超高效液相色谱-串联质谱测定饮料和酒中防腐剂与甜味剂

目的建立同时测定饮料和酒类中苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸、甜蜜素、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯丙酯添加剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经超高效C18色谱柱分离,以乙腈:乙酸铵溶液(20 mmol·L-1)为流动相进行梯度洗脱,在质谱负离子模式下进行检测。结果经过系统优化,测得6种食品添加剂在0.1~100μg·mL-1范围内呈现良好的相关性,线性回归系数均大于0.996,其中苯甲酸检出限0.005μg·mL-1;糖精检出限为0.008μg·mL-1,甜蜜素检出限为0.04μg·mL-1,脱氢乙酸检出限为0.003μg·mL-1,对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg·mL-1,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.003μg·mL-1,回收率为98.1~102.1%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,为饮料中防腐剂和甜味剂检测提供了实用的技术手段。     

三相液相微萃取-高效液相色谱法测定饮品中有机酸

建立了-种利用三相液相微萃取技术进行样品前处理. 高效液相色谱进行测定饮品中酒石酸、苹果酸和柠檬酸的分析方法. 研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集,净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;酒石酸、苹果酸和柠檬酸的检测限(S/N=3)分别为0. 62μg·mL-10. 35 μg·mL-1、0. 16 μg·mL-1.回收率在88%～103. 2%之间,相对标准偏差小于5%.     

乳清蛋白粗提粉对斑马鱼骨质疏松症的药效研究

以泼尼松龙诱导的骨质疏松斑马鱼为模型,以进口乳清蛋白(F-WPC)为参照物,考察自制乳清蛋白粗提粉(Z-WPC)对骨质疏松的防治作用.结果表明,与模型组相比,1μg·mL-1、0.5μg·mL-1的F-WPC溶液和100μg·mL-1、50μg·mL-1的Z-WPC溶液均能显著增加骨质疏松斑马鱼的头部骨骼矿化面积和骨密...     

雌酮免疫分析方法的研究

对实验室制得的雌酮特异性抗体A—E1和针对雌酮、雌二醇、雌三醇的广普性抗体A一17E2进行了效能指标的系统评价，建立了雌酮测定的直接竞争ELISA方法。其结果两者检测雌酮的灵敏度分别可达1．3μg／L±0．06μg/L和1．5μg／L±0．05μg／L，检出限分别可达0．04μg／L±0．01μg／L和0．07μg／L±0．01μg／L。此外，A-17E2对于雌二醇和雌三醇的检测灵敏度分别可达1．5μg／L和18μg／L，对两者的检出限分别可达0．04μg／L和0．2μg／L，证明此种广普性抗体可有效检测雌酮，同时对雌二醇、雌三醇也有良好的检测效果。     

溴酸钾-亚甲基蓝体系催化光度法测定腐竹中甲醛

基于硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化亚甲基蓝（MB）的褪色反应具有催化作用,建立了一种新的测定甲醛的动力学光度法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为0.3～3.5μg·mL-1,检出限为0.154μg·mL-1,方法用于腐竹中甲醛的测定,结果满意。      

双波长紫外分光光度法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量

采用等吸收点双波长紫外分光光度法,对以肉桂酸为底物,微生物转化合成苯乙酮转化液中的肉桂酸和苯乙酮,并进行直接定量分析.选择菌体发酵液作参比,检测波长分别为249nm和298nm.苯乙酮的检出限为0.221μ·g·mL-1(S/N=3),肉桂酸的检出限为0.24μg·mL-1(S/N=3).两者测定结果的平均相对标准偏差分别为0.13%和0.24%;平均回收率为104.17%和97.92%.     

双波长紫外分光光度法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量

采用等吸收点双波长紫外分光光度法,对以肉桂酸为底物,微生物转化合成苯乙酮转化液中的肉桂酸和苯乙酮,并进行直接定量分析。选择菌体发酵液作参比,检测波长分别为249nm和298nm。苯乙酮的检出限为0.22μg·mL-1（S/N=3）,肉桂酸的检出限为0.24μg·mL-1（S/N=3）。两者测定结果的平均相对标准偏差分别为0.13%和0.24%;平均回收率为104.17%和97.92%。      

侧柏球果体外抑菌作用初探

目的：观察侧柏球果乙醇提取物的体外抑菌活性。方法：运用渗漉法提取并制备石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取物,用滤纸片法对粗提物及各萃取物进行粗筛,有抑菌作用的萃取物进一步用微量肉汤稀释法测定其最低抑菌浓度（MIC）。结果：侧柏球果乙醇提取物及石油醚和乙酸乙酯萃取物具有抑制金黄色葡萄球菌等3种孳兰氏阳性菌和大肠埃希菌等3种举兰氏阴性菌生长繁殖的活性,乙醇提取物抑菌作用最强,对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌的MIC均为19．6μg·mL-1,对地衣芽孢杆菌、无乳链球菌和铜绿假单胞菌的MIC均为39．1μg·mL-1;石油醚萃取物对6种测试菌的MIC均为78．2ug·mL-1,乙酸乙酯萃取物对铜绿假单胞菌的MIC为625μg·mL,对无乳链球菌和肺炎克雷伯菌的MIC为312．5ug·mL-1,对其余3种测试菌的MIC为156．3ug·mL-1结论：侧柏球果乙醇提取物及石油醚和乙酸乙酯萃取物能湿著抑制金黄色葡萄球菌、地农芽抱杆菌、无乳链球菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌和铜绿假单胞菌的生长繁殖。     

气相色谱法测定饼干中的抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ

建立了气相色谱法同时测定饼干中的3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（B肿）和特丁基对苯二酚（TBHQ）含量的方法。样品采用无水乙醇提取,经净化、离心后直接进样测定。试验得出方法最低检出限BHA和BHT为1．0mg／kg,TBHQ为2．0mg／kg,3种抗氧化剂加标回收率在86．70％-103．02％之间,相对偏差均小于3％,线性范围在2μg／mL-200μg／mL之间,相关系数均大于0．999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于饼干中BHA、BHT和TBHQ含量的同时快速检测。     

液相色谱-串联质谱法同时检测食物中苦参碱残留

目的:探讨液相色谱-串联质谱法同时食物中苦参碱残留的效果。方法:应用液相色谱-串联质谱法检测三份鸡肉样品中苦参碱残留含量。结果:检测线性回归方程为Y=3.8×106X+3.44×105,线性范围为0.02-10.0μg·mL-1,相关系数为0.9991,检出限为0.005μg·mL-1。检出回收率较高,相对标准偏差小,平均含量为0.760%。结论:液相色谱-串联质谱法检测食物中苦参碱残留方法简便、快速、准确,可以为食物的质量控制提供依据。     

食品中N-亚硝胺类测定国标方法的改进

本文从样品前处理以及气质联用仪仪器条件两个方面对国标的检测方法进行改进。本文检测方法的各项技术指标均达到国家标准规定的要求,但本文方法比国标方法简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0．9991、0．9991、0．9990、0．9995;线性范围分别可达0～250μg／mL;方法重现性良好,其RSD可达1．49％～1．94％;回收率可达90．0％～105．0％;灵敏度高,检测限分别为0．04μg／kg、0．025μg／kg、0．05μg／kg、0．01μg／kg。     

芭蕉的α-葡萄糖苷酶抑制活性

利用体外α-葡萄糖苷酶抑制模型对芭蕉花与根提取物进行活性评价,并与阳性对照Acarbose比较,发现芭蕉花与根提取物均能抑制α-葡萄糖苷酶活性。除芭蕉花的乙酸乙酯和正丁醇提取物外,其他提取物活性均远大于阳性对照Acarbose（IC50=1103.01μg·mL-1）。其中,芭蕉根和花的石油醚提取物的活性最高（IC50=32.03μg·mL-1和49.37μg·mL-1）。不同部位比较,芭蕉根的α-葡萄糖苷酶抑制活性好于花;同一部位不同溶剂的提取物比较,石油醚提取物α-葡萄糖苷酶抑制活性高于乙酸乙酯和正丁醇提取物。      

高效液相色谱法测定猴头菇中4种核苷含量

目的：运用高效液相色谱法分析猴头菇中尿苷、肌苷、乌苷、腺苷的含量.方法：色谱条件为：Grace Prevail SelectC18（4.6＆#215;150 mm,5μm）分析柱;流动相为A（水）-B（甲醇）二元梯度洗脱,梯度为：0-4.0 min,B％为0→2％;4.0-10.0min,B％为2％→10％;10.0-16.0min,B％为10％→95％;16.0-20.0min,B％为95％→100％;20.0-25.0min,B％为100％→100％;柱温25℃;进样量10μL;流速1mL· min-1;检测波长254 nm.结果：尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷分另别在2.0-181.0 μg·mL-1（r=1.0000）、1.5-190.0 μg·mL-1（r=0.9999）、0.8-126.4μg·mL-1（r=0.9999）和1.0-171.2μg·mLmL-1（r=1.0000）范围内线性关系良好.加样回收率（n=3）分别为99.5％（RSD=2.8％）、100.5％（RSD=3.2％、98.9％（RSD=3.4％）和98.1％（RSD=3.7％.三个产地猴头菇的核苷含量差异比较大,浙江江山猴头菇的尿苷、鸟苷、腺苷含量是所测样品中最高的,分别为：1.44 mg·g-1、1.06 mg·g-1和2.72 mg·g-1,猴头菇中肌苷含量极低,仅在浙江常山和福建莆田产猴头菇中检出,浙江江山猴头菇未检出.结论：本法能够快速、简便地测定猴头菇中主要核苷的含量,为其质量控制提供保证.     

偶氮氯膦-Ⅰ催化光度法测定痕量铁的研究

在盐酸介质中,铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化偶氮氯膦-Ⅰ(CPA-Ⅰ)的褪色反应有强烈的催化作用.建立了测定微量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究动力学反应条件.方法的线性范围为0～0.04μg·mL-1,检出限为1.88×10-10g·mL-1.用于各种水中痕量铁的测定,获得满意的结果.     

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

Ag-H柱去除氯离子提高包装水中溴酸盐的检测精度

采用Ag-H柱去除饮用水中高浓度的氯离子,离子色谱抑制型电导检测器检测包装饮用水中微量溴酸盐。Ag-H柱除氯效果可达99%,当溴酸盐的浓度在2·0～50·0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0·9999,定量检出限为2·0μg/L,样品加标回收率大于94%。该方法适用于含氯离子浓度较高的包装饮用水中微量溴酸盐含量的测定。      

溴酸钾-亚甲基蓝体系催化光度法测定腐竹中甲醛

基于硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化亚甲基蓝(MB)的褪色反应具有催化作用,建立了一种新的测定甲醛的动力学光度法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为0.3～3.5μg·mL-1,检出限为0.154μg·mL-1,方法用于腐竹中甲醛的测定,结果满意。     

芭蕉的α-葡萄糖苷酶抑制活性

利用体外α-葡萄糖苷酶抑制模型对芭蕉花与根提取物进行活性评价,并与阳性对照Acarbose比较,发现芭蕉花与根提取物均能抑制α-葡萄糖苷酶活性。除芭蕉花的乙酸乙酯和正丁醇提取物外,其他提取物活性均远大于阳性对照Acarbose(IC50=1103.01μg·mL-1)。其中,芭蕉根和花的石油醚提取物的活性最高(IC50=32.03μg·mL-1和49.37μg·mL-1)。不同部位比较,芭蕉根的α-葡萄糖苷酶抑制活性好于花;同一部位不同溶剂的提取物比较,石油醚提取物α-葡萄糖苷酶抑制活性高于乙酸乙酯和正丁醇提取物。     

双酚A的酶联免疫检测方法的建立

将双酚A（BPA）半抗原与牛血清白蛋白（BSA）共价偶联后,制备兔抗双酚A多克隆抗体,建立了双酚A间接竞争酶联免疫（icELISA）检测方法,并对其进行了方法学评价。结果表明:最佳的抗体稀释度为1∶1600,双酚A竞争标准曲线在0.3～100μg·mL-1之间具有良好的线性关系,最低检测浓度为0.001μg·mL-1,重现性实验变异系数均小于10%。交叉反应实验中,与双酚酸和双酚B的交叉反应率分别为20.0%和10.0%;与双酚E和4-枯基苯酚的交叉反应率均在5%以下。水样的添加回收实验,回收率范围为92.5%～107.7%。      

珠母贝糖胺聚糖抗肿瘤作用初步研究

目的:初步探讨珠母贝糖胺聚糖抗肿瘤作用。方法:采用MTT法检测珠母贝糖胺聚糖对人宫颈癌Hela细胞、小鼠白血病L1210细胞和人慢性粒细胞白血病K562细胞生长的抑制作用。采用动物体内模型检测马氏珠母贝糖胺聚糖对荷L1210小鼠生命延长率的影响。结果:珠母贝糖胺聚糖PGI、PGII在25¹00μg·mL-1浓度范围内对三种肿瘤细胞有显著抑制作用。在100μg·mL-1时PGI、PGII对小鼠白血病L1210细胞作用最强,抑制率分别达到48.2%与40.4%;PGII与抗癌药物（5-Fu、DDP）合用时对人宫颈癌Hela细胞、小鼠白血病L1210细胞有增敏作用;珠母贝糖胺聚糖具有延长荷L1210小鼠生命的作用,其中100mg·kg-1剂量组的生命延长率达19.3%。