环氧树脂中稀释剂—环氧丙烷丁基醚—气相色谱测定

一、前言环氧丙烷丁基醚是一种活性稀释剂。树脂中稀释剂的含量是一项很重要的检验指标。因为它对漆膜的厚度以及性能有很大的影响。多年来,其测定一直是按部颁HG2—502—67标准进行的。这种方法费时长,手续繁杂,且精确度低。为寻找一种快速准确的方法,我们探讨了用气液色谱法进行测定。实践证明,采用癸二酸乙二醇聚酯作固定液,乙酸乙二醇乙醚作内标物的内标法,对环氧树脂中稀释剂——环氧丙烷丁基醚进行了快速气相色谱测定。所得的结果能满足该稀释剂的分析要求。     

丁硫克百威的高效液相色谱分析

丁硫克百威为氨基甲酸酯类杀虫剂 ,胆碱酯酶抑制剂 ,是克百威低毒化衍生物。目前对该药的分析未见公开报导 ,我们通过实验发现 ,用高效液相色谱分析丁硫克百威 ,数据准确、稳定 ,分离良好。1　实验部分1 1　仪器高效液相色谱仪 :ＳＰ881 0可调波长紫外检测器 :ＵＶ1 0 0数据处理机 :ＳＰ440 0进样器 :2 5μｌ定量进样阀 :1 0 μｌ1 2　试剂甲醇 :分析纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ;丁硫克百威标样 :已知含量≥ 99.0 %1 3　色谱条件色谱柱 :2 1 0ｍｍ× 5ｍｍ (ｉｄ) ,不锈钢柱 ,内装ＹＷＧ -ＣＨ填充物 ,1 0 μｍ柱温 :室温流动相 :甲醇∶水 =…     

化学试剂1,1,1-三氯乙烷中主体含量的测定——气相色谱法

1　前言化学试剂 1 ,1 ,1 三氯乙烷是重要的有机试剂 ,主要用于石油化工行业。目前化学试剂标准中 ,无此产品的测定方法 ,而此产品主体含量的测定是此产品质量控制的主要指标。为此建立一个快速、准确的分析方法是十分必要的。为了建立适用于 1 ,1 ,1 三氯乙烷主体含量分析的气相色谱方法 ,作者进行了大量色谱条件的选择试验 ,成功的建立了以热导池检测器检测 ,归一法定量的分析 1 ,1 ,1 三氯乙烷含量的方法 ,现采用归一法定量 1 ,1 ,1 三氯乙烷的主体含量的气相色谱方法已列入我厂企业标准。2　试验部分2 .1　柱分析 1 ,1 ,1 三氯乙烷…     

《室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量》国家标准简介(下)

3 .3　胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定3.3.1　测定方法试样用适当的溶剂稀释后 ,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 ,并被载气带入色谱柱 ,在色谱柱内被分离成相应的组分 ,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图 ,用外标法计算试样溶液中甲苯和二甲苯的含量。3.3.2　测定条件1 .汽化室温度 :2 0 0℃ ;2 .检测室温度 :2 5 0℃ ;3.检测器 :氢火焰离子化检测器 ;4.色谱柱 :毛细管柱 (ＤＢ 1 :固定液为二甲基聚硅氧烷 ,30ｍ× 0 .5 3ｍｍ× 1 .5 μｍ) ;5 .载气 :氮气 ,纯度大于 99.9% ,其柱前压为 70ｋＰａ( 35℃ ) ;6.程序升温…     

气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

本文讨论了将作为国内环境监测标准分析方法的液上气相色谱法测定水中挥发性卤代烃,该法是测定水中挥发性卤代烃的有效方法。文中指出,弱极性SE—30、OV—1、OV—101、E—301固定液涂渍的3米长色谱柱;中强极性OV—225、PEG—1540和用     

基于Aspen Plus模拟乙二醇叔丁醚和乙二醇的精馏过程

利用Aspen plus软件计算了乙二醇叔丁醚的物性参数,使用NRTL模型模拟了乙二醇叔丁醚和乙二醇的精馏过程。利用灵敏度分析方法确定了合理的精馏塔理论塔板数、进料位置、回流比以及操作压力,使乙二醇叔丁醚产品的纯度(摩尔百分数)达到99.9%,乙二醇产品的纯度(摩尔百分数)达到99.5%。模拟值与实际值的比较表明,理论计算与实际应用吻合较好,为乙二醇叔丁醚的分离设计提供可靠的依据。     

专利文摘

本发明涉及一种清洗剂,其通过二丙二醇甲醚、异构烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、乙二醇丁醚、丙二醇醚、链烷烃以及遮味除味剂以如下质量百分含量的比例进行混合反应而制成：二丙二醇甲醚5～10％;异构烷30～40％;脂肪醇聚氧乙烯醚1～2％;失水山梨醇脂肪酸酯3～5％;乙二醇丁醚5～10％;丙二醇醚5～10％;链烷烃40～50％;遮味除味剂0．2～1％。     

纺织助剂中溶剂含量的测定方法研究

采用气相色谱和顶空进样法相结合对纺织助剂中溶剂的含量进行测定，建立了顶空进样外标法测试纺织助剂中溶剂含量的方法，确定了用水和二乙二醇丁醚作为溶剂检测纺织助剂中溶剂含量的可行性，并对不同待测产品（水相样品和油相样品）中的溶剂含量进行了测定。实验结果表明，该方法可用于纺织助剂中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚等溶剂含量的测定，水相和油相样品中溶剂含量的测定结果和理论值相差不大，平均相对标准偏差均小于2.0%，平均回收率在97.7%～104.5%之间，该方法的检测下限为0.10%。研究结果认为，该方法操作简单、检测速度快、灵敏度高，适用于纺织助剂中不同溶剂含量的分析测定。     

深海气田富含乙二醇产出水分析方法的建立及应用

南海西部海域深海气田产出液中乙二醇含量高达70%以上,其与水互溶特性使产出水中各离子含量测定结果存在较大偏差,严重干扰产出水样分析结果,影响到产水来源判断及MRU处理系统正常运行的诊断。本文通过不同实验分析方法比对及标准分析方法步骤优化和干扰物排除等分析手段,建立了深海气田富含乙二醇产出液的分析方法。研究结果表明,采用电位滴定法测定富含乙二醇产出水Cl^-含量;指示剂滴定法测定富含乙二醇产出水CO₃^2-、HCO₃^-含量;分光光度法测定富含乙二醇产出水SO₄^2-含量;ICP光谱法测定金属元素等,实验操作过程较简单、准确度高。通过对生产工艺节点液样进行离子含量监测,为气田生产及时诊断MRU处理系统正常有效防止天然气水合物并正确判断深海气田产水来源提供基础数据支撑,以保障深水气田的正常运行。     

液晶显示器清洗剂配方开发

在以脂肪醇聚氧乙烯甲基醚、脂肪醇聚氧乙烯聚丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇胺、乙二醇丁醚、乙二胺四乙酸为主要原料制备的清洗剂配方中,研究了脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇胺、乙二醇丁醚的用量对清洗剂清洗效果的影响。通过正交试验优化了实验参数,得到了所选水平下的最佳配方:脂肪醇聚氧乙烯醚用量为5%,乙醇胺用量为5%,乙二醇丁醚用量为15%。该配方下清洗剂的泡沫较少,碱性较强,清洗效果最佳。     

对氟硝基苯的气相色谱测定方法研究

本文介绍了采用岛津GC—9A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，以氮气为载气，使用OV—17色谱固定液，快速测定对氟硝基苯含量的方法。对氮气、氢气、氧气的流量及柱室温度、汽化温度等进行了实验选择，确立了较准确的分析方法。     

气相色谱—质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量的方法研究

应用气相色谱－质谱法测定及确证粮谷（糙米、玉米）中特丁磷的残留含量,试样采用水－丙酮提取,提取液经与乙酸乙酯液－液分配后,再以ＰＴ－硅镁柱净化,气相色谱－质量选择检测器选择监测离子测定方式（ＧＣ－ＭＳＤ／ＳＩＭ）来进行测定和阳性确证。特丁磷选择监测离子为Ｍ／Ｚ２３１、２３３、２８８,其丰度比约为１００∶１４∶１１。外标法定量,方法检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ     

乙二醇单特丁基醚的研制与开发

以强酸性离子交换树脂为催化剂,丁二烯抽余C_4中异丁烯与乙二醇醚化制乙二醇单特丁基醚,在液体总空速为1h~(-1)时,异丁烯醚化转化率为85％左右,(iC_4~=含量25％左右),乙二醇单特丁基醚选择性为90％左右。     

附录 车间、大气、地面水有害物质最高容许浓度卫生标准及参考标准

车间空气中有容.质.有容许浓度(毫克/立方米) 0..01卜U美︸1沼G.B.J}(64)中国日平均11一一一一11一一6600.02 0.056朋加次一0 2. 裹1·号}毒中国苯甲基胺丁基胺一甲麟份一氧化碳一氛化硫苯抓乙烯一抓二甲基酣(按cI计算)一氛三氛甲烷一O五九(内吸磷).一六O五(对硫磷).一六O五粉剂一抓二抓苯乙烯乙烯基乙炔乙醇乙(干乙)醚乙胺乙睛乙苯乙醛乙二胺乙硫醇乙烯基甲苯乙烯酮乙烯丁醚乙撑亚胺.(乙姗亚胺)乙撑抓醇.乙二醇丁醚乙二醇乙健乙二醇甲醚2一乙氧基乙醇.乙炔化四浪乙二醇二硝酸酶.2一( 2.十二氛苯氧基)乙醇硫酸氢钠乙基三抓硅烷2一甲基一…     

复审确认的化工行业标准

序号标准编号标　准　名　称1HG/T 3 5 0 0 -1982气相色谱固定液极性常数测试方法2HG/T 3 5 0 1-1982气相色谱用载体有效塔板数的测定3HG/T 2 62 9-1994八水合氢氧化钡 (氢氧化钡 )4HG/T 2 63 0 -1994三水合乙酸铅 (乙酸铅 )5HG/T 2 5 2 4-1993 4A分子筛6HG/T 2 690 -1995 13X分子筛及其试验方法7HG/T 2 783 -1996分子筛抗压碎力试验方法8HG/T 2 0 95 -1991涂层尿素9HG/T 2 2 19-1991粒状重过磷酸钙10HG/T 2 2 2 0 -1991重过磷酸钙中磷含量的测定　磷钼酸喹啉重量法11HG/T 2 2 2 1-1991重过磷酸钙中游离酸含量的测定　容量法1…     

离子抑制反相液相色谱分析三氟羧草醚及其钠盐

采用离子抑制反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲酸二异丙酯为内标物 ,对三氟羧草醚及钠盐进行定量分析。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＫＬＣ 32 1型高效液相色谱仪 (中国科学院上海原子核所科学仪器厂 )ＨＰ 3392Ａ积分仪 (美国ＨＰ公司 )。三氟羧草醚 ,已知纯度三氟羧草醚钠盐水剂 2 1.4 %邻苯二甲酸二异丙酯 ,含量≥ 99%甲醇、冰乙酸 :分析纯蒸馏水1.2　色谱条件色谱柱 :2 0ｃｍ× 5ｍｍ不锈钢柱 ,内填ＹＷＧ -Ｃ18,粒径 10 μｌ(天津试剂二厂 )图 1　三氟羧草醚色谱图1.三氟羧草醚2 .杂质3 .邻苯二甲酸二异丙酯检测波长 :2 54ｎｍ柱温 :室温…     

高硬度双组分水性聚氨酯的合成

合成了双组分水性聚氨酯木器漆用羟基丙烯酸树脂及可水分散的水性聚氨酯固化剂。优化条件为 :羟基丙烯酸树脂的酸值为 2 2～2 5mgKOH/g,w(—OH) =2 %～ 2 5 % ,硬单体质量分数 35 %～5 0 % ,助溶剂质量分数为 5 %左右的乙二醇单丁醚 ;固化剂乙二醇丁醚改性时 ,(—NCO/—OH)≥ 6 ,聚乙二醇改性时 ,相对分子质量小于 80 0 ,(—NCO/—OH)≥9。两组分配比以 (—NCO/—OH)≥ 1 3为宜     

市场趋向

乙二醇醚市场空间大乙二醇醚是一个重要的精细化工系列品,目前我国消费量较大的品种有乙二醇丁醚、乙二醇乙醚和乙二醇甲醚。其中乙二醇丁醚用量最大约占该系列产品消费总量的60%。乙二醇醚应用领域很广,用量最大的领域是涂料溶剂,此外还有染料、油墨、清洗剂、防冻液、汽车刹车液等许多领域。2010年我国乙二     

乙二醇单己醚的合成研究

用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。     

丁醚脲在棉花及土壤中的残留消解动态

[目的]为评价丁醚脲在棉花上使用后的环境安全性,在商丘和杭州2地进行了其在棉花上的残留动态和最终残留试验。[方法]样品用乙腈提取,乙酸铵和NaCl液液分配,PSA结合GCB净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。[结果]丁醚脲在棉叶上的半衰期为0.8~1.1 d;在土壤中的半衰期为1.4~1.9 d;最后1次施药后间隔7、14、21 d棉籽中丁醚脲的残留量均≤0.005 mg/kg。[结论]建议13%联苯·丁醚脲乳油防治棉花红蜘蛛,在推荐剂量下最多施药1次,安全间隔期为7 d。