微波协同固体超强酸催化合成香料肉桂酸环己酯

以肉桂酸和环己醇为原料,用微波协同固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交实验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,肉桂酸环己酯最佳合成条件为:催化剂固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+用量为1.0g,肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,微波功率为600W,微波时间为15min,肉桂酸环己酯产率可达到97.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。      

微波辐射离子液体催化合成乙酸环己酯

利用微波辐射加热法,以乙酸与环己醇为原料,离子液体为催化剂,合成乙酸环己酯。考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇物质的量比等因素对反应的影响。通过响应面分析法得出合成乙酸环己酯的最佳工艺条件是:微波功率625W,加热时间25min,离子液体量4%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.5。此条件下乙酸环己酯的产率为92.3%,该结果与模型预测值基本相符。     

新型防腐剂富马酸单环己酯的合成

以马来酸酐、环己醇为原料,固体超强酸SO42-/SnO2-CeO2为催化剂,一步完成酯化异构化合成富马酸单环己酯。采用FTIR和GC-MS对产品进行了表征分析。通过正交实验设计得出反应的适宜工艺条件:反应温度100℃,反应时间5 h,催化剂用量2.5 g(以0.1 mol马来酸酐为基数),醇酸摩尔比为1.5∶1,在此条件下富马酸单环己酯产率为57.65%。     

纳米固体超强酸催化合成乙酸环己酯

本研究采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)催化剂,并利用该催化剂催化合成乙酸环己酯,探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量2.0%(反应物总质量比)、反应物环己醇与乙酸摩尔比1:1.6、反应时间2.0h、带水剂环己烷用量15%(反应物总质量比)的最佳条件下,乙酸环己酯的收率可达91%以上。     

新型稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+催化合成乙酸辛酯

采用金属醇盐水解法制备稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La<3 >催化剂.以稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La<3 >为催化剂,以冰乙酸和正辛醇为原料,在微波辐射下合成乙酸辛酯.考察催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,结果表明,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71%La(NO3)3混合溶液浸渍前体氧化物Sb2O3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h;最佳合成条件:n(正辛醇):n(冰乙酸)=1.2:1、催化剂用量为0.6 g、辐射时间为20 min、微波功率为528 W,酯化率达82.3%.用IR对产品进行确证.     

纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化合成酒用香料丁酸异戊酯

以纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂,通过丁酸和异戊醇反应合成丁酸异戊酯。实验结果表明,纳米固体超酸SO4^2-／TiO2是合成丁酸异戊酯的良好催化剂,最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1：1．3,催化剂用量为0．4g／0．2mol丁酸,反应时间为2h。此时酯化率可达98．2％,并且催化剂可以多次重复使用。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯

选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3催化合成乙酸环己酯

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3.以乙酸和环己醇的酯化反应为探针反应,考察了(NH4)2S2O4浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化活性的影响,实验确定的催化剂制备的较佳工艺条件为:浸泡液中c(NH4)2S2O8=0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.5 h.用在该条件下制备的催化剂催化合成乙酸环己酯,正交试验确定的最佳工艺条件为:n(环己醇)∶n(乙酸)=1.2,0.7 g S2O82-/Fe2O3-MoO3(以0.2 mol乙酸为准),带水剂V(环己烷)=12 mL,反应时间2.5 h,在此条件下,酯化率可达96.6%.     

纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-催化合成尼泊金正丁酯的研究

本文以四氯化钛为原料,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-。用透射电镜TEM对其进行表征,粒径达到50-100nm。用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性。以纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与正丁酯直接酯化合成尼泊金正丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对尼泊金正丁酯收率的影响,并确定适宜工艺条件：醇酸物质的量比为5∶1,催化剂用量占反应物总质量的5%,反应时间4h,尼泊金正丁酯的收率可达到71.9%。     

甲基磺酸锌催化合成乙酸环己酯的研究

以乙酸和环己醇为原料,用甲基磺酸锌作催化剂合成乙酸环己酯,探讨醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响,考察催化剂重复使用效果,确定最佳实验条件。