SPE-LC-MS/MS测定蛋挞锡纸中7种全氟有机物

建立了蛋挞锡纸中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加试验表明:方法的检出限为0.03~0.06μg/kg;平均回收率为:82%~117%;相对偏差为:1.8%~5.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于蛋挞锡纸中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

SPE-LC-MS/MS测定爆米花桶中7种全氟有机物

建立了爆米花桶中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.03~0.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为:88%~110%;相对偏差为:1.7%~5.0%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于爆米花桶中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的测定提供了方法。     

SPE-LC-MS/MS测定4种食品接触材料中7种全氟有机物

建立了4种常见食品接触材料(爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸)中7种全氟有机物(PFCs)残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。结果表明:市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶中共检出4种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸和全氟壬酸,其平均含量分别为15.811 4、0.469 0、0.222 5和0.036 3μg/kg;烧烤油纸中共检出1种PFCs,为全氟己酸,平均含量为1.334 4μg/kg;汉堡纸袋中共检出2种PFCs,为全氟己酸和全氟庚酸,其平均含量分别为0.163 9和0.4599μg/kg;3批次的蛋挞锡纸中PFCs的污染程度不均:批次1和批次2共检出1种PFCs,为全氟己酸,其平均含量分别为1.461 0和0.177 0μg/kg;批次3中共检出6种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸和全氟辛烷磺酸盐,其平均含量分别为1.68、3.15、0.68、0.74、0.64、0.07μg/kg。通过阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.03⁰.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为88%0.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为88%¹10%;相对标准偏差为1.7%110%;相对标准偏差为1.7%⁵.0%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于各类市售食品接触材料中PFCs的定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%～7.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产制品中22种全氟烷基物质

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产制品中22种全氟烷基物质(perfluorinated alkyl substances,PFASs)定性定量检测方法.方法 选取基质成分复杂的水产制品作为检测目标.样品经乙腈(含1％甲酸)提取液涡旋振荡提取,分散固相萃取结合通过式固相萃取柱进行净化,C18色谱柱分离,甲...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种抗生素

目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、氧氟沙星、恩诺沙星等11种抗生素。方法选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸(A)和甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品经过固相萃取小柱富集,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测,外标法定量。结果 11种抗生素在1.0~200.0 ng/m L范围内线性关系良好,平均回收率在45.9%~109.6%。结论该方法灵敏度高,选择性好,准确可靠,方便快捷,适用于水体中抗生素残留的定量定性分析。     

SPE/UPLC-MS-MS法测定改善睡眠保健品中5种非法添加药物

建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,基质标准曲线,外标法定量。结果表明,5种药物在9 min内有效分离;线性范围(0.1~50)μg/L内,相关系数(R~2)均大于0.996;在3个添加水平下,片剂样品平均回收率为78.7%~104.0%,RSD在2.0%~9.6%之间;口服液样品平均回收率为80.5%~100.3%,RSD在2.6%~9.4%之间;检出限(0.03~0.15)μg/kg;定量限(0.10~0.50)μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于改善睡眠类保健品中安眠类药物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

Determination of ergosterol in paddy rice using solid phase extraction

Ergosterol, the predominant sterol found in most fungi, is considered as an indicator of fungal invasion in grain. An extraction method based on solid phase extraction (SPE) has been developed for determination of ergosterol in unmilled rice, generally called paddy. The samples obtained by extraction through SPE have been analysed by HPLC. The method has been validated in experiments with paddy subjected to different drying treatments and recoveries above 85% have been obtained. SPE appeared to be simple, quick, reliable and consistent for ergosterol analysis. The ergosterol levels obtained in the paddy samples were found to be within the expected range and were comparable with those found using conventional methods. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

Selectivity of molecularly imprinted solid phase extraction for sterol compounds

MIPs (molecularly imprinted polymers) for 17β-estradiol were prepared using 2-(trifluoromethyl) acrylic acid (TFMAA) as functional monomer and trimethylolpropane trimethacrylate (TRIM) as cross-linker by precipitation polymerisation. Data from HPLC system were calculated, and separation properties of several MIPs were reported. MISPEs (molecularly imprinted solid phase extractions) were performed with MIPs as sorbent, and absorption properties of the MISPEs prepared by UV irradiation initiating polymerisation at a ratio of 1/4 (17β-estradiol/TFMAA) for 17α-estradiol, 17β-estradiol, 4-androstene-3, 17-dione and progesterone investigated by detecting filtrates at each stage of sampling, washing and elution. Elution trials proved that addition acid or alkali reagents might affect retention of the MISPE and CSPE (control/no molecularly imprinted solid phase extraction) for 17β-estradiol. A competition test implicates that the MISPE has the strongest specific retention and enrichment for progesterone. In the actual experiment for 17β-estradiol with extracting solution of milk powder as samples, the MISPE showed better selectivity and enrichment property than C18 and CSPE, and the recovery on the MISPE was up to 85.5%.     

Arsenic extraction from solid phase using a dissimilatory arsenate-reducing bacterium

We investigated the feasibility of a novel bioremedial strategy for arsenic-contaminated soil using a dissimilatory arsenate-reducing bacterium (DARB), Bacillus sp. SF-1. SF-1 was able to effectively extract arsenic from various arsenic-laden solids, via the reduction of solid-phase arsenate to arsenite, which is much less adsorptive than arsenate. The strain can be an easy-to-handle, and cost-effective bioremedial agent.     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

固相萃取柱法分离sn-2位单甘酯的研究

为探寻与气相色谱分析相配套的前处理方法,以高效测定油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量。考察了胰脂酶添加量对甘油三酯酶解程度的影响,并采用Florisil固相萃取柱对酶解产物中sn-2位单甘酯的分离纯化条件进行优化。采用高温气相色谱法分析Florisil固相萃取柱对油脂酶解产物中sn-2位单甘酯的分离能力,结果表明经过Florisil固相萃取法分离得到的sn-2位单甘酯纯度能达到95%;气相色谱法分析常见的7种油脂的sn-2位脂肪酸组成,结果表明Florisil固相萃取法与传统薄层色谱法测得的sn-2位脂肪酸组成不存在显著性差异。     

Separation by solid phase extraction and quantification by reverse phase HPLC of sulforaphane in broccoli

The separation and quantification of sulforaphane [1-isothiocyanato-4-(methyl-sulfinyl)-butane] from the florets, stalks and leaves of broccoli is described. The procedure uses solvent extraction, followed by purification of extracts using solid phase extraction (SPE) and reverse phase HPLC analysis. The HPLC method is compared with a spectrophotometric assay. To obtain information about the usefulness of acid hydrolysis of glucosinolates, the florets were left to autolyze at room temperature or were treated with concentrated hydrochloric acid, then analysed. The method proves reliable and reproducible as regards both SPE purification and chromatographic determination. Quantities of sulforaphane were found in the florets, stalks and leaves. The highest content of sulforaphane (110 μgg⁻¹) was found in the leaves.     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取羊奶粉挥发性风味物质

采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取羊奶粉中的挥发性成分,再经气相色谱-质谱联用仪分析,共检出风味化合物55种,SPME法检出41种,SDE法检出22种,其中共同检测到8种,分别是辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、十二内酯、十四烷、十五烷、2-壬酮。SPME法和SDE法结合使用能较为全面的反映出羊奶粉的挥发性风味物质,且羊奶粉的挥发性风味物质以挥发性酸类成分为主。     

磁性分子印迹固相萃取食品中的四环素类抗生素残留

采用表面分子印迹技术合成对四环素类抗生素具有特异性吸附性能的Fe3O4@Si O2@MIP核壳型纳米复合材料,经磁分离固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)技术,同时测定样品中3种四环素类抗生素的残留。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外色谱(FT-IR)对其表征。该方法对于四环素、土霉素、金霉素的检出限分别为9.61、7.84、11.93μg/kg,且在线性范围内线性关系良好。最大吸附量为56.28 mg/g。该方法的平均加标回收率在93.71%~100.88%之间,变异系数1.54%~7.44%。与非分子印迹聚合物相比,Fe3O4@Si O2@MIP分子印迹聚合物的吸附特异性较强。     

固相萃取-高效液相色谱测定奶粉中磺胺类抗生素残留

建立了测定奶粉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的固相萃取-高效液相色谱法。奶粉溶于水后经亚铁氰化钾和醋酸锌溶液处理后离心去除脂肪,过C18柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用C18柱,流动相为甲醇∶0.08%乙酸=40∶60,检测波长272nm,流速0.8mL/min。结果表明,两种磺胺药物在0.05～1μg/mL的范围内线性良好,回收率为96.8%～97.5%。本方法具有灵敏度高,重复性好等特点。     

3种固相萃取新技术在食品检测前处理中的应用

固相萃取技术是样品前处理中常用的方法,具有试剂用量少、环境污染少、无乳化、操作简单等优点。本研究介绍了固相微萃取、基质分散固相萃取和在线固相萃取等3种固相萃取新技术在食品检测领域中的应用,并对各技术的优缺点进行了分析,同时阐述了各技术在食品检测领域的发展局限性及发展趋势,以期为这3种技术的应用提供参考依据。