微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铍和锑

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鱼肉中铍和锑的方法,样品加入HNO_3+H_2O_2(3+1)经微波消解,使用ICP-MS进行测定,引入Li、In内标物质克服质谱干扰,并优化仪器参数。方法检出限分别为铍1.0μg·Kg~(-1),锑1.4μg·Kg~(-1),方法回收率在80.4%~101.2%之间,相对标准偏差小于5.87%结果表明,用微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铍和锑是一种灵敏准确的方法。     

职业性铍中毒的预防

铍在自然界中分布较少,主要含于某些矿物中,最常见的是绿柱石(3BeO·Al_2O_3·6SiO_2),含铍约5.3%。金属铍系坚硬的黑灰色轻金属,比重1.85,熔点1280℃。水对铍几乎不起作用,但能溶于酸及苛性碱中,而生成铍酸盐。金属铍在工业上的应用很广,除制造铍化合物外,还可制造许多合金,如铜-铍合金、铍-镍或铍-铝合金等。簿的铍片易被栾琴射线穿过,因此在制造栾琴射线管的某些部分都应用它。铍-铝合金质轻而坚,故多应用在飞机制造工业上;由于有高度的抗张力及抗腐蚀作用,不生锈,不生火花,无磁性,故亦常用以制造优质的弹簧;另外在原子能工业上,纯铍棒应用于石墨反应堆中。铍在工业卫生学上是一个工业毒物,接触铍化合物后,往往发生结膜炎、上呼吸道刺激、皮炎、皮下肉芽瘤、急性和慢性形式的肺部疾病。今将发生这些疾病的因素及症状,概略介绍于下:     

稀土氧化物-氧化铍系统的相平衡研究

本文叙述了稀土氧化物-氧化铍系统相平衡的研究结果。给出了La_2O_3-BeO、Nd_2O_3-BeO、Sm_2O_3-BeO、Gd_2O_3-BeO、Ho_2O_3-BeO、Yb_2O_3-BeO和Y_2O_3-BeO的二元系相图。在这些系统中,生成两种类型的中间化合物,分子比各为1:2和3:2。3:2化合物仅存在于含镧和钕的系统内,而1:2化合物以稳定或介稳定形式出现于所有被研究的系统中。由铍-氧复合阴离子的存在和构形可以解释稀土铍酸盐的形成和稳定性。随稀土元素原子序数的增加,构成铍-氧复合离子时可资利用的氧离子递减,从而使原子序数较大的稀土元素形成铍酸盐的趋势变小。因此在从氧化镧到钐的相图中,铍酸盐的原始相区逐渐变小,至含钆及以后稀土元素的系统内仅生成介稳定二元化合物。合成并研究了镝、铒和镥的介稳定铍酸盐。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定污水中硼、铍和锑

本文建立了硝酸消解环境监测领域中成分复杂的污水水样,电感耦合-等离子体发射光谱仪(ICPAES)同时测定水中3种重金属硼、铍和锑的方法。结果表明,硼、铍和锑的检出限分别是0.044、0.004和0.040mg·L-1,加标回收率为96.3%~101%,相对标准偏差均≤2%。方法简单、快速,适合环境水样检测,结果满意。该方法快速、简便,检出限低。     

重要的材料金属—铍

“绿宝石”与铍早在1798年,法国化学家伏克林在法国科学院的一次学术讨论会上,发表了激动人心的演说,宣布他在绿柱石中发现了稀有金属铍。后来根据绿柱石(beryl)一词,这种新元素被命名为铍。后来证明,绿柱石的主要成分是硅酸铝铍(Be_2Al_2(SiO_3)_6)。铍是元素周期表中第二主族元素。铍在地壳中的含量为0.0006%。最重要的矿物是绿柱石,我国有丰富的资源。虽然铍的发现较早,但是一直到本世纪初,铍的生产没有什么进展,这是因为金属铍的性质比较活泼,当加热时,铍容易被氧化,不容易得到其单质。另外,在较长时期内,铍本身没有什么很重要的用途,这样,铍的生产也就受到了限制。铍有较高的熔点,为1285℃。沸点也较高,为2970℃。铍的密度比铝小三分之一,属于轻金属。     

氧化铍的毒性及其防护

一、引言近年来,由于含铍晶体具有激光器结构简单,输出功率高,调谐范围宽,能室温运转,材料的物化性能和机械性能优良而被选择作为激光基质材料。在BeAl_2O_4:Cr~(3+)晶体获得可调谐激光输出后,更引起人们对含铍晶体的重视。同时,由于含铍掺杂(Cr~(3+)、Ti~(3+)、V~(3+))产品有别具一格的多色性和光     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中8种痕量元素残留

本文建立电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铅、镉、汞、砷、铍、锑、钒和钼残留的分析方法。8种元素在0.50～30.0μg·L-1范围内线性关系良好，3种浓度的加标回收率为90.7%～106.0%，相对标准偏差在4%以内（n=6）。本方法操作简便快速，检出限低，精密性和加标回收率满足分析测试要求，可用于地表水中铅、镉、铍、锑等痕量金属残留的分析。     

三价希土氧化物—氧化铍系统的研究 Ⅰ.La_2O_3-BeO系统的相平衡

采用淬火法以及显微镜和X-射线粉末法研究了La_2O_3-BeO系统的相关系,并作出相图。在这个系统中包含有La_2O_3·2BeO和3La_2O_3·2BeO两个化合物,后者可以溶解过量的氧化铍成固溶体,均相区域扩展于3La_2O-3·2BeO-La_2O_3·BeO成份范围内。 La_2O_3·2BeO的熔点是1363±3℃,而3La_2O_3·2BeO在1510±10℃分解熔融。三个不变点是:1356±2℃、40.8％LaO_(1.5)(BeO-La_2O_3·2BeO-液体);1362±4℃、51％LaO_(1.5)(La_2O_3·2BeO—3La_2O_3·2BeO固溶体—液体);和1510±10℃、66％LaO_(1.5)(3La_2O_3·2BeO-La_2O_3-液体)。 利用X一射线粉末法衍射数据,确定La_2O_3·2BeO与3La_2O_3·2BeO分别属于斜方晶系和六方晶系,并测定了它们的结晶光学性质。 从结晶化学的观点讨论了铍酸镧的形成及其稳定性。与相应的硅酸盐和硼酸盐相比较,由于铍氧镧具有较低的静电键强,可以说明在高温时铍酸镧的分解熔融行为。     

大口径光学反射镜化学镀镍工艺及质量管理

根据光学系统中铝合金、铍合金和无氧高导铜材料反射镜对镍-磷合金镀层的质量要求,在含30 g/L NiSO4·6H2O、10 g/LNaH2PO2·H2O,10 g/L CH3COONa、20 g/L C6H5Na3O7·2H2O、10～20 g/L稳定剂的体系中,于82～90℃、pH=4.4～4.8、装载量0.3～10.0 dm2/L的条件下,以5 μm/h的沉积速度在大口径反射镜表面沉积出无缺陷,结合力良好的优质镀层,镀层厚度为100 μm.分析了应用于反射镜的化学镀镍-磷合金工艺的特点,讨论了以提高镀层结合力、避免镀层表面缺陷为目的的化学镀镍-磷合金工艺及其质量控制方法,总结了生产过程实施监控时应注意的事项.     

PAC、PAM在铍铜污水动态处理中的应用研究

采用PAC和PAM对铍铜生产线污水进行沉降后,再通过斜板澄清器动态去除铍和铜。结果表明,在pH为9.0的情况下,以200～250 L/h流量投入PAC,PAC投加量为50 mg/L,再以150～200 L/h流量投入PAM,PAM投加量为2 mg/L,处理后的污水以30 m3/h流量通过斜板澄清器,再通过连续过滤装置,可一次性同时去除铍铜生产线污水中Be~(2+)和Cu~(2+)。该方法处理后污水中的Be~(2+)5μg/L、Cu~(2+)2 mg/L,符合GB 8978—1996《污水综合排放标准》排放要求。     

连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍

建立了连续光源石墨炉原子吸收光谱仪测定污泥消解样品中铍含量的方法。研究表明,以HNO_3-H_2O_2-HF-HClO_3为微波消解体系,Pd(NO_3)_2+Mg(NO_3)_2为基体改进剂,在灰化温度Ⅱ为1 200℃,原子化温度为2 400℃,积分像素点为5时,污泥中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Al、 Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni和V等共存金属元素对铍的测定不产生干扰,方法检出限可达到0.02 mg/kg。采用该方法对3个污泥样品进行测定,相对标准偏差为2.7%～5.1%,加标回收率为86.0%～94.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍、铁、锰、硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍和铁、锰、硅。对基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况、分析线的选择作了较详细的实验研究,获得了优化的分析条件。通过对样品测定的准确度、精密度和回收率的实验,证明该方法用于铍铝合金中铍铁锰硅的分析切实可行。实际样品中铍和铁、锰、硅测定结果的相对标准偏差分别小于2%、7%、4%和5%,加标回收率分别在101%～103%、99%～100%、99%～100%、96%～97%之间。     

新试剂5-氟偶氮胂-I测定铍的研究

本文报道了试剂 5-氟偶氮胂 -I与铍的显色反应 ,研究了可见分光光度法测定铍的条件。试剂与铍在pH =6 .12HAc -NaAc缓冲溶液中形成紫色络合物。线形范围为 0 - 7.5μg/2 5mL。用于分析锌基合成样中的铍 ,结果满意     

高纯度氧化铍

一、引言铍是中子吸收断面最小的元素之一,其σ_α为0.009靶(barn)(1靶=10~(-24)厘米~2),所以,铍及其化合物如碳化铍、氧化铍等都是核子工程材料。氧化铍的核子性能与金属铍相差不多,而且氧化铍的熔点很高(达2550°),耐热性能良好,传热度在室温下约和不锈钢相等。在核子工程中,氧化铍是一种良好的中子减速剂和反射剂;氧化铍的应用,可使反应堆的有效功率增加60%。对原子反应堆所用氧化铍纯度的要求是很高的,其中特别是中子吸收断面大的什质元素,含量必须很低。例如,氧化铍中含硼0.0001%,即相当於含铁0.16%,或含铝0.85%,或含硅1.50%(硼、铁、铝、硅的σ_α分别等於750、2.4、0.22、0.13),所以,高纯度氧化铍的制造是相当复杂的工作。在工业上制造高纯度氧化铍,一般都从铍矿分解所得铍化合物做起,或者是把商品氧化铍提纯。下面先简单地介绍一下工业氧化铍的制法。     

土法制造硫酸铜

硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)是美丽的藍色晶体,是一种重要的农药原料,用来消灭稻热病以及葡萄和果树的病害。此外还用以制造电介铜和镀銅,制造巴黎綠及各种銅化合物,在印染中用作媒染剂。我厂用土法制造96％硫酸銅,日产600～800公斤,原料为黄杂銅与濃硫酸(55°Bé以上),每生产一吨硫酸銅,需用黄杂銅500公斤,硫酸(以100％计算)550公斤。主要設备为(1)反射炉1只;(2)鉛鍋2只(长1.5米;寬1米,高0.6米);(3)大号陶土缸21只(作沉清、結晶、洗滌之用);(4)虹吸管1支及橡皮管(口徑3～5厘米,长短根据实际需要而定);(5)温度計1只;(6)波美表     

活性污泥对废水中铍的吸附与解吸

本文研究了活性污泥对水中铍的吸附特性。考察了时间、温度、pH、共存离子等对吸附过程的影响,以及吸附过程中溶液pH的变化规律,研究结果表明：铍在污泥上的吸附主要为快速的表面吸附,受温度影响不大,在pH3—7范围,吸附量随pH的升高而增大,铜、铅、锌、钙由于共同竞争吸附电位而使吸附量下降,铁、铝等由于产生微沉淀而致使吸附量增加,钠由于具有竞争和生成复盐双重作用导致吸附量交叉变化,硫酸根和磷酸根由于与铍生成沉淀而增加去除率,而氟和铍生成稳定配离子使去除率下降,溶液pH由于生成配离子而呈现反常的升高;此外,还探讨了不同解吸刑对污泥中铍的解吸效果,结果表明,盐酸解吸效果最佳,解吸率高达96．73％。     

低烟低卤PVC阻燃护套料配方研究

研制了一种低烟低卤PVC阻燃护套料的配方,考察了不同配方组成时材料的氧指数、烟密度、消烟率和HCl释放量。结果表明：金属氧化物固溶体ZnO·B_2O_3·2H_2O是增塑PVC的有效阻燃消烟添加剂,在有Sb_2O_3存在下,ZnO·B_2O_3·2H_2O与Al(OH)_3有明显的协同效应,而ZnO·B_2O3·2H_2O与CaCO_3无协同效应；ZnO·B_2O_3·2H_2O的含量明显影响热分解温度,而Al(OH)_3添加量增高将使加工变得困难,并且损害材料的力学性能和电性能。考虑到材料的综合性能,在低烟低卤配方中推荐采用2份ZnO·B_2O_3·2H_2O和25份Al(OH)_3为宜；环氧大豆油与DOP匹配,既提高了稳定性,又抑制了HCl释放。     

钙色素分光光度法测定水中的铍

前言自发现铍具有致癌作用以来,微量铍的测定逐渐引起了人们的注意。钙色素:Calcichrome(C_(30)H_(15)N_6Na_6O_(21)S_6)用于铍的分光光度测定国外已有报导,而钙色素:Calcium Chrome(C_(30)H_(15)O_(22)N_4Na_5·H_2o),用于铍的测定国内外均未见论述。本文对铍与钙色素(Calcium Chrome)的显色体系进行了研究,并用乙酰丙酮—四氯化碳萃取富集天然水中痕量的铍,成功地进行了水样中痕量铍的测定。     

改性污泥处理含铍废水的吸附特性研究

提出了用改性污泥处理含铍废水的新方法,解决了含铍废水达标难的问题。研究了铍在改性污泥上的吸附平衡和吸附动力学,考察了温度、pH对吸附过程的影响。结果表明:铍在改性污泥上的吸附等温线数据可用Fruendlich方程描述,而不能用Langmuir方程描述;铍的吸附过程遵循二级吸附动力学模型,也能用Lagergren一级速率方程描述;温度对吸附结果影响不大,pH为吸附过程的主要影响因素。     

焙烧温度对杂多酸催化氧化脱除烟气中SO_2的研究

在炭基载体上选用三种不同的杂多酸H3[P(Mo3O10)4]·xH2O、H4[Si(WxOy)4]·xH2O、H3PO4·12WO3·xH2O为催化剂,在烟气浓度为1000ppm评价SO2脱除的催化性能,考察三种不同杂多酸的制备工艺条件及催化剂活性对烟气脱硫的影响。结果显示,三种酸的最优焙烧温度分别是700℃,600℃和800℃。催化性能从高到低依次是H3[P(Mo3O10)4]·xH2OH4[Si(WxOy)4]·xH2OH3PO4·12WO3·xH2O。