聚醚氨基嵌段共聚硅油的短流程制备及应用

基于传统3步法工艺制备聚醚氨基嵌段共聚硅油存在的问题,开发了一种直接制备双端环氧硅油后胺化制备聚醚氨基嵌段共聚硅油新工艺。采用单因素试验优化了双端环氧硅油的合成工艺,测试了双端环氧硅油与聚醚胺聚合得到的聚醚氨基嵌段共聚硅油的稳定性,并将其用于涤纶拉毛针织物的柔软整理。结果表明,优化后合成工艺为聚合温度为110℃、聚合时间为2 h,引发剂用量0.20%,此时制备出的双端环氧硅油环氧率为96%;将制备的双端环氧硅油与聚醚胺在异丙醇作为溶剂下聚合,产物即为聚醚氨基嵌段共聚硅油,缩短了合成工艺流程;制备出的聚醚氨基嵌段共聚硅油耐碱和耐高温稳定性较好;整理后涤纶拉毛针织物滑爽性、柔软性和蓬松性获得一定程度提高,与市场同类产品相比具有一定的优势。     

聚醚氨基改性聚硅氧烷的合成及应用

在H2PtCl6·6H2O催化下,烯丙基环氧聚醚与端含氢硅油通过硅氢加成反应,得到中间体环氧聚醚聚硅氧烷;然后加入端氨基聚醚与中间体进行氨解开环反应,合成了聚醚氨基改性聚硅氧烷(MPEAS).利用红外光谱对其结构进行了表征,并对合成条件及应用工艺进行了优化.合成工艺优化为:硅氢加成时催化剂用量0.03%,反应温度90℃,反应时间8 h;氨解开环反应温度65~75℃,反应时间6 h;应用试验优化工艺:预烘温度100℃,时间10 min,焙烘温度150℃,时间50 s.经其整理的织物柔软性提高,白度几乎不变,静态吸水时间仅为3.4 s.     

侧链型聚醚/氨基硅的合成及应用

采用八甲基环四硅氧烷(D4)与N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-Si-121),N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-Si-602)等单体聚合反应,得到氨基硅油中间体ASO;再用环氧聚醚与中间体反应,制备成一种侧链型的水溶性聚醚/氨基硅SPEAS。红外光谱和核磁氢谱对产物结构的表征表明,该产物含有预期的氨烃基、聚氧乙烯醚基和羟基。SPEAS的应用试验结果表明,在氨值为0.9 mmol/g,黏度为830 mPa.s,pH值为5.5,180℃烘焙30 s时,织物白度增加,弯曲刚度下降,而亲水性增强。     

端氨基聚醚改性硅油的合成及性能

将端含氢硅油(PHMS)与烯丙基环氧基聚醚(APEE)在Pt催化下经硅氢加成反应制得端环氧基聚醚改性硅油(TEPES),再与乙二胺(EDA)进行开环反应,合成了一种新型端氨基聚醚改性硅油(TAPES).用红外光谱进行了结构表征,并对TAPES在织物整理中的应用性能进行了研究.结果表明:随着TAPES用量的增加,被整理棉织物的柔软效果增强,对吸湿性影响不大,但会使整理织物的白度下降.和市场上通用型氨基硅整理剂(ASO)相比,经TAPES整理后的织物柔软性稍差,白度相近,吸湿性改善明显.     

线性聚醚嵌段氨基硅油的制备及其性能

为简化线性嵌段聚醚氨基硅油的合成工艺,以双端氨基聚醚与双端环氧基聚醚硅油为反应单体,异丙醇为溶剂,通过开环聚合一步反应制备线性嵌段聚醚氨基硅油(LEPS),并将其应用于羊绒针织物的柔软整理。借助傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、多功能表面分析电子能谱仪与扫描电子显微镜等表征LEPS及其整理织物的理化性能。结果表明:当2种反应单体的量比为1:1,所得LEPS氨值为0.14 mmol/g、摩尔质量为 7.39×10 ⁴ g/mol,其乳液的稳定性能优良;LEPS整理织物手感达到5级,柔软、蓬松性能突出,并且织物的亲水、透湿与抗静电性能良好,黄变程度低;LEPS的综合性能优良,制备工艺简单。     

氨烃基和聚醚基共改性硅油的研究进展

详细介绍了近年来开发的一类新型有机硅柔软剂——氨基和聚醚基共改性硅油的制备方法,包括硅氢加成、胺化反应法,乳液聚合反应法和其他合成反应法,并阐述了氨基和聚醚基共改性硅油在织物整理方面的应用情况。     

不同分子质量聚醚环氧硅油的制备及其亲水硅油的性能

分别使用8K、10K、13K、20K端氢硅油,与烯丙基环氧聚醚500进行硅氢加成反应,制备不同分子质量的聚醚环氧硅油,再将聚醚环氧硅油与聚醚胺进行胺化反应,生成三元共聚亲水硅油。从手感、亲水性、稳定性等多个维度系统研究应用性能,对比不同分子质量聚醚环氧硅油在同等工艺条件下,制得的亲水硅油之间有何差异。结果表明：聚醚环氧硅油分子质量越小,手感越松软,亲水性越快,耐洗性越好;小分子聚醚环氧硅油更适合作为合成亲水硅油的原料。     

多功能嵌段硅油的制备及其性能

以端环氧聚醚硅油、聚醚胺、环氧丙基三甲基氯化铵和异丙醇等为主要原料,合成了多功能嵌段硅油,采用FT-IR对其结构表征。与普通嵌段硅油相比,多功能嵌段硅油乳液具有更好的稳定性,整理后的织物手感良好,并且在亲水、抗静电、摩擦牢度和抗菌性能等方面具有更加优异的性能。     

新型聚醚氨基硅整理剂的合成及应用性能

以小分子醇为溶剂,通过N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)与环氧基聚醚(EPE)开环反应,得到中间体聚醚氨基硅PEAS;再将PEAS与氯乙酸钠反应,合成季铵盐型聚醚氨基硅QPEAS.用红外光谱、核磁共振氢谱等仪器对产物结构进行了表征.QPEAS乳化后得到透明乳液,乳液平均粒径为42.0 nm.耐高温性测试表明:QPEAS乳液耐高温、防破乳,可用于溢流机整理.其用于棉织物后整理能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性(静态吸水时间仅1.52～1.77 s),对织物白度和透气性影响不大.     

嵌段聚醚氨基改性硅油柔软剂的制备

本文扼要介绍了有机硅柔软剂的技术发展历程、嵌段聚醚氨基改性硅油柔软剂的合成、产品质量指标与性能比较。特别指出了合成反应式和关键技术。此类产品不含欧盟禁用物质,改善了技术性能,解决了目前印染加工过程中存在的破乳、粘辊以及进而造成的难以回修的瑕疵问题,为印染厂使用进口设备、节能减排和提升产品品质所急需,提升了我国织物柔软整理剂的整体技术水平。     

超支化氨基改性聚硅氧烷的合成及其应用

以双端环氧基聚硅氧烷和二乙烯三胺为原料,通过环氧基的开环反应,合成超支化氨基改性聚硅氧烷,制备改性聚硅氧烷乳液。研究了合成工艺因素对环氧基转化率的影响,优化了合成工艺条件,探究了聚硅氧烷链段相对分子质量对改性聚硅氧烷乳液及其整理织物性能的影响,并测定了改性聚硅氧烷乳液和整理织物性能。结果表明：当聚硅氧烷链段相对分子质量约为3100,双端环氧基聚硅氧烷与二乙烯三胺物质的量的比为1.5:1,反应温度80 ℃,反应时间3 h,溶剂异丙醇用量为反应物总质量的30%时,环氧基转化率为93.25%;合成产物乳液稳定、不漂油,平均粒径为56 nm;相对氨基硅油与嵌段型聚醚改性氨基硅油,改性聚硅氧烷整理织物黄变性低,柔软性和亲水性良好。     

氨烃基聚硅氧烷的应用性能研究

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷ASO-1为例，利用差热分析仪、凝胶渗透色谱、扫描电镜等仪器对氨烃基聚硅氧烷的高分子物理性能和应用性能进行了系统研究。结果表明，侧链引入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基后，氨烃基聚硅氧烷的玻璃化温度Tg、介电常数ζ比主链结构相同的聚二甲基硅氧烷有所提高，粘温变化率、热耗损等相应增大；应用试验则表明，氨烃基聚硅氧烷的平均分子量增加，氨值增大，其柔软效果增强，其弱酸性使用条件以及适度较高的固化温度，有助于改善氨烃基聚硅氧烷的柔软效果。氨烃基聚硅氧烷不仅对纤维束有良好的松散作用，还可提高织物的断裂和撕破强度以及染色牢度，并产生抗静电效果。     

亲水性氨基硅油的合成与应用性能研究

以α，ω-二羟基聚-Ep基硅氧烷（WS-62M）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（SG—Si900）和聚氧乙烯甲基缩水甘油醚为原料，通过酯交换反应和开环反应，合成了可用于织物柔软整理的亲水性氨基硅油柔软剂，确定了其最佳合成条件。应用结果表明，经亲水性氨基硅油整理后的织物手感柔软、白度和吸水性较好，有一定的抗皱性和耐洗性。     

亲水柔软整理剂的复配与应用研究

选用亲水性有机硅柔软剂SH与非硅类柔软剂PA-321复配得到一种新型亲水性柔软整理剂，复配比例对亲水性、柔软性、白度均有影响。实践证明，当两者比例为1：4时整理效果最好。     

聚氨酯预聚体改性氨基硅油柔软剂的制备

利用聚氨酯预聚体(PUP)对氨基硅油进行共混改性制备柔软剂,以改善氨基硅油柔软剂的亲水性。考察了表面活性剂种类、HLB值、乳化温度、pH值、机械搅拌速度、助乳化剂用量等对制得改性氨基硅油乳液稳定性的影响,确定最佳乳化条件为：以AEO-3和AEO-9作为复合乳化剂,HLB值为12,20℃下乳化, pH值为5,搅拌转速为900r/min,助乳化剂正戊醇用量为被乳化物重量的5%。然后将乳化得到聚氨酯预聚体改性氨基硅油（PAS）用于棉织物的柔软整理,通过白度、动摩擦因数、亲水性、手感等测试,考察了其同国内外同类产品应用性能差异,结果发现PAS整理织物相对国产氨基硅油柔软剂亲水性大大提高,柔软性相差不大;其综合性能同进口柔软剂2号相当。     

改性聚硅氧烷整理对涤纶织物性能的影响

以自制的改性聚硅氧烷柔软剂对涤纶织物进行整理,探讨了柔软剂质量浓度、温度、时间、pH等参数对涤纶织物的手感、硬挺度、白度、悬垂系数和折皱回复角等性能的影响。试验结果表明,最佳整理工艺参数为:有机硅柔软剂质量浓度40 g/L焙烘温度150℃整理液pH 5.5~6.0焙烘时间60 s;经过有机硅柔软剂整理后,涤纶织物具有良好的柔软性折皱回复角减小。     

机械柔软整理机理及柔软效果评价

采用爱乐松式特种柔软机（AIRO-1000）对纯棉色织物进行超柔软整理,探讨机械柔软整理的机理及工艺,并借助KES织物风格仪,测试经机械柔软整理后纯棉色织物的弯曲性能、压缩性能、表面特性、折皱回复角、断裂强力、断裂伸长率等指标。结果表明：纯棉色织物经爱乐机械整理后,除断裂强力稍有下降外,织物的其他物理性能指标均得到一定提高,尤其是织物柔软性得到明显改善。     

(AB)_n型聚醚嵌段改性聚硅氧烷的合成及应用

以双端基含氢硅油、烯丙基环氧聚醚为原料,在氯铂酸-异丙醇溶液的催化下,进行硅氢化加成反应,合成了环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(TPEPS),再将其与二元胺、苄基氯进行氨解开环及季铵化反应,制备了(AB)n型聚醚嵌段改性聚硅氧烷(PBEMS),对其结构进行了红外及核磁表征,并对合成条件进行了分析探讨.结果表明,制备TPEPS的优化工艺为:硅氢化加成反应温度80~100℃,催化剂用量1×10-5~3×10-5(对物料总质量),异丙醇用量30%~40%,反应3 h;氨解开环反应温度为65~75℃,反应5 h.与不同官能团聚硅氧烷相比,PBEMS整理织物的亲水性及抗黄变能力明显提高.     

有机硅改性聚氨酯涂层剂的合成及应用

以甲苯二异氰酸酯TDI、聚醚N220和N330、二羟甲基丙酸DMPA、羟基硅油KF-6001和甲乙酮肟MEKO等为主要原料,合成了有机硅改性封闭型水性聚氨酯.傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对其测试表明,活泼的异氰酸酯基团已经被封闭,羟基硅油KF-6001已被成功引入到聚氨酯的主链之中;差示扫描量热法(DSC)分析表明,以MEKO为封闭剂的合成产物其解封温度范围为128～149℃,吸热峰值为144℃.因此,确定织物涂层剂的焙烘温度为160℃.与普通水性外加交联型聚氨酯手感剂相比,有机硅改性封闭型水性聚氨酯具有很好的稳定性,作为织物涂层剂,可达到静水压、水洗牢度和手感之间的性能平衡,且具有良好的耐洗性.     

端乙烯基氨基改性聚硅氧烷的制备及应用

以八甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,通过碱催化共聚合成了端乙烯基氨基改性聚硅氧烷.用FT-IR、1HNMR、29SiNMR对产物进行了表征,探讨了反应条件对产率及性能的影响,并对产物在棉织物上的应用性能作了研究.结果表明:以四甲基氢氧化铵为催化剂,控制反应温度在110℃,反应时间为4h左右,产率能达到96.4％;当氨基含量为0.96％,乙烯基含量达到1.2％时,棉织物的外观、手感达到最佳.