氯乙酸异丙酯催化合成研究进展

综述了采用硫酸高铈、磷钨酸、四氯化锡、硫酸氢钠、硫酸氢钾、微波辐射和固体超强酸等催化方法合成氯乙酸异丙酯的研究进展.     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂，以冰乙酸与异丙醇为原料合成了乙酸异丙酯。最佳反应条件为：以0.2摩尔异丙醇为基准，醇酸摩尔比为1：1.5，催化剂用量为1.2g，反应温度控制在回流温度。酯收率最高可达到75.2％。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯.当氯乙酸、正丁醇和硫酸氢钠的物质比为1:2:0.072,回流分水1h,酯收率达85.7%,同时催化剂能够重复使用.     

氨基磺酸催化合成氯乙酸异丙酯

本文用氨基磺酸催化合成氯乙酸异丙酯，具有较高的催化活性。反应产物的处理可以简化，酯化收率８５％，催化剂可重复使用多次。     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯

用稀土固体超强酸催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,研究了各种因素对酯化率的影响,确定了反应的最佳条件,酸醇摩尔比为1：3,反应时间为5h,催化剂加入量为酸质量的4％,反应温度为回流温度,酯化率可达90．6％。     

改性的固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯

用固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 - Al2 O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯 ,研究了各种因素对产物收率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :硫酸浸泡浓度为 1 mol/L ,焙烧温度为 40 0°C,催化剂中最佳 Ti/Al原子比为 2∶ 1 ,酸醇摩尔比为 1∶ 3,反应时间为 4h,催化剂加入量为酸量的 3.4%(质量分数 ) ,反应温度为回流温度 ,酯收率可达 81 .8%     

三氟乙酸钕催化合成氯乙酸异丙酯

以三氟乙酸钕为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响.实验结果表明,反应的最佳条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸物质的量比为1∶1.2,催化剂三氟乙酸钕用量为0.3 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为45 min,酯收率达91.2%.     

硫酸氢钾催化合成氯乙酸异丙酯

以自制的硫酸氢钾为催化剂合成了氯乙酸异丙酯 ,最高产率为 87.4%。该反应操作简单 ,催化剂价廉易得 ,不溶于反应体系 ,可过滤回收 ,重复使用 ,产率几乎不变。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以NaHSO4.H2O为催化剂,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯。较适宜的反应条件为:氯乙酸50 mmol,n(氯乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.2,NaHSO4.H2O用量为1.5%,环己烷5.0 mL,于98~126℃反应1.5 h,酯收率可达98.45%。     

氯乙酸异丙酯的合成

本文介绍了氯乙酸与异丙醇以硫酸做催化剂合成氯乙酸异丙酯的方法,通过正交实验探讨了合成的工艺条件及各因素对产品收率的影响。     

催化合成氯乙酸异辛酯的研究

以氯乙酸和异辛醇为原料，用催化剂NS催化合成氯乙酸异辛酯，探讨了酯化反应的条件。当n(异辛醇)／n(氯乙酸)为1．1：1、催化剂用量占反应物料质量的2．5％时，反应2h，氯乙醇异辛酯的收率达到94．7％。     

硫酸氢钠催化合成癸二酸二乙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。在一水硫酸氢钠存在下，由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯。当癸二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为1：8：0．28时，以环已烷为溶剂，回流分水60min，酯收率达93．8％。此法具有操作简单、反应温和、产品纯和收率高等优点。     

氯乙酸异丙酯复合催化合成研究

以氯乙酸与异丙醇为原料,采用结晶硫酸高铈/硫酸氢钾复合催化剂,催化合成氯乙酸异丙酯.研究了不同助催化剂、催化剂配比和用量对其合成反应的影响,优化了醇酸比、催化剂用量、反应时间等反应条件,并且考察了复合催化剂的重复使用性.结果表明,以结晶硫酸高铈/硫酸氢钾为复合催化剂的效果最好,其最适宜反应条件为:n(醇)/n(酸)为1...     

硫酸氢钠催化合成三乙酸甘油酯

三乙酸甘油酯是一种用途广泛的精细化工产品。以乙酸、甘油为原料,通过酯化反应合成乙酸甘油酯。考察了催化剂用量、带水剂、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响;确定了适宜的反应条件:催化剂(一水硫酸氢钠)的用量为原料总质量的4.0%、带水剂甲苯的用量为甘油质量的1%、乙酸与甘油的摩尔比为5.0和反应时间约8 h,其产品收率为84.5%(酯化率97.3%)。利用红外光谱分析、元素分析,对产品进行了物性及结构表征。     

微波辐射催化合成氯乙酸异丙酯

在微波辐射下,以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3 为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异丙醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为0.5g,微波输出功率为729W,反应时间为12min,在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为95.6%。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。