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6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。 相似文献
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用溴化钠代替溴酸钠或溴素提供一个卤原子,在碱性条件下5,5-二甲基海因与氯气发生卤化反应合成1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。工艺最佳反应条件为:pH为9.0,反应温度5~10℃,反应3h,保温1h,BCDMH的收率可达98%以上。 相似文献
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β-溴代乙基苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以氢溴酸代替溴化氢在浓硫酸存在下与 β 苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯。考察了用料比、反应温度对产物收率的影响 ,结果表明 :V(HBr)∶V(H2 SO4) =2 .2 0∶1.0 0 ,反应温度 12 0℃为最适宜条件 ,在该条件下 ,产物收率达 90 %。采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,产物纯度经气相色谱分析无杂质峰 ,产物结构经红外、核磁表征。采用液体氢溴酸代替气体溴化氢与苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯 ,原料均为液体 ,与工业上采用溴化氢与苯乙醇反应制备 β 溴代乙基苯相比 ,反应更易控制 ,工艺有所简化且安全性好 ,而采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,与工业上所采用的减压蒸馏方法相比分离更彻底。 相似文献
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芳基丙酮类α-溴代反应新工艺的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
采用较温和的方法合成溴化剂。该溴化剂用于芳基丙酮类α-溴代,具有反应条件温和,产率高,选择性好,溴代后可以回收重复利用,这样不仅可减轻对环境的污染,而且能大量降低生产成本,提高经济效益,在工业上具有重大的应用价值。 相似文献
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合成β-溴代乙基苯新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在反应介质石油醚中,苯乙烯与溴化氢在催化剂作用下发生自由基加成反应合成β-溴代乙基苯。考察了溶剂配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,结果表明:V(石油醚):V(苯乙烯)=5:1,反应温度60℃.反应时间3~5h为最适宜条件.在该条件下产物收率达91%。 相似文献
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3-和4-氧代紫罗兰醇糖苷是一种糖苷类香料前体,用经典的Koenigs-Knorr法,溴代乙酰糖分别与3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇反应可得到3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷。详细地说明了3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇的各种合成方法,综述了香料前体3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展。 相似文献
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α-溴代芳基烷基酮类化合物是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药中间体和精细化学品等领域。本文以芳基烷基酮为原料,经苄醚化后,与溴代试剂在溶剂中反应,得到α-溴代芳基烷基酮类化合物。 相似文献
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丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。 相似文献
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对α-溴代肉桂醛的合成条件作了研究,发现温度和溶剂的选择对反应结果有明显影响。找到一种适合于该反应的溶剂-碱体系,即CCl_4-DMAP体系。 相似文献