离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

离子色谱法测定饮用天然山泉水中9种阴离子

建立能同时直接进样测定饮用天然山泉水中9种阴离子(F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、SO42-)的离子色谱法。选择美国戴安公司DIONEX ICS-900型离子色谱仪,以IonPac AS9-HC阴离子色谱柱为分析柱,IonPac AG9-HC阴离子保护柱,淋洗液为碳酸盐系统9.0 mmol/L Na2CO3,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL,电导检测器温度为30℃,以氮气作为保护气,抑制器抑制模式为自循环再生模式,抑制器电流为100 mA。该方法的标准曲线平均相关系数为r=0.999 6,平均回收率为91.1%~105.6%,RSD为0.38%~1.97%;对4个饮用天然山泉水样品进行检测,样品中9种阴离子的含量都在线性范围内。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于饮用天然山泉水中9种阴离子的直接测定。     

离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠的含量

目的建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法。方法采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl。结果 10.0～100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6%;10.0～100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6%。4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19～0.44 g/g。结论本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制。     

离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L～112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%～103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。     

离子色谱法测定啤酒中的无机阴离子和阳离子

本实验建立了纯生啤酒中痕量阴、阳离子的离子色谱分析方法,采用抑制电导检测离子色谱法,分别分离和检测出啤酒样品中的阴离子和阳离子。色谱条件选择为IonPacAS14-HC阴离子分离柱(250mm×4mm)IonPacAG14-HC型保护柱(50mm×4mm),IonPacCS16阳离子分离柱(3mm),IonPacCG16阳离子保护柱(3mm),以流速1ml/min,流动相为3.5mmol/LNa2CO3,1.0mmol/LNaHCO3混合液,及36mmol/LH2SO4,实验结果所得RSD值在97%～101%之间,线性良好,具有良好的重现性和较低的检测限。     

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐

利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法.该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂,样品经匀浆,超声萃取,离心,减压过滤,调pH后,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,从而保持色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命.稀释适当的倍数,经0.20 μm水系膜过滤器过滤后,进入离子色谱系统,经KOH梯度淋洗,IonPac AG11-HC (4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器进行结果检测.此法使4种磷酸盐阴离子在0.1～100 mg/L范围内均呈现良好的线性,其相关系数均在0.999以上.虾肉中这4种离子的加标回收率在95％～103％之间,RSD在1％以内,日内精密度和日间精密度均符合要求,结果令人满意.此法方便、快捷、安全、可靠,其使用范围可扩展到水产制品中,是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法.利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量,结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍,以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标.本研究可为政府监管部门提供基础数据.     

离子色谱-梯度淋洗柱后衍生紫外检测法测定面制品中溴酸盐

研究离子色谱柱后衍生紫外检测法快速测定面制品中溴酸盐含量.采用IonPac AS19分析柱(250mm×4 mm),IonPac AG19保护柱(50 mm×4 mm),KOH梯度淋洗,柱温30℃.以0.26 mol/L KI为衍生试剂,2.0mmol/L (NH4)6Mo7O24·4H2O为催化剂,检测波长352 nm.样品用纯水萃取,经高速离心20min(转速10000 r/min),过C18预处理小柱,用0.45 μm膜过滤后直接进样.试验结果表明,在0.01～1.0 mg/L范围,方法相关系数为0.9996,加标平均回收率85.0%～101.4%,检出限0.004mg/L.该方法操作简单方便,灵敏选择性高,适用于常规样品分析.     

离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子含量

研究大体积直接进样化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及其他7种常规无机阴离子的分析方法。采用IonPac AS9-HC分离柱和IonPac AG9-HC保护柱,以12mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,一次进样100μL。结果表明:该方法 18min内能检测出10种阴离子,各离子加标回收率为93.0%～103.1%;标准曲线的相关系数为0.9993～0.9999,相对标准偏差为1.07%～4.98%。该方法具有灵敏、准确、快速等优点,在优化条件下将该方法用于测定昆明市自来水和多种市售瓶装饮用水,结果较满意。     

离子色谱与恒电位法检测饮料中有机酸含量

采用离子色谱与恒电位法联用方法对苹果汁中有机酸进行检测.采用硝酸为流动相,以IonPac AS11-HC阴离子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测,进样量为25μL时有机酸离子的检出限(以3倍信噪比计)可降至0.2μg/L,痕量有机酸离子标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为2.3%,经过几百组测试,稳定性好、线性、重现性及灵敏度均令人满意.     

离子色谱法测定碳酸盐及磷酸盐中四种无机阴离子

建立离子色谱等度分离测定碳酸盐及磷酸盐中F－、Cl－、SO42－、NO3－ 4 种无机阴离子的方法,碳酸盐试样用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解,加磷酸中和至pH 4.5～5.5;磷酸盐试样直接用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解。色谱柱采用AS11-HC分离柱,流动相20 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 mL/min。结果表明：F－、Cl－、SO42－、NO3－4 种阴离子质量浓度与峰面积呈良好线性关系（r = 0.999 2～0.999 9）,检出限分别为2.0、2.0、2.5、2.5 mg/kg,在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为80%～109.88%,相对标准偏差为0.85%～4.67%（n=6）。该方法准确、简便、灵敏、通用、重复性好,可用于碳酸盐及磷酸盐中4 种阴离子的实际检测。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂

建立阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经简单前处理进样于IonPac? AS11-HC（4?mm×250?mm）阴离子分离柱,通过设置合适的阀切换时间,在AS11-HC柱上保留较弱的糖类物质先被碱性淋洗液洗出,收集在定量环中。而强保留的防腐剂随着淋洗液逐渐洗出,紫外检测器检测。收集在定量环中的糖类物质再经NaOH淋洗液冲洗进入CarboPac? PA10（4?mm×250?mm）柱中分离,进行电化学检测。实验结果表明,在0.5～2.5?mg/L的线性范围内,方法的回归系数r2不小于0.999?0,重现性相对标准偏差不大于6.72%,回收率为80.0%～120.0%。该方法可广泛应用于饮料行业中的生产工艺质量控制或最终成品的成分检测。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

三种饮用水中主要阳离子的离子色谱法检测及其分布特征

通过建立的离子色谱-抑制电导法检测天然饮用矿泉水、管网末梢水和地表水水样中主要阳离子(Li+、Na+、NH₄+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+)的浓度,并分析不同类型饮用水中阳离子的浓度水平差异及分布特征。采用IonPac CS16(5 mm×250 mm)分离柱和IonPac CG16(5 mm×50 mm)保护柱,在40℃的柱温下,以30 mmol/L甲基磺酸(MSA)为流动相,流速为1.0 mL/min。结果表明,NH₄+在饮用天然矿泉水和管网末梢水水样中均未被检出,地表水中的检出浓度≤1.89 mg/L,Li+和Sr2+的检出浓度普遍较低(Li+≤0.026 mg/L,Sr2+≤0.263 mg/L),检出浓度最高的是Na+和Ca2+。不同类型水样中阳离子检出浓度平均值顺序均为:地表水＞管网末梢水＞饮用天然矿泉水。     

离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸

本文介绍了一种采用抑制型电导检测器的离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸的方法。选择的色谱条件为:(1)阴离子,IonPac AS23阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测;(2)阳离子,IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测。将人体营养补充液样品稀释一定倍数后分别直接进样分析,检测了低至低μg/L级(以溶液计)的阴阳离子。该方法对十种阴阳离子的检出限(S/N=3)从3．6到59．0μg/L,线性范围均跨越两个数量级以上,线性相关系数r为0．9988～0．9999,连续11次进样RSD值小于4%,加标回收率在94．6%～103．9%之间,用于实际样品的检测,结果令人满意。     

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。      

离子色谱法测定茶饮料中氟化物含量

建立用离子色谱/电导检测法测定茶饮料中氟化物的分析方法.试样用氢氧化钾溶液提取,经过滤、离心分离后,依次过0.22μm微孔滤膜、C18小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0mL/min,以电导检测器检测.结果表明:氟离子在0.0mg/L～10.0mg/L质量浓...