Ｃｕ２Ｏ／Ｂｉ２ＷＯ６ ／ＧＲ光催化剂制备及其产氢性能

采用水热法、化学沉淀法分别制备了Ｂｉ_２ＷＯ_６、Ｃｕ_２Ｏ光催化剂,并将二者与石墨烯复合制备了Ｃｕ_２Ｏ／Ｂｉ_２ＷＯ_６／ＧＲ复合光催化剂,通过ＸＲＤ进行了结构表征。以丙酸为牺牲剂,考察了ｎ（Ｂｉ_２ＷＯ_６）∶ｎ（Ｃｕ_２Ｏ）值、石墨烯（ＧＲ）掺杂量、丙酸用量对复合光催化剂光催化产氢性能的影响。结果表明：当复合催化剂中ｎ（Ｂｉ_２ＷＯ_６）∶ｎ（Ｃｕ_２Ｏ）＝１∶１.3、石头墨烯的掺杂量为７％、丙酸用量为４ｍＬ时产氢性能最好。该研究结果可为利用废水中有机酸光催化制取氢气提供理论指导。     

熔融制样－Ｘ射线荧光光谱法测定锰矿石中的１４种组分

采用熔融制样,以Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）实现了同时测定锰矿石中Ｍｎ、ＴＦｅ、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｋ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＴｉＯ_２、Ｐ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ等１４种主次量组分。选择锰矿石国家标准物质、人工合成混合标样以及化学定值样品,通过灼烧减量校正建立校准曲线,解决了各类锰矿石中的多种组分的测定问题。探讨和分析了影响熔融条件的各种因素,获得了最佳的制备条件：样品与Ｌｉ_２Ｂ_４Ｏ_７ －ＬｉＢＯ_２混合熔剂稀释比例为１∶２０,加入０.１０ｇＮＨ_４Ｂｒ作脱模剂,０.３０ｇＮＨ_４ＮＯ_３ 作氧化剂,于７００℃预氧化５ｍｉｎ,１１００℃熔融时间８ｍｉｎ制备玻璃熔片。对锰矿石样品进行精密度考察,除了低含量的Ｎａ_２Ｏ的相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝１２）为８.９３％外,其他各组分测定结果的相对标准偏差均小于５％。将本文方法用于锰矿石样品的测定,结果与样品湿法测定值相一致。     

响应面法对Ｆｅｎｔｏｎ处理垃圾渗滤液反渗透浓缩液工艺的优化

利用Ｂｏｘ-Ｂｅｈｎｋｅｎ响应面分析法对Ｆｅｎｔｏｎ试剂处理垃圾渗滤液反渗透浓缩液的影响因素进行了探讨和分析,考察了初始ｐＨ值,Ｈ_２Ｏ_２投加量,ｎ（Ｈ_２Ｏ_２）∶ｎ（Ｆｅ^２＋）和反应时间对氧化垃圾渗滤液反渗透浓缩液的影响。以浓缩液中ＣＯＤ去除率为评价指标,采用单因素法筛选出初始ｐＨ值、ｎ（Ｈ_２Ｏ_２）∶ｎ（Ｆｅ^２＋）和Ｈ_２Ｏ_２投加量３个相对重要的影响因素,在初始ｐＨ为３～７、Ｈ_２Ｏ_２投加量２０～４０ｍＬ／Ｌ和ｎ（Ｈ_２Ｏ_２）∶ｎ（Ｆｅ^２＋）为２～８的条件下,分析ＣＯＤ的变化。通过ＤｅｓｉｇｎＥｘｐｅｒｔ８.０软件设计实验,得到了一个二次响应曲面模型。Ｆｅｎｔｏｎ氧化的优化工艺条件：初始ｐＨ值４.９４、Ｈ_２Ｏ_２投加量１.００３２ｍｏｌ／Ｌ,ｎ（Ｈ_２Ｏ_２）∶ｎ（Ｆｅ^２＋）＝５.３８,在此最优条件下,ＣＯＤ去除率达到最大,为７６.１２％。经实验验证,响应面的预测值与实验值拟合性好,能够很好地反映Ｆｅｎｔｏｎ氧化处理垃圾渗滤液反渗透浓缩液的过程。     

缅甸琥珀的化学成分分析

采用Ｘ射线衍射法（ＸＲＤ）、Ｘ射线光电子能谱法（ＸＰＳ）及电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）对缅甸琥珀进行测试,研究其化学成分、主要元素及微量元素。结果表明：缅甸琥珀中含有Ｃ_９Ｈ_８Ｏ_３、Ｃ_１０Ｈ_１２Ｏ_２、Ｃ_８Ｈ_１０Ｏ等多种有机物,Ｆｅ_４Ｃｕ_３、Ａl_２Ｆｅ、ＣｕＡl_２等金属化合物;主要元素的相对含量Ｃ约为７０％,Ｏ约为２２％,Ｎ及Ｓ均小于２％;微量元素有（１０^－６）Ａl２２３、Ｆｅ３５０、Ｃｕ１２７、Ｃａ３９、Ｍｇ３５等。     

湖南道县正冲稀有金属矿床云英岩地球化学特征及对成矿的约束

正冲矿床复式花岗岩体顶部云英岩富集Ｌｉ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｗ、Ｓｎ等元素,是一处富Ｆ、稀有多金属云英岩型矿床。不同演化阶段花岗岩和云英岩地球化学分析结果显示：对比花岗岩,云英岩中Ｋ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ、ＭｎＯ、ＴｉＯ_２和Ｆｅ_２Ｏ^Ｔ_３ 呈突然分离变化;Ｒｂ、Ｔｈ呈突然升高而Ｂａ、Ｓｒ呈突然降低变化;Ｋ／Ｒｂ、Ｚｒ／Ｈｆ、Ｌａ／Ｓｍ和（Ｌａ／Ｙｂ）Ｎ 值呈突然降低变化。地球化学特征暗示云英岩是岩浆不混溶作用形成的,并且Ｆ与不混溶作用共同制约云英岩的成因及成矿作用：当Ｆ含量＜３％时,以石英－钾长石－铁锂云母－黄玉云英岩为主,Ｌｉ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｎｂ、Ｔａ在此阶段开始富集成矿;Ｆ含量＞３％时,以黄玉－铁锂云母－石英云英岩为主,Ｌｉ、Ｒｂ、Ｃｓ进一步富集,而Ｎｂ、Ｔａ元素含量降低。     

Ａｕ－ＴｉＯ２ 纳米管阵列的制备及其在降解制糖废水中的应用

采用阳极氧化法在纯钛表面制备出了ＴｉＯ_２纳米管阵列薄膜。以罗丹明Ｂ为目标降解物,２０Ｗ紫外灯（λ＝２５３.７ｎｍ）作为光源,探讨了制备Ａｕ－ＴｉＯ_２ 纳米管阵列（Ａｕ－ＴＮＴｓ）的最佳工艺,并采用扫描电镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射物相分析（ＸＲＤ）、能谱分析（ＥＤＳ）等对样品进行了表征。结果表明,以１ｇ／ＬＨＡｕＣｌ_４＋３０ｇ／ＬＨ_３ＢＯ_３为沉积液,当沉积电压为２.５Ｖ、超声条件下电沉积时间为６０ｓ时,可制得理想稳定的Ａｕ－ＴＮＴｓ;Ａｕ掺入量占薄膜质量的１６.７１％,Ａｕ的掺入并没有改变ＴｉＯ_２ 纳米管阵列的表面形貌及晶型,但却显著提高了ＴｉＯ_２纳米管阵列的光催化活性。将Ａｕ－ＴＮＴｓ用于制糖废水的光催化降解,结果发现：当光照时间为３０ｈ、ｐＨ值为１时,Ａｕ－ＴＮＴｓ对制糖废水的光催化降解率可达８９.５９％,比ＴＮＴｓ高出８０％。Ａｕ－ＴＮＴｓ对制糖废水的光催化降解过程符合一级动力学过程。     

柯坪断隆早寒武世硅质岩地球化学特征及其意义

新疆柯坪断隆地区早寒武世地层中硅质岩发育,主要分布于玉尔吐斯组中。该组地层厚度范围在５～２０ｍ,岩性组合为灰黑色含磷碳质页岩、硅质岩及碳酸盐岩。通过对肖尔布拉克剖面与苏盖特布拉克剖面中硅质岩的研究,硅质岩的主量元素Ｆｅ、Ｍｎ、Ａｌ在Ａｌ／（Ａｌ＋Ｆｅ＋Ｍｎ）三元图上投影落在热水沉积域内,Ｆｅ_２Ｏ_３／ＴｉＯ_２指标介于１０.４３～５０.００,Ａｌ／Ｆｅ值在０.４９５～０.５７１;硅质岩的微量元素在［（Ｃｕ＋Ｎｉ＋Ｃｏ）×１０］－Ｆｅ－Ｍｎ三角图解上位于热泉沉积范围内,Ｕ／Ｔｈ值大于１,指示有富Ｕ的热水流体的加入。通过主量元素与微量元素的分析认为,玉尔吐斯组硅质岩在成岩过程中叠加了少量热水沉积建造,沉积环境为离大陆边缘有一定距离的大洋盆地。     

复合型光催化剂TiO_2/a-Fe_2O_3/Fe降解四环素溶液的研究(Ⅰ)

比较了ＴｉＯ２ 与复合型光催化剂ＴｉＯ２／ａ － Ｆｅ２Ｏ３／Ｆｅ 分别对四环素的光催化降解效果。证明了ＴｉＯ２／ａ － Ｆｅ２Ｏ３／Ｆｅ 是优于ＴｉＯ２ 的降解四环素的光催化剂,并寻找了ＴｉＯ２ 与ａ － Ｆｅ２Ｏ３ 的最佳配比。初步考察了利用太阳光降解的可能性。     

复合型光催化剂TiO2／a—Fe2O3／Fe降解四环素溶液的研究（I）

比较了ＴｉＯ２与复合型光催化剂ＴｉＯ２／ａ－Ｆｅ２Ｏ３／Ｆｅ分别对四环素的光催化降解效果。证明了ＴｉＯ２／ａ－Ｆｅ２Ｏ３／Ｆｅ是优于ＴｉＯ２３的降解四环素的光催化剂,并寻找了ＴｉＯ２与ａ－Ｆｅ２Ｏ３的最佳配比,初步考察了利用太阳光降解的可能性。     

玻璃微球附载复合光催化剂降解有机磷农药

研究以四异丙醇钛［Ｔｉ（ｉｓｏ－ＯＣ３Ｈ７）４］异丙醇铝为原料,以空心玻璃微球为载体,用溶胶－凝胶法制备可飘浮附载型ＴｉＯ２·Ａｌ２Ｏ３／玻球复合光催化剂的过程,同时利用附载型复合光催化剂降解有机磷农药．结果表明：复合光催化剂ＴｉＯ２和Ａｌ２Ｏ３物质量比存在最佳值,ｎ（ＴｉＯ２）／ｎ（Ａｌ２Ｏ３）＝９７／３时,光催化活性最高,其活性是ＤｅｇｕｓａＰ－２５ＴｉＯ２的１．５倍,短时间内,可将低浓度有机磷农药完全降解．另外,焙烧时间和温度也是影响光催化活性的因素,并用ＸＲＤ对其物相进行表征     

制备方法对负载型ＦｅＳ／Ａｌ２Ｏ３ 催化剂催化性能的影响

用原位合成法、水热法、共沉淀法和浸渍沉淀法分别制备了负载型纳米Ｆｅ_２Ｏ_３／Ａｌ_２Ｏ_３ 催化剂前驱体,并进一步将其还原和硫化制成ＦｅＳ／Ａｌ_２Ｏ_３ 催化剂用于Ｈ_２Ｓ分解制氢的反应中,同时用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＴＰＲ和ＩＲ等对催化剂或前驱体的比表面积、晶相结构、孔径分布、还原性和吸附性等进行了表征。结果表明,原位合成法制备的ＦｅＳ／Ａｌ_２Ｏ_３催化剂平均粒径较小,比表面积较大,有利于催化剂的还原和硫化,Ｈ_２Ｓ在该催化剂表面形成的化学吸附态较强,Ｈ_２Ｓ容易发生解离,初活性高于其他方法制备的催化剂,反应６０ｈ后催化剂的活性没有出现明显下降。     

断续流动氢化物发生－原子吸收光谱法测定地质样品中的硒

将国产ＭＣＡ－２０２型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用,建立了断续流动氢化物发生－原子吸收光谱测定地质样品中硒（Ｓｅ）的方法。利用ＨＮＯ_３ －ＨＦ－ＨＣｌＯ_４ －ＨＣｌ混合酸体系溶解样品,视样品基体不同加入适量铁盐或直接测定。在最佳硼氢化钾浓度为１０ｇ／Ｌ、载气流量为０.８Ｌ／ｍｉｎ、盐酸溶液浓度为３ｍｏｌ／Ｌ、乙炔和空气流量分别为１.５０、６.００Ｌ／ｍｉｎ的条件下,对土壤、岩石、沉积物及矿物矿石等多种国家标准物质进行了分析,结果表明能够满足地质矿产实验室质量管理规范的要求。本方法灵敏度高,测定速度快,记忆效应小,抗干扰能力强,方法检出限为０.３０ｎｇ／ｍＬ,精密度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）为４.６３％。可广泛用于复杂基体地质样品中Ｓｅ的分析测定。     

Ag(I)金属有机骨架材料在汽油吸附脱硫中的应用

以金属骨架材料Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）,Ａｇ（４,４＇－ｂｉｐｙ）ＮＯ３和Ａｇ（４,４＇－ｂｉｐｙ）ＣｌＯ４为吸附剂,在常温常压下,研究了不同剂油物质的量比条件下的吸附脱硫效果,并测试了在不同１－辛烯含量的模拟油（含硫质量分数为５００μｇ／ｇ）中的脱硫效果。结果表明：３种吸附剂在吸附前后晶体骨架结构略有改变;对噻吩的吸附程度都能达到７０％左右;随着吸附剂含量的增加,脱硫率明显增加,最多的Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）可以增加１２．２２％;１－辛烯含量对Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）的脱硫效果没有明显影响。同时Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）对真实汽油的吸附脱硫实验表明：在常温常压下,真实汽油含硫质量分数可从７０μｇ／ｇ降低到８μｇ／ｇ;再生后的吸附剂重复使用５次其吸附性能基本不变。     

系统素多肽激素适配体功能化磁性纳米量子点的构建及特性研究

以碳二亚胺法合成了对目标植物多肽激素具有高特异性、强亲和作用的适配体功能化磁性纳米量子点荧光探针（Ｆｅ_３Ｏ_４＠ｍＳｉＯ_２^_ ＱＤｓ^_ Ａｐｔ）,研究了其选择性和荧光特性。首先在Ｆｅ_３Ｏ_４ 磁性纳米粒子上包裹一层二氧化硅以克服Ｆｅ_３Ｏ_４磁性纳米粒子自身表现出的不稳定性、易团聚以及被缓慢化学腐蚀等缺点。通过自组装、静电作用、共价作用实现Ｆｅ_３Ｏ_４＠ｍＳｉＯ_２ 表面修饰氨基,再以碳二亚胺法偶联上量子点和系统素适配体。通过对体系中缓冲液及其ｐＨ值等条件的优化,Ｆｅ_３Ｏ_４＠ｍＳｉＯ_２^_ ＱＤｓ^_ Ａｐｔ在ｐＨ８.６的Ｔｒｉｓ^_ ＨＣｌ缓冲液体系中荧光最强,并能与目标系统素多肽特异性结合,使探针的荧光发生猝灭,猝灭程度随加入目标多肽浓度的增大而增强,且Ｆｅ_３Ｏ_４＠ｍＳｉＯ_２ ^_ ＱＤｓ^_ Ａｐｔ探针对不同多肽的识别能力不同。与适配体功能化量子点荧光探针（ＱＤｓ^_ Ａｐｔ）相比较,Ｆｅ_３Ｏ_４＠ｍＳｉＯ_２^_ ＱＤｓ^_ Ａｐｔ的荧光强度有所降低,但适配体的特异性识别能力不变,由此拓展了ＱＤｓ^_ Ａｐｔ在生物样品分析中的应用研究。     

油类样品中常见金属元素的含量测定及评价

采用Ｈ_２Ｏ_２－ＨＮＯ_３混合消解法,对７种食用油、７种餐余废弃油样品进行了前处理,采用原子吸收法对油样中的Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｐｂ、Ｃｒ等金属元素的含量进行了测定。测定结果显示,所有的油样中,均含有Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ元素,食用油中未检出Ｐｂ、Ｃｒ,但在部分废弃油样品中有检出。通过对２类油样品中金属含量的对比,发现废弃油中的８种金属含量均有增加。实验数据表明：金属元素含量增大的原因除了浓缩作用外,主要与所接触的器物有关。     

福建南平西坑钽铌矿稀有金属资源的综合利用分析

福建南平西坑钽铌矿目前主要产品是铌钽精矿和锡精矿,其他稀有金属矿产品尚未进一步开发。本次采集了铌钽矿矿石、锡精矿粉、尾矿３类样品,分析表明：在锡精矿粉中铌、钽、铀、锆、铪、锡的含量（ｗＢ）分别为Ｎｂ_２Ｏ_５２.２３５７％,Ｔａ_２Ｏ_５５.１８４１％,Ｕ０.８６９４％,ＺｒＯ_２０.６９１３％,ＨｆＯ_２０.０６５２％,ＳｎＯ_２７０.４６２０％,明显高于其在原矿石样品中的含量（Ｎｂ_２Ｏ_５ ０.００７９％,Ｔａ_２Ｏ_５ ０.０１７８％,Ｕ０.０００３％,ＺｒＯ_２０.００１９％,ＨｆＯ_２０.０００２％,ＳｎＯ_２０.０５９１％）,说明重选时可导致这些元素富集,应在目前采用的工艺基础上进一步提升铌钽精矿和锡精矿品质,同时做好放射性污染防治工作;尾矿中锂、铍、铷含量较高（Ｌｉ_２Ｏ０.１４５５％,ＢｅＯ０.０６８４％,Ｒｂ_２Ｏ０.１８９１％）,其中铷、铍达到了工业品位,但由于选矿工艺难度较大等原因,单元素回收较难,可考虑进行综合回收利用。今后应加强对矿石可选性和尾矿回收利用的研究,更好地实现矿区现有资源价值最大化。     

广西姑婆山花岗岩黑云母矿物化学特征及其对岩石成因和成矿的意义

通过对广西姑婆山花岗岩中的黑云母进行电子探针测试,得到了其化学组成特征。姑婆山花岗岩中的黑云母具有富铁贫铝、高钛低镁特征,属于典型的富铁黑云母;其ＦｅＯ^Ｔ含量为２７.２６％ ～３７.１５％,Ａｌ_２Ｏ_３为１２.２４％ ～１４.４２％,ＴｉＯ_２ 为１.９６％ ～３.６１％,ＭｇＯ为１.１６％ ～６.４７％,Ｆｅ^２+／（Ｆｅ^２+＋Ｍｇ）值较高,为０.６８～０.９４。结合相关图解判别结果,该岩体黑云母属于壳源型,形成时具有低的氧逸度;通过Ｔｉ饱和度温度计算公式得出其结晶温度在５９５.６０～６９６.３７℃;里松岩体黑云母全铝压力计计算结果显示,其结晶压力为１２４.２０～１７４.４９ＭＰａ,对应的侵入深度为４.５３～６.３６ｋｍ。姑婆山花岗岩具有高含铁指数形成于较高温度、低氧逸度环境条件下,这些特征均是锡成矿的有利条件,暗示本区具有一定的成矿潜力,且上述有利条件可以作为本区寻找锡矿的标志。     

粤北梅子窝石英脉型钨矿床流体包裹体研究——以 ５８＃脉为例

利用包裹体测温和激光拉曼探针测试技术对粤北梅子窝钨矿 ５８^＃矿脉研究发现：石英包裹体的主要类型为Ⅰ型包裹体（ＮａＣｌ－Ｈ_２Ｏ体系），主成矿阶段的包裹体成分以 Ｈ_２Ｏ为主，含少量 Ｎ_２、ＣＨ_４、ＣＯ_２ 气体，均一温度在 １６９.１～３５８.７℃，盐度（ｗ（ＮａＣｌ_ｅｑｖ））０.７０％ ～８.４１％，成矿流体密度为 ０.６６～０.９４ｇ／ｃｍ^３，显示成矿流体属于中高温、低盐度及中低密度热液。研究认为，当成矿流体物理化学性质改变时，流体体系失衡引起钨络合物分解，并重新与 Ｍｎ^２＋和 Ｆｅ^２＋结合形成新的复合物，最终在有利部位沉淀晶出形成钨矿。根据流体包裹体均一温度在垂向变化出现异常以及温度、盐度及密度出现分段聚集而又相互叠加的现象，提出矿区存在两期成矿流体的叠加作用，在不同岩石接触界面及温度梯度带是重要的找钨地带。     

ACF负载Ce、N掺杂TiO_2光催化剂净化甲醛试验

通过溶胶-凝胶法分别制备了Ce-Ti O2/ACF、N-Ti O2/ACF和Ce-N-Ti O2/ACF复合光催化剂,以甲醛为目标污染物,研究了单一负载Ce、N催化剂和同时负载Ce、N催化剂对甲醛降解效率的影响。试验结果表明:表面负载的光催化剂颗粒均匀,为锐钛矿型,掺杂后的复合光催化剂样品吸收光谱产生了红移;掺杂后的复合光催化剂样品降解能力强于未掺杂样品;Ce掺杂Ti O2的最佳掺杂比例n(Ce/Ti O2)为0.8%,相对于未掺杂样品催化净化低浓度甲醛效率提高了17.06%,对高浓度的甲醛降解率提高了15.28%;N掺杂Ti O2的最佳掺杂比例n(N/Ti O2)为1.5%,相对于Ti O2/ACF,对低浓度甲醛催化效率提高了1.90%,对高浓度的甲醛降解率提高了9.86%;Ce、N共掺杂Ti O2的最佳掺杂比例n(Ce)∶n(N)∶n(Ti O2)为0.8∶6∶100,相对于Ti O2/ACF,对低浓度的甲醛降解率提高了5.04%。     

复合正极材料ｘＬｉＦｅＰＯ４·ｙＬｉ３Ｖ２（ＰＯ４）３ ／Ｃ的合成及其电化学性能

以聚吡咯（ＰＶＰＫ６０）为表面活性剂和碳源,采用流变相法合成了ｘＬｉＦｅＰＯ_４·ｙＬｉ_３Ｖ_２（ＰＯ_４）_３／Ｃ正极材料样品。利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）对样品形貌和结构进行了测试;采用电池测试仪和电化学工作站对样品电化学性能进行了测试,分析了不同复合比（ｘ：ｙ）对其结构和电化学性能的影响。研究表明：复合材料中存在两相复合与元素掺杂两种效应;当复合比为５∶１时材料的电化学性能最优,在０.１和１０Ｃ倍率下放电容量分别达到１６２.７和１０４.６ｍＡｈ·ｇ^－１,且具有良好的循环稳定性。