低锌浓度下锌镉的萃取分离行为研究

采用P204对低浓度Zn~(2+)、Cd~(2+)溶液进行萃取分离研究,旨在深入了解P204-煤油对Zn~(2+)、Cd~(2+)萃取的基本特性。研究结果显示:Zn~(2+)的萃取平衡常数在0.17~1.2之间,与国外同类萃取剂DEHPA对Zn~(2+)的萃取平衡常数0.458 7比较接近;P204对Cd~(2+)进行萃取时得到的平衡常数在1.07×10-3~6.9×10-3之间,与国外同类萃取剂5.248×10-3的萃取平衡常数相比较为接近。     

聚乙二醇萃取—苯基荧光酮光度法测定油样中铝

以聚乙二醇—硫酸铵—铝试剂萃取消除V(Ⅴ),Cr(Ⅵ),Zn~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Mn~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰,采用苯基荧光酮—吐温-80显色体系分光光度法测定油样中的微量铝。考察了测定和干扰离子的萃取分离条件。铝络合物的最大吸收峰位于550 nm,铝质量浓度在0～3.2×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε_(550)=7.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。对大庆渣油与煤焦油中铝进行测定,加标平均回收率分别为99.3%,100.2     

Zn~(2+)掺杂增强NaY(MoO_4)_2:Yb~(3+),Ho~(3+)荧光粉的上转换发光性能研究

采用高温固相法制备了一系列的NaY_(0.78-x)(MoO_4)_2∶0.2Yb~(3+),0.02Ho~(3+),xZn~(2+)(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电镜以及荧光光谱仪分别对样品的结构、形貌和荧光性能进行了表征。结果表明Zn~(2+)的掺杂可以通过替换Y~(3+)格位和占据晶格间隙的方式进入基质晶格。在980nm激光激发下,样品呈现出了强烈的绿光(551nm)和相对微弱的红光发射(668nm),分别归因于Ho~(3+)的~5F_4,~5S_2→~5I_8和~5F_5→~5I_8跃迁。Zn~(2+)的掺杂可以使上转换发光强度显著增强,其原因是Zn~(2+)掺杂产生了O~(2-)空位而且可以裁剪Ho~(2+)周围的局域晶体场对称性。基于泵浦依赖的研究,对能级图和可能的上转换发光机理进行了详细的讨论。     

对硝基重氮氨基偶氮苯与镍显色反应的研究与应用

研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在表面活性剂Triton X-60存在下,于pH 9.9的氢氧化钠—硼砂缓冲溶液中,镍与该试剂形成稳定深红色络合物,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。25mL溶液中,镍量在0～5μg范围内符合比尔定律。Ag~+,Co~(2+),Hg~(2+),Cd~(2+),Cu~(2+),Pd~(2+)干扰镍的测定,加入氟化钠和硫脲混合掩蔽剂后,可提高Al~(3+),Fe~(3+),Cu~(2+)的允许量。     

二硫代安替比林甲烷(DTPM)测定炭钢及生铁中砷

用二硫代安替比林甲烷(DTPM)测定砷,具有选择性好(能在磷酸或硫酸介质中直接显色)、灵敏度高(比萃取砷钼蓝法高20%)、简便快速(避免了用有机试剂萃取分离磷酸的操作)等优点.但该试剂能和包括铁在内的许多重金属离子作用,在显色液中,50mgNH_4~+,40mgFe~(2+),25mgAl,20mgMg、K,10mgCa、Na、SiO_3~(2-),3mgNO_3~-,2mgSn~(4+),1mgCo~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+、Sr~(2+),0.5mg Zn~*,0.3mg F     

铁锰氧化物复合吸附剂的制备及其对多种离子的吸附性能试验研究

以零价铁为还原剂、高锰酸钾为氧化剂,在真空水浴中通过一步真空法制备铁锰氧化物复合吸附剂。借助XRD、FTIR、SEM对产品形貌结构进行表征,考察吸附剂在不同温度和初始浓度下对单纯溶液中Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)及混合溶液中3种离子的吸附行为,并探讨吸附动力学。结果表明:所制备铁锰氧化物复合吸附剂为串珠状结构,主要成分为Fe_3O_4和Mn_3O_4;对Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)的吸附量受温度和离子浓度影响无明显规律,但大致排序为q_e(Cu~(2+))q_e(Cd~(2+))q_e(mixCu~(2+))q_e(Zn~(2+))q_e(mixCd~(2+))q_e(mixZn~(2+));对单一离子的吸附量较为接近,对混合溶液中的Cu~(2+)有选择性吸附作用;溶液中Cu~(2+)的存在对吸附剂吸附Cd~(2+)和Zn~(2+)有较大抑制作用;对Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)的吸附动力学可用准二级动力学模型描述,吸附等温线较符合Langmuir模型。     

铜铅锌冶金物料中硒的示波极谱测定

微量硒的测定多采用3,3’—二氨基联苯胺比色法,由于该试剂对人有害已不生产,我们试验了于6.5—10N盐酸中以三氯甲烷萃取Se~(4+)与甲乙酮生成的(RCOCHR)_2SeCl_2络合物,使其与大量的Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Bi~(3+)、Fe~(3+)、Te~(4+)等分离。有机相经处理后于12％亚硫酸钠—8％碳酸钠底液中进行硒的示波极谱测定,峰电位于-0.39伏。本法灵敏度高,重现性好,可侧定范围0.0X—0.0000X％. 测定:试样经硝酸溶解,高氯酸冒烟,     

钇离子对铕、铽、镝-萘啶酮酸体系的荧光增敏效应

发现在萘啶酮酸体系荧光法同时测定Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+)含量时,由于 Y~(3+)的存在能使这些离子的特征荧光显著增敏,检测限可分别达到0.2,0.02,0.01ng/ml,从而开发了 Y~(3+)-萘啶酮酸增敏体系同时测定 Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+)的荧光新体系。应用本法同时测定了混合稀土试样、荧光级氧化钇中的 Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),取得满意的结果。     

用HBL110从硫酸锌溶液中直接萃取分离铜镉钴的试验研究

研究了采用新型萃取剂HBL110从硫酸锌溶液中直接萃取分离Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+),考察了萃取剂体积分数、有机相皂化度、萃取时间、相比对Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)萃取率的影响。结果表明:在萃取剂体积分数45.6%、有机相皂化度100%、萃取时间10min、萃取相比2/1条件下,Cu~(2+)萃取率为96.41%,Cd~(2+)萃取率为85.54%,Co~(2+)萃取率为65.07%,Zn萃取率仅为6.64%,β(Cu/Zn)=331,β(Cd/Zn)=73.09,β(Co/Zn)=23.09,实现了硫酸锌与杂质Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)的有效分离。     

5—Br—PADAP—过氧化氢光度法测定钒

在H_2O_2存在下,用2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法测定钒(V~(5+)),常遇到Fe~(3+),Cr~(3+),Cu~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰。为此选用了磷酸介质中直接显色,这可允许大量的铁离子存在,但钢铁中常见的有色离子如Cr~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)干扰严重,其中铬铜镍离子不能形成三元络合物。三元络合物的生成适宜酸度0.1～1M,方法选用0.6M磷酸介质中显色,在该酸度下,钒与5-Br-PADAP不     

铜磷锌钎焊剂中铜、锌和磷的分析

铜磷锌焊料的分析大多采用沉淀分离,然后进行络合滴定,手续繁琐、费时。我们在文献的基础上将铜的高灵敏度光度试剂3,5-Cl_2-PADAP应用到络合滴定中进行Cu~(2+)、Zn~(2+)的连续滴定获得了成功。方法简便、快速,结果满意。 Cu~(2+)、Zn~(2+)在pH4.5的介质中,用EDTA标准溶液滴定。然后用邻菲罗啉、抗坏血酸、硫脲联合掩蔽剂释放Cu-EDTA中的Cu~(2+),再用EDTA标准溶液滴定Cu~(2+)。用差减法求得锌量。     

甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的锰

研究了甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的Mn~(2+),考察了影响显色体系灵敏度和稳定性的各因素,确定了最佳测定条件。试验结果表明:在pH=11的氨-氯化铵缓冲介质中,甲醛肟与Mn~(2+)生成红褐色配合物(λ_(max)=450nm);最佳条件下,Mn~(2+)质量浓度在0.05~5mg/L范围内符合比尔定律,检出限(3σ)为0.01mg/L;有大量Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Fe~(3+)及Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)存在条件下,Mn~(2+)的测定无干扰;对铀水冶实际废水进行测定,Mn2+回收率在96.0%~102%之间,测定结果较为稳定。     

A fluorescent probe based on a spiropyran for sensitive detection of Ce~(3+) ion

A spiropyran-based probe was developed.It serves as a fluorescence turn-on probe for selective detection of Ce~(3+) in both ethanol and aqueous(water/ethanol,1:9 or 9:1,v/v) media.Ce~(3+) can induce photochromism of the probe though the probe exhibits negligible photochromic property by itself.The probe is sensitive to Ce~(3+) and the detection limit reaches 1.7 μmol/L.It exhibits a high selectivity for Ce~(3+)ion over other common metal cations including Li~+,Na~+,Ag~+,Sr~(2+),Ni~(2+),Co~(2+),Hg~(2+),Zn~(2+),Cr~(3+),Al~(3+),Fe~(3+) and Bi~(3+) and lanthanide ions Nd~(3+),Yb~(3+) and La~(3+).The probe may be used for quantitative determination of the concentration of Ce~(3+) ion in a range of 1-10 μmol/L and for application to environmental water samples.Sensing mechanism of the probe towards Ce~(3+) ion is proposed.     

不同沉淀剂处理含镉废水试验研究

针对含有Cl~-、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Fe~(2+)、NH_4~+等多种离子的废水,分别以CaO、NaOH、Na_2S、Na_3PO_4和Na_2CO_3为单一沉淀剂,以及同时采用两种沉淀剂进行除Cd~(2+)。试验结果表明:以CaO或NaOH与Na_2CO_3为复合沉淀剂处理含镉废水效果较好,处理后的废水中镉质量浓度低于0.1mg/L,达到国家排放标准。     

Ho~(3+)-Yb~(3+)掺杂β-NaYF_4纳米晶的近红外荧光与能量传递

用共沉淀法制备了Ho~(3+),Yb~(3+)掺杂的β-NaYF_4纳米晶,测量并分析了不同Yb~(3+)掺杂浓度下NaYF_4∶Ho~(3+),Yb~(3+)的荧光光谱与荧光衰减曲线。结果表明,在447 nm泵浦光激发下,较强的近红外光发射主要来源于Ho~(3+)-Yb~(3+)之间高效的能量传递过程。被泵浦光激发的Ho~(3+)通过~5F_4,~5S_2能级与~5F_5能级将能量传递给Yb~(3+),使Yb~(3+)从基态~2F_(7/2)能级跃迁到~2F_(5/2)能级。同时,处于~2F_(5/2)能级的Yb~(3+)可以将能量再传递给Ho~(3+)的~5I_6能级从而增强Ho~(3+)离子~5I_6→~5I_8的跃迁发光。在所研究的样品中,NaYF_4∶3%Ho~(3+),3%Yb~(3+)表现出最强的近红外荧光发射,其980 nm附近的荧光强度是NaYF_4∶3%Ho~(3+)样品的18倍。较强的近红外光发射使得NaYF_4∶Ho~(3+),Yb~(3+)材料在提高太阳能电池的光电转换效率以及进行荧光标记等方面有潜在的应用价值。     

Cu~(2+)印迹磁性壳聚糖微球的制备及选择性识别特性

通过金属离子印迹技术,以磁性Fe3O_4为磁核,Cu~(2+)为模板离子,壳聚糖为功能单体,制备了Cu~(2+)印迹磁性壳聚糖微球(MIPs)。通过考察壳聚糖、Fe_3O_4以及交联剂的用量确定了制备MIPs的最佳工艺条件。并采用扫描电镜(SEM),振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对MIPs进行了表征。结果表明:Cu~(2+)印迹磁性壳聚糖微球具有三维网状的多孔结构,其饱和磁化强度为0.39 A·m-1。通过静态吸附法研究了MIPs对Cu~(2+)的吸附特性。吸附等温研究结果表明,MIPs对Cu~(2+)的吸附符合Langmuir方程,为单分子层吸附。通过MIPs在Cu~(2+),Zn~(2+),Co~(2+)和Ni~(2+)的多元混合溶液中的吸附研究了其选择性识别特性,结果表明:MIPs对Cu~(2+)有较高的选择性识别性能,对Cu~(2+)/Zn~(2+),Cu~(2+)/Ni~(2+),Cu~(2+)/Co~(2+)的选择吸附系数(K)分别为40.13,71.21,128.13。MIPs再生-重复使用10次吸附容量没有明显降低。     

Yb~(3+)共掺杂Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉发光材料的制备与性能研究

通过高温固相法制备了Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+),Yb~(3+)长余辉发光材料。采用XRD、SEM、激发光谱、发射光谱和余辉衰减曲线对Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+),Yb~(3+)长余辉发光材料的微观结构以及光学性能进行了表征,研究结果表明Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+),Yb~(3+)长余辉发光材料的晶体结构和显微结构均未发生明显变化。Yb~(3+)的引入使得Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)显示出更优良的荧光性能和余辉性能,不同Yb~(3+)掺量对长余辉发光材料的陷阱深度和电子传输速率有显著影响。实验表明,当Yb~(3+)掺杂量为0.03时,Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+),Yb~(3+)的荧光光谱相对强度最强,且表现出最佳的余辉衰减性能。     

铜矿酸性废水治理方案选择浅析

<正> 铜矿酸性废水随矿石性质、采选方法、水文地质、自然条件之不同而互有差异。但水量大(每日几千乃至几万米~3)、有害成分多(Zn~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、以及 pH 值均超     

高选择性荧光试剂：7—（8—喹啉偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸测定痕量铝

本文合成了一种新的测定铝的高选择性的荧光试剂：７－（８－喹啉偶氮）－８羟基喹啉－５－碘酸。在弱酸性介质中，试剂能与铝离子形成发黄色荧光的络合物，其荧光峰位于４９０ｎｍ。反应具有较高的灵敏度和造反性。利用此反应建立一种新的测定痕量铝的新方法。     

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb~(2+)和Cd~(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb~(2+)和Cd~(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度分别在1.0×10~(-8)~4.2×10~(-5)mol/L和1.0×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为1.0×10~(-9) mol/L和5.0×10~(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。