度为15%,初始pH值为1.5,磷的浸出率为51.07%。     

对磺基苯偶氮变色酸褪色光度法测定壳聚糖的研究

在pH-3．6的Clark-Lubs缓冲溶液缓冲介质中基于对磺基苯偶氮变色酸与壳聚糖发生相互作用,使体系在510nm处褪色,建立测定壳聚糖的新方法。通过实验对该结合反应的条件进行优化,壳聚糖质量浓度在1-12mg／L内服从比尔定律,其工作曲线的回归方程为A-0．01700p＋0．0317,相关系数R为0．9990。所拟方法用于胶囊中壳聚糖的测定,结果与溴甲酚绿法所得结果一致。     

苹果梨醋发酵过程中醋酸发酵条件的优化

以甲酚紫培养基中加入乙醇作为分离培养基,从5种水果样品中分离得到20种醋酸菌,然后通过产酸量的测定,筛选出了一株产醋酸度高的醋酸菌AAB13.探讨了乙醇浓度、菌株接种量、发酵液有效体积对醋酸发酵的影响,并在优化的条件下制备了苹果梨醋.     

Property of corroded concrete under compressive uniaxial loads

In order to study the compressive property of corroded concrete, accelerated corrosion test were performed on concrete C30.6 corrosive solutions, including hydraulic acid solution （pH=2）, hydraulic acid solution （pH=3） were applied as the corrosive medium. 6 series of corrosion tests, including 111 specimens, were carried out. Mechanical properties of all the corroded specimens were tested respectively. Compressive properties of the corroded specimens （e.g. compressive strength, stress-strain relation, elastic modulus etc.） were achieved. Taking the strength degradation ratio and strain energy loss as damage index, effects of the corrosion solution on the compressive property of corroded concrete were discussed in detail. Relationship between the damage index and corrosion state of specimens were achieved.     

酸-酶联用液化法制备小麦淀粉麦芽糖浆的工艺研究

摘要：以小麦淀粉为原料,利用盐酸、中温α【一淀粉酶共同液化进行麦芽糖的制备。采用单因素实验结合正交实验法优化工艺参数。结果表明：酸一酶联用液化法的最佳工艺条件为：淀粉浆料液比（3：10）,5％盐酸添加量12mL,酸化时间12min,温度100℃,浓度为0．0143g／100mL的中温仅一淀粉酶加酶量8ml,酶液化时间30min,pH值5．4,温度64℃,所得液化液DE值为8．12％。通过无机酸与酶法共同液化小麦淀粉得到的液化液DE值控制在具体数值范围内,为以小麦淀粉为原料制备麦芽糖浆的工业生产提供了理论依据,也为下一步对小麦淀粉在板框过滤时出现的困难分析奠定基础。     

无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯工艺的研究

提出了无溶剂法合成非离子表面活性剂——蔗糖脂肪酸酯的工艺流程、操作条件和精制方法．该工艺流程以高级脂肪酸为原料，经与甲醇反应制得脂肪酸甲脂，然后在催化剂存在下与蔗糖于130-140℃、0．01MPa条件下进行酯交换反应，直接合成蔗糖脂肪酸菌；粗产品经盐水洗涤后得到质量分数为53．43％的蔗糖菌产品，其中单酯32．8％，双脂35．5％，三酯31．7％，产品再经有机溶剂处理，可将总蔗糖菌质量分数提高到91．62％．收率49．83％(以甲酯计)．     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的改进研究

提出了国标中分光光度法测定硝基苯的三种改进方案：将盐酸介质改为硫酸介质;由室温改为在水浴中加热排汽泡;将两次用酸碱调节pH改为邻苯二甲酸氢钾—盐酸的缓冲溶液控制pH.均可得到满意的结果.     

沥青铀矿石酸法-细菌分段浸出试验研究

以某铀矿山的沥青铀矿石作为研究对象,开展了溶浸液pH=2.0的稀硫酸浸出,酸化后,溶浸液分别为改良9 K培养基中Fe^2＋完全被细菌氧化后的含菌溶液,以及按10%接种量接种细菌后的改良9 K培养基溶液的酸法-细菌分段浸出试验,三种条件下铀的浸出率分别为73.72%、78.97%和75.79%.试验结果表明,酸法-细菌分段浸出的浸出率比酸法浸出的浸出率提高了2.07%～5.25%;铀矿石的酸法-细菌分段浸出过程由化学反应控制和扩散控制两个阶段组成,两阶段的过渡期是加入细菌的最佳时期;细菌浸出时,高浓度细菌会产生群体效应,加速对铀矿物的氧化溶解.