HPLC法同时检测食醋中川芎嗪和阿魏酸的含量

本文建立了一种高效液相色谱法同时检测食醋中川芎嗪和阿魏酸的方法,其检测条件为:采用Sepax GP-C18柱,流动相:甲醇∶水（含0.2%冰乙酸）=23∶77（v/v）,检测波长310nm,柱温35℃,进样量10μL,1.0m L/min等梯度洗脱。结果表明:川芎嗪在1.00⁶0.00μg/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.990,保留时间为14.71min;而阿魏酸在1.00¹5.00μg/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.997,保留时间为19.45min;该方法检测川芎嗪和阿魏酸的检出限分别为0.115、0.041μg/m L,测定限分别为0.383、0.135μg/m L;加标回收实验的结果得出川芎嗪的平均回收率为100.01%,阿魏酸的平均回收率为99.85%。该方法快速、灵敏、准确,样品前处理简便,可应用于食醋产品中川芎嗪和阿魏酸检测。      

食醋中川芎嗪成分研究进展

食醋不仅是一种酸味调味品,其还具有多种保健功能。川芎嗪是食醋的重要香气成分,同时也是中药川芎的主要活性成分,因此,它既赋予食醋特殊的坚果香和烘烤香,也赋予食醋重要的保健价值。对食醋中川芎嗪成分的来源、产生阶段、影响因素及变化趋势进行了综述,并对其未来研究领域提出展望。     

HPLC法同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱的含量

目的建立用HPLC法同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱含量的方法。方法HPLC检测系统使用Vp-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L KH2PO4(24∶76),检测波长328 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果阿魏酸和氯化两面针碱在此条件下能较好分离,且线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 6,加样平均回收率分别为99.22%(RSD 0.59%)和98.07%(RSD 1.30%)。结论此方法简便、快速,可用于同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱的含量。     

山西老陈醋中川芎嗪含量的测定及其不确定度分析

正多年来,山西老陈醋凭借选料上乘、品质优良、营养成分丰富等优点,成为我国酿造食醋久负盛名的品牌,而其独特的食疗保健作用也渐渐被认识并开发使用。2014年10月1日实施的《地理标志产品山西老陈醋》的新标准就增加了具有扩张血管、防止血栓形成、改善脑缺血等多种作用的盐酸川芎嗪这一特征指标,该特征指标的提出严格保证了山西老陈醋的品     

不同熏醅工艺条件对老陈醋中川芎嗪与丙烯酰胺含量的影响

研究了不同熏醅工艺（蒸汽熏醅及炭火熏醅）及不同参数（温度、时间）对醋醅熏制过程中川芎嗪和丙烯酰胺生成量的影响。结果表明,蒸汽熏醅比炭火熏醅能加快美拉德反应的速率;熏醅过程中生成的川芎嗪和丙烯酰胺生成量随着熏醅温度升高和时间延长而增加,但丙烯酰胺比川芎嗪需要更高的熏醅温度（100 ℃以上）才会生成;无论是蒸汽熏醅还是炭火熏醅,90 ℃熏醅至5 d均未检出丙烯酰胺,表明低温熏醅（90 ℃以下）有利于避免丙烯酰胺的生成,在低温熏醅的前提下,蒸汽熏醅比炭火熏醅既能避免丙烯酰胺的生成,又能显著提高川芎嗪的生成量和褐色度,因此低温蒸汽熏醅工艺更值得提倡推广。     

HPLC同时检测红茶中儿茶素和茶黄素含量

儿茶素和茶黄素作为红茶的主要活性成分对红茶的色、香、味等品质呈现起到重要作用,也是评价红茶品质优劣的重要指标.该研究基于高效液相色谱技术,开发了可同时、快速、准确检测红茶中儿茶素和茶黄素的分析方法.以A相0.1％甲酸-乙腈、B相0.1％甲酸-水为流动相,进样量20μL,经安捷伦SB-C1s色谱柱(4.6 mm×250 ...     

镇江香醋中川芎嗪的测定及生成机理的研究

本实验采用GC/MS法对镇江香醋中的川芎嗪(即四甲基吡嗪)成分进行定性鉴定,采用反相HPLC测定含量。回归方程:A=16.783C-4.9495,R2为0.9999。川芎嗪浓度在30.7μg/mL～153μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系。该方法平均回收率:96.5%,RSD为0.102。陈放两月成品中川芎嗪含量为76.97μg/mL。应用这一方法针对镇江香醋的生产工艺定点采样,分析川芎嗪的产生机制。结果显示,川芎嗪主要来自于陈放过程。     

HPLC法同时检测章鱼胺和牛磺酸的研究

建立用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱仪(HPLC)同时检测章鱼胺和牛磺酸含量的方法。色谱柱为C18柱,在35℃下采用磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)作为流动相,测得章鱼胺的标准曲线的相关系数为R2=0.991,牛磺酸的标准曲线的相关系数为R2=0.998,章鱼胺的回收率为94.88%~103.5%,牛磺酸的回收率为97.66%~102.48%;检测章鱼胺含量与其他方法相比,检测牛磺酸含量与国标法相比,结果一致。     

HPLC法同时检测复方产品中西洋参、红景天和刺五加的皂苷含量

采用高效液相色谱法建立了同时检测复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E含量的方法。以60%乙醇作为提取溶剂,用色谱柱Kromasil 100-5C18（250×4.6mm,5μm）进行分离,以0.1%磷酸-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,结果表明,在此条件下5种皂苷得到了良好的分离。人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E分别在80⁸00、80⁸00、40⁴00、20¹60μg/m L和40³20μg/m L范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率在99.5%¹06.8%之间,相对标准偏差为0.5%².3%。本方法具有重现性好、回收率高等优点,适用于复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E的同时检测。      

HPLC法同时检测复方产品中西洋参、红景天和刺五加的皂苷含量

采用高效液相色谱法建立了同时检测复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E含量的方法。以60%乙醇作为提取溶剂,用色谱柱Kromasil 100-5C18(250×4.6mm,5μm)进行分离,以0.1%磷酸-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,结果表明,在此条件下5种皂苷得到了良好的分离。人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E分别在80~800、80~800、40~400、20~160μg/m L和40~320μg/m L范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率在99.5%~106.8%之间,相对标准偏差为0.5%~2.3%。本方法具有重现性好、回收率高等优点,适用于复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E的同时检测。     

Simultaneous determination of acetoin and tetramethylpyrazine in traditional vinegars by HPLC method

A rapid and selective HPLC method was developed for the simultaneous analysis of acetoin (ACT) and tetramethylpyrazine (TMP). The chromatography was performed on a Zorbax SB-C18 column at 45 °C, with an aqueous mobile phase (1% acetic acid and 0.05% trifluoroacetic acid in water, pH 2.5)–(methanol) (45:55, v/v). The flow rate was 0.8 mL/min and UV detection wavelength was 297 nm. This method permits the simultaneous determination of ACT and TMP in fermentative foods with detection limits of 5.625 and 0.033 μg/mL, respectively. The recovery was 96.03% for ACT and 92.06% for TMP. Correlation coefficients were greater than 0.9999 for the two compounds. The linearity ranges for ACT and TMP were in the range of 0.02–20 mg/L and 0.12–80 μg/mL, respectively. The proposed method could be used for routine quality control of foods, beverages, natural products, or pharmaceuticals. Current data suggest that the content of TMP in vinegars is positively correlated with that of ACT.     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中的17种有机酸

建立了高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中17种有机酸的测定方法。 样品经LC-C18 SPE固相萃取柱净化后,采用 InertsilR ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,流动相为0.01 mol/L（NH4）2HPO（4 pH2.45）,流速为0.5 mL/min,在紫外检测 波长210 nm处,可以实现17种有机酸的分离和准确定量。 该方法回收率74.3%～107.3%,相对标准偏差（RSD）2.0%～7.0%（n=6）,各 有机酸的线性相关系数R2＞0.998,具有简便、快捷、准确性高等优点。 采用该方法对苹果醋及其原料浓缩苹果汁、苹果酒中有机酸组 成及含量进行比较发现,三者在苹果酸、乳酸、乙酸含量上存在显著差异（P＜0.05）。     

米糠中阿魏酸的提取及高效液相色谱法测定

以提取液中阿魏酸的含量为指标,考察了碱溶液提取法、乙醇提取法、超声提取法、甲醇-甲酸提取法、碱醇提取法的优劣,用正交实验法对碱浓度、温度、时间、碱醇比和固液比5个因素进行研究,得到最佳工艺条件:1%氢氧化钠溶液与乙醇按4∶1的比例混和,80℃下提取6h,固液比为1∶8,加入0.2g/L的亚硫酸钠作为抗氧化剂。采用高效液相色谱法测定,色谱柱为C18ODS(4.6mm×150mm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(35∶65∶0.9,v/v),流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为322nm。上述条件下,阿魏酸在1.0～5.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.99928。该方法相对标准偏差在0.98%以内,平均回收率为99.7%。     

高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评价

建立了高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评定数学模型,从标准溶液、待测样品、样品重复测量以及回收率四个方面分析了影响测量结果不确定度的来源,并分别对其进行量化和合成。标准溶液引起的相对标准不确定度主要来源于标准物质、标准溶液配制过程中玻璃量具、温度以及标准校准曲线拟合,其引起的相对标准不确定度分别为0.00500、0.00887、0.00147和0.00726;待测样品引起的相对标准不确定度主要来源于样品溶液配制过程中样品称量、玻璃器具以及温度,其引起的相对标准不确定度分别为0.000075、0.000577和0.000600;样品重复测量引起的不确定度为0.00498;回收率校正因子引起的不确定度为0.00517;最终计算出苯甲酸测量结果的相对标准不确定度为0.0145。影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。     

高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时检测苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质

利用高效液相色谱联合二极管阵列技术（HPLC-DAD）建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇-甲酸（100∶2,v/v）,B为10 mmol/L磷酸氢二钾-磷酸水溶液（200∶1,v/v）,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,梯度洗脱,柱温为35℃,二极管阵列扫描波长范围210⁴00 nm。应用本方法可以检测出不同苹果醋和甘蔗果醋中香草醛、香豆素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、芹菜素、木犀草素、肉桂酸、山奈酚、芒柄花黄素等11种酚类物质,其中甘蔗醋中富含绿原酸等10种酚类物质成分。本方法回收率在84.1%¹18.2%之间,结果准确可靠,简单易行,适合用于各类果醋中酚类物质的分析检测。      

高效液相色谱法同时测定保健食品中的安石榴甙和鞣花酸

目的建立同时测定保健食品中安石榴甙、鞣花酸的高效液相色谱法(HPLC)方法。方法采用迪马钻石Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈+0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,在波长256 nm下进行检测。结果方法的线性范围:α安石榴甙24～240μg/ml;β安石榴甙56.0～560μg/ml;鞣花酸60.0～600μg/ml。相关系数r为0.999 7～0.999 9;检出限:α安石榴甙、β安石榴甙、鞣花酸分别为2.36、2.78、2.67μg/g;定量限:7.08、8.34、8.01μg/g。高低两个浓度水平加标回收率97.5%～104%;相对标准偏差(RSD)均<2.5%。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于保健食品中安石榴甙和鞣花酸的测定。     

HPLC法同时测定诺尼果汁中6种酚酸含量

建立一种利用高效液相色谱法同时测定诺尼果汁中6种酚酸的方法。采用Thermo Accucore XL C18(250mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以甲醇-0.95%冰醋酸水溶液作为流动相,流速为0.8 min/m L,30℃柱温,检测波长为280、330nm。结果显示:6种酚酸组分的质量浓度与峰面积具有良好的线性关系;相关系数均大于0.991,且6种酚酸组分在30 min内得到了较好分离。平均回收率为91.18%~101.08%,相对标准偏差为0.73%~2.17%。本法快速、简便、准确,可用于同时测定诺尼果汁中6种酚酸的含量,所测得的西沙诺尼果汁中没食子酸、龙胆酸、P-羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸平均含量分别为1.401、2.970、15.123、9.374、1.029、0.485 mg/L。     

高效液相色谱法快速测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定食醋中苯甲酸和山梨酸的新方法。以Zorbax SBC18(4.6mm×250mm×5μm)为分离柱,甲醇-0.05mol/LNaH2PO4溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65)为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在95.0%~105.3%之间,日内、日间R.S.D.在1.1~2.1之间,苯甲酸和山梨酸的检测限可达0.5μg/mL和0.75μg/mL,具有良好的准确度和再现性。