GC/MS指纹图谱结合Hotelling T2检验用于香精品质控制

基于GC/MS技术提取181个烟用香精的指纹图谱,通过主成分分析建立3类(标记为A、B、C)香精的分类模型,设置95%置信限为控制线,99%置信限为预警线,提取3类香精的Hotelling T2统计量,并分别对3类香精共50个样本进行验证。结果表明:A、B类香精均得到正确的预测,C类香精中4个不合格样品有明显的品质波动。该方法对香精品质控制具有一定的实用价值。      

近红外透射光谱技术用于烟用香精的品质控制

使用近红外透射光谱(near-infrared transmittance spectroscopy,NITS)结合马氏距离法考察近红外透射光谱技术对烟用香精样品变化的敏感度,通过稀释试验、放置时间试验及与色谱指纹图谱的比对试验验证了近红外透射光谱技术用于烟用香精品质控制的可行性.通过主成分分析-马氏距离法,建立了烟用香精的品质控制模型,所建立的模型能够准确鉴别出不良样品.     

聚类分析法监控不同存放期复配烟用香精的质量稳定性

通过调整色谱检测数据中各组分峰面积权重系数的方式,建立以复配烟用香精样品感官评价结果为依据的聚类分析图,实现以色谱检测数据监控复配烟用香精样品存放期间质量稳定性的目标.建立的复配烟用香精保存时间回归矩阵模型,可对不同存放期(0～10月)复配烟用香精的质量情况进行评估.     

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。     

电子鼻在烟用香精质量控制中的应用

利用电子鼻对9种不同的烟用香精样品进行了测试,采用主成分分析( Principal Component Analysis,PCA)以及判别因子分析(Discriminant Factor Analysis,DFA)多元统计方法对所获得的数据进行了分析,构建了质量控制模型并对样品的质量稳定性进行了评价.结果表明:电子鼻可以分辨不同香型及有一定相似性的烟用香精香料;通过对电子鼻进行合格产品的训练并建立质量控制模型,可成功识别合格产品和质量异常的样品.     

温度对烟用香精折光指数的影响

为探讨不同温度对烟用香精折光指数的影响,对8个不同样品烟用香精进行实验:在10～30℃范围内改变烟用香精的测试温度,测定其相应的折光指数,对数据进行分析处理,得出温度与折光指数的线性方程,并将实测值与换算值进行比较.结果表明,温度与烟用香精的折光指数呈显著的线性负相关,不同样品折光指数受温度的影响不同,差别较大,相对密度<1的香精,其折光指数受温度影响的幅度较相对密度>1的香精大.     

扫描电镜/能谱法结合多元统计学无损检验烟用接装纸的研究

为建立一种快速检验烟用接装纸的模型,利用扫描电子显微镜/能谱法(SEM/EDS)结合多元统计学原理对收集到的60个烟用接装纸样品进行检验分析。首先依据样品外观颜色和SEM下微观形貌的不同对样品进行初步分类,利用K-均值聚类法依据X射线能谱仪测定样品无机元素含量对烟用接装纸进行进一步的分组,并借助主成分分析和多元线性回归分析验证聚类结果的准确性,然后通过判别分析构建判别函数预测模型,建立了基于K-均值聚类法的分类模型并将2个未知样品代入验证。K-均值聚类结合组内平方和法将黄色粗糙性接装纸分为4组,通过多元线性回归分析对聚类结果进行了验证,结果显示线性回归模型的显著性水平为0.001,各个元素变量对组别变量具有显著影响。判别分析显示由3个判别函数组成的分类模型的准确率达到100%,代入回判的2个未知样品也被成功识别。     

近红外光谱技术在烟用香精招标质量评价中的应用

为提高烟用香精招标过程质量评价的时效，通过扫描香精的近红外光谱，采用一致性评价方法建立了395种烟用香精的质量判别模型，并应用于投标香精的质量一致性评价。结果表明：(1)选择波长范围为4 000～9 000 cm-1，一阶导数结合标准正态变换预处理光谱，一致性指数（CI）阈值为3；(2)近红外光谱相似性匹配度（M）阈值设置为90%“，拒真”的概率极低；(3)应用于烟用香精招标评价，92.2%的投标样品（364种）实现了快速准确的判别。模型能准确地表征样品与标样的相似性，与色谱指纹图谱分析结果一致。该方法快速准确、实用性强，适宜作为香精香料招标质量评价的快检手段。     

因子、聚类及判别分析在烟叶风格特色评价中的应用

为合理评价烟叶风格特征及不同风格特征烟叶区域分类,采用因子、聚类及判别分析相结合的方法,对河南31个产烟县的169个烟叶样品的风格特征指标进行了分析。结果表明,河南烟叶浓香型风格为尚显著;香韵以干草香、焦甜香与焦香为主;河南烟叶的香型与香气状态、香韵中的焦甜香、焦香、烟气浓度呈极显著正相关,与劲头呈显著正相关;采用因子分析方法提取了5个主因子,根据因子总得分进行聚类分析,将31个产烟县分为三类。建立Fisher判别函数评价模型对聚类结果进行判定,判别结果和聚类分析一致性为100.0%。证明这3种方法相结合用于烟叶风格特色分类评价可行性强,效果较好。     

烟用香精挥发性成分总量检测的影响因素

为研究影响烟用香精挥发性成分总量检测结果的因素,在4家实验室分别测试了6种性状不同的表香和料液样品的挥发性成分总量,考察了蒸发皿规格、水浴锅沸腾状态和加热水位,以及通风条件对测试结果的影响。结果表明:蒸发皿的规格对烟用香精挥发性成分总量测试结果的影响较为明显,而加热水位、沸腾状态和通风条件的影响较小;测试条件对挥发性较强、均匀透明的表香样品的测试结果的重复性与重现性的影响小,而对挥发性较低、粘稠非均匀样品的影响较大。烟用香精样品的性状、测试仪器和操作条件都不同程度地影响其挥发性成分总量的测试结果。     

主成分分析法在烟用香精质量控制中的应用

为了快速有效地控制不同批次烟用香精的质量,采用同时蒸馏萃取-GC/MS法对同种香精6个不同批次、掺兑不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]其他香精、不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]乙醇稀释及其他2种不同种类的香精样品的挥发性成分进行了分析,通过计算所有色谱峰的相对保留值和相对峰面积建立了香精样品的指纹图谱,并通过指纹图谱的主成分分析(PCA)和投影分析对样品进行模式识别.结果表明:PCA投影法能区分掺兑5%其他香精或5%乙醇稀释的样品.PCA投影法可以作为烟用香精质量控制的一种有效手段.     

气味指纹识别技术对不同种类乳品香精感官品质的检测应用

采用电子鼻对商品合成牛奶香精、商品天然牛奶香精、酶解奶油产物与自制牛奶香精样品的气味信息进行采集分析,通过复原乳添加感官评定实验对3种样品的感官相似程度进行对比评定,从而进一步验证电子鼻分析结果。实验结果表明电子鼻分析方法可用于区分合成牛奶香精样品与天然牛奶香精样品,并且区分效果良好。复原乳感官评定实验数据也验证了电子鼻实验结果,说明电子鼻技术可用于不同类型香精样品的分析与应用研究。     

烟用香精的气相色谱-质谱监控

为克服传统的烟用香精检测如密度、折光、香气、色泽、澄清度、溶混度和酸值检测等不能从内在成分上反映香精质量的缺点,采用同时蒸馏萃取法和气相色谱-质谱法对某品牌烟用香精的标准样品和以后进厂的该品牌香精的10种有代表性成分进行了对比分析。结果表明,该技术能够从化学成分上对烟用香精进行有效的监控,同时对卷烟加香也具有一定的参考价值。     

紫外指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用

用紫外吸收光谱上所有数据点计算样品紫外光谱与多个对照样品紫外光谱的相似度并求出平均值,通过该平均值与阈值的比较对样品质量进行评价;并通过掺兑试验考察紫外指纹图谱用于烟用香精质量控制的可行性.结果表明:1)紫外光谱相似度能敏感反映谱图间的差异;2)能够快速、准确地反映烟用香精的质量到况.因此,根据紫外光谱相似度大小可实现对烟用香精的质量控制.     

烟用香精的混批勾兑研究

运用高效液相色谱切换波长技术获取组分色谱峰数据,依此数据采用非线性最小二乘拟合计算烟用香精的勾兑系数,不同批的烟用香精经勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定。以改进的数据预处理方法和引入误差控制系数对数据进行预处理使峰面积较小的色谱峰实现较小的相对差异。实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算烟用香精的勾兑系数,混批勾兑可以有效地减小批间差异。      

GC-MS/MS法结合多元统计过程控制应用于烟用香精的质量监控

为利用香气成分监控烟用香精质量,建立了同时测定烟用香精中全组分香气成分的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),并结合多元统计过程控制(MSPC)建立了烟用香精质量监控模型。以丙酮为溶剂,料液比为1∶20,超声提取5 min,提取液静置过滤后用DB-WAX柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定,采用内标校正法进行半定量分析。通过基于主成分分析(PCA)的MSPC技术并结合感官评价,计算统计量Hotelling T~2,以3σ为控制上限绘制控制图,对烟用香精进行质量评价。结果表明:大多数香气成分的检出限小于1.0 ng/mL,加标回收率为80%～120%,日内和日间重复性(RSD)分别小于3%和5%。该方法灵敏度高,准确性好;基于全组分香气成分分析建立的质量监控模型从客观上反映了烟用香精的内在质量波动,适用于烟用香精质量的快速、准确判定。     

混合溶剂对烟用香精闪点的影响

为了提高烟用香精的安全管理水平,对国内外香精香料的安全管理办法和闪点的检测方法进行了调研,检测了部分烟用香精产品的闪点,考察了混合溶剂体系闪点的变化特点,以及混合溶剂对烟用香精闪点的影响。结果表明：(1)ASTM D6450闪点检测方法具有上样量小、测试温度范围宽等优点,适用于烟用香精闪点的检测;(2)烟用香精闪点的高低主要由配方中乙醇的体积分数决定,当乙醇的体积分数超过40%时,香精的闪点低于28℃;(3)通过使用混合溶剂,适当降低体系中乙醇的体积分数,可提高香精的闪点,进而提高烟用香精的安全性。     

基于HPLC-DAD的多波长指纹图谱构建及其在烟用香精质量评价中的应用

为评价烟用香精质量稳定性，采用240、254、278、330和360 nm 5波长同时监测技术，通过对各单波长下色谱峰选择建立了烟用香精HPLC全时段多波长综合指纹图谱分析方法，同时经与夹角余弦法等4种方法进行对比，探讨了适用于烟用香精指纹图谱相似度评价的算法，并结合感官评价拟定了31种烟用香精质量稳定性判定的相似度阈值。结果表明：(1)全时段多波长综合指纹图谱能够更全面地反映烟用香精的内在质量信息。(2)改进的Nei系数法更适合于烟用香精指纹图谱相似度评价。(3)拟定的31种烟用香精的相似度阈值能够用于各自的质量稳定性判定。该方法准确度高，可用于烟用香精的质量监控。     

不同加香方式下细支卷烟中烟用香精转移行为研究

以细支卷烟为研究对象,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法,分析烟丝加香、爆珠加香、香线加香、丝束加香4种加香方式下烟用香精抽吸前滤嘴分布和抽吸后转移情况。结果表明：1)30 d密封保存后,4种加香方式的烟丝与滤嘴中常用香精分布差异明显,烟丝加香方式下沸点较低的烟用香精迁移比例较大;2)爆珠、香线和丝束3种滤嘴加香方式下,烟用香精的主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率均较为接近;烟丝加香方式下,烟用香精的主流烟气粒相转移率整体高于其他3种滤嘴加香方式,滤嘴截留率均低于其他3种滤嘴加香方式;对于高沸点烟用香精,烟丝加香与滤嘴加香的差异更加明显;3)爆珠加香方式下,烟用香精的逐口稳定性好于其他3种加香方式;烟丝加香方式下,烟用香精的逐口稳定性受沸点影响较大;丝束加香和香线加香方式下,烟用香精的逐口释放量随口数增加而升高。     

气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的烟碱含量

为了测定复杂组分烟用香精和料液中的烟碱含量,建立了气相色谱/质谱联用法。应用建立的方法对10个香精样品和10个料液样品进行了检测。结果表明:在0.9242～46.2080μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r为0.99992,3个加标水平的回收率在97.54%～99.14%之间,相对标准偏差(RSD)为1.34%。该方法灵敏度高,定性定量结果可靠,可用于烟用香精和料液中烟碱的测定。