柱前衍生-RP-HPLC法测定蜂王幼虫冻干粉中16种氨基酸含量

目的:建立柱前衍生-反相高效液相色谱同时测定蜂王幼虫冻干粉中16种氨基酸含量的方法,并测定29批蜂王幼虫冻干粉中水解氨基酸含量。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,以乙腈-水(4∶1)溶液和0.03 mmol/L醋酸钠-乙腈(355-15,ph=6.5)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在254 nm波长处测定氨基酸含量。结果:氨基酸在0.0625~1.2500 mmol/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.9974),平均平均回收率在94.97%~99.50%之间;检出限为0.0005~0.0015 mmol/L,定量限为0.0075~0.0240 mmol/L。结论:该方法简便易行、准确性高、稳定性好,适于蜂王幼虫冻干粉中氨基酸定量检测。     

酸水解-柱前衍生法测定鲍鱼中氨基酸含量

优化测定三亚鲍鱼氨基酸试验条件。运用酸水解法处理样品,2,4-二硝基氟苯柱前衍生化,辅以高效液相色谱(HPLC)测定氨基酸含量;色谱条件为:色谱柱,Inertsil ODS-3 C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A,含1%N,N-二甲基酰胺的0.05 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.4);流动相B,乙腈-水(1︰1,V/V),流动相A︰流动相B为70︰30(V/V);检测波长360 nm;流速1 mL/min;柱温33℃。结果发现,样品氨基酸总含量为808.73 mg/g。此方法样品处理充分彻底,操作简单,各氨基酸分离良好;与常规方法相比,HPLC法测定简便快速,精密度高,检出限低,回收率高,准确性好,结果令人满意。     

不同产区、不同品种酿酒葡萄汁中精氨酸含量的检测

建立了酿酒葡萄汁中精氨酸含量的柱前衍生化及高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂,将氨基酸在碱性奈件下60℃下衍生60min,然后进样进行高效液相色谱测定.色谱条件:AglientEclipse AAA(i.d.5 μm,4.6mm×150mm)色谱柱;流动相A∶乙腈-水(1∶1),流动相B:加1%N,N-二甲基甲酰胺的醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4);流速1.0mL/min;柱温33℃;紫外检测器波长360 nm.在精氨酸含量为10～100mg/L的范围内,响应峰面积与精氨酸含量线性关系良好(R2=0.9995),采用外标法定量,平均回收率为96.922%(RSD=1.427%).对多个产区不同品种酿酒葡萄汁样品的测定结果表明,该法准确、可靠、快速,适用于葡萄酒生产原料质量控制要求.     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中牛磺酸含量

目的:探讨使用2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相法测定婴幼儿配方乳粉中牛磺酸含量的可行性.方法:HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(35∶65),流速1.0ml/min,检测波长360nm.结果:测得的标准曲线在0.00～20.34μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为在99.6%,RSD为2.0%(n=5).结论:该方法准确,重现性好,可用于婴幼儿配方乳粉中牛磺酸的质量控制.     

DABS-Cl柱前衍生-HPLC法测定豆豉中的γ-氨基丁酸含量

建立DABS-Cl柱前衍生-HPLC法测定豆豉中的γ-氨基丁酸,样品使用10%三氯乙酸超声提取,经磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS-Cl)衍生,默克RP C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A(乙腈∶甲醇为75∶25),流动相B(0.04mmol/L醋酸钠,pH为7.3),检测波长430nm;该方法线性范围为1.50~24.00μg/mL,R=0.9997。重现性相对标准偏差为3.17%,加样回收率为100.83%,该方法样品前处理步骤简单、测定快速、灵敏度高,可用于对该类豆制品物质的测定。     

甘露聚糖肽片剂中氨基酸成分HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法建立甘露聚糖肽片剂中氨基酸类成分的指纹图谱。选用异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,色谱柱为Diamonsil C18柱,采用2种流动相进行梯度洗脱,流动相A为乙腈-水(80∶20),流动相B为0.1 mol/L醋酸钠-乙腈(93∶7,用乙酸调p H至6.4);流速:1.0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃;进样量10μL;分析时间45 min。对来自3厂家共10批甘露聚糖肽片剂建立了氨基酸成分的指纹图谱,发现精密度、重现性、稳定性试验RSD均不大于3%,未水解甘露聚糖肽片剂指纹图谱共有峰9个,水解后共有峰9个,且水解后样品色谱图与对照色谱图之间的相似度相差不大均在0.938以上。研究结果表明,所用方法准确可靠,适用于甘露聚糖肽片剂的质量评价。     

在线前衍生化-高效液相色谱法检测沧州金丝小枣中的氨基酸

本文建立了在线前衍生化-高效液相色谱法检测沧州金丝小枣中的氨基酸.对氨基酸的萃取条件进行了优化,确定最终萃取条件:提取的溶剂为0.1 moL/L的HCl;提取的时间为50 min;提取的温度为80℃;采用200 mm×2.1 mm的AA色谱柱和保护柱,以20 mmoL醋酸钠溶液+0.018％TEA为流动相A,20％的2...     

HPLC法测定丙酸菌发酵液中游离氨基酸的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱法检测18种氨基酸的方法。以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生剂,使用TIANHE Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,采用二元梯度洗脱,流动相A相为0.05mM醋酸钠缓冲液(pH5.3),B相为乙腈-水(v/v=1∶1)。在该条件下,各氨基酸线性回归方程相关系数均大于0.9991,18种氨基酸的加样回收率均在95%103%范围内,该法快速、可靠,并将其应用于丙酸菌发酵液中的氨基酸检测。     

陕西平利绞股蓝氨基酸类成分指纹图谱研究

采用柱前衍生高效液相色谱(HPLC)技术对陕西平利绞股蓝中氨基酸类成分的指纹图谱进行研究。结果表明,以邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,Kromasil C18分离,流动相为0.05mol/L醋酸钠+0.5%四氢呋喃-甲醇,采用梯度洗脱,绞股蓝中氨基酸类成分可得到良好的分离,同时对样品中16种氨基酸的含量进行定量;通过对13批样品HPLC图谱的分析,共确定22个色谱峰作为平利绞股蓝的特征指纹峰,利用夹角余弦法、相关系数法、中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,13批陕西平利绞股蓝指纹图谱相似度0.989~1.00之间,该图谱能综合、准确地反映陕西平利绞股蓝氨基酸类成分的特征,为保护平利绞股蓝原产地域产品提供了新的途径。     

柱前衍生法测定桂花多糖中的6种单糖的含量

建立桂花中6种单糖的含量测定方法。采用PMP柱前衍生法和高效液相色谱法(HPLC)分离检测6种单糖含量的方法。色谱条件:色谱柱为Eurosp Her 100-5 C_(18) (200 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(18∶82),柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,进样量20μL。所建立的PMP衍生化-HPLC法可准确地测定桂花中甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、果糖(Fru)、半乳糖(Gal)这6种单糖。结果表明:HPLC柱前衍生法测定单糖含量简便、快捷,并且测定结果相差较小,灵敏度高,测定结果准确,重现性好。