SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物（全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐）残留的固相萃取-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008⁰.104μg/kg（S/N=3）;平均回收率为:80.2%¹06.0%;相对偏差为:2.2%⁸.1%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。      

SPE-LC-MS/MS测定4种食品接触材料中7种全氟有机物

建立了4种常见食品接触材料(爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸)中7种全氟有机物(PFCs)残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。结果表明:市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶中共检出4种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸和全氟壬酸,其平均含量分别为15.811 4、0.469 0、0.222 5和0.036 3μg/kg;烧烤油纸中共检出1种PFCs,为全氟己酸,平均含量为1.334 4μg/kg;汉堡纸袋中共检出2种PFCs,为全氟己酸和全氟庚酸,其平均含量分别为0.163 9和0.4599μg/kg;3批次的蛋挞锡纸中PFCs的污染程度不均:批次1和批次2共检出1种PFCs,为全氟己酸,其平均含量分别为1.461 0和0.177 0μg/kg;批次3中共检出6种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸和全氟辛烷磺酸盐,其平均含量分别为1.68、3.15、0.68、0.74、0.64、0.07μg/kg。通过阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.03⁰.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为88%0.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为88%¹10%;相对标准偏差为1.7%110%;相对标准偏差为1.7%⁵.0%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于各类市售食品接触材料中PFCs的定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg（S/N=3）,不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差（n=6）为2.9%～7.6%。      

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%～7.6%。     

LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中13种全氟化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品（肝脏、肾脏、肌肉）中13种全氟化合物的分析方法。样品经0.2%盐酸-乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C₁₈）和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂分散固相萃取净化,以2.5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾负离子扫描方式,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。13种化合物在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好。方法检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.06~0.15 μg/kg。在0.2、1、2 μg/kg三个添加浓度水平,13种全氟化合物平均回收率为62.3%~119.3%,相对标准偏差为3.5%~19.9%。该方法快速简单、准确度好、灵敏度高,适用于动物源性食品中13种全氟化合物的检测需求。     

猪肉、猪肝中 17 种全氟烷基化合物的HPLC-MS/MS 测定

目的建立猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈提取、混合吸附剂纯化后,应用HPLC-MS/MS技术检测,以Poroshell 120 EC-C18为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量,内标物为经13C或者18O标记的相应外标物。结果应用该方法检测猪肉样品中17种全氟烷基化合物的检出限(LOD,S/N=3)为0.009~0.047μg/kg,在猪肝样品中的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.031μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg三个加标浓度下,该方法的平均加标回收率约为80%~110%,平均相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法可有效应用于猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的检测。     

SPE-LC-MS/MS测定爆米花桶中7种全氟有机物

建立了爆米花桶中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.03~0.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为:88%~110%;相对偏差为:1.7%~5.0%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于爆米花桶中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的测定提供了方法。     

SPE-LC-MS/MS测定蛋挞锡纸中7种全氟有机物

建立了蛋挞锡纸中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加试验表明:方法的检出限为0.03~0.06μg/kg;平均回收率为:82%~117%;相对偏差为:1.8%~5.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于蛋挞锡纸中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

固相萃取—超高效液相色谱—质谱法测定食用香精中3种甲基咪唑类物质

目的：同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法：利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果：3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数R²≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450 μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~1.50 μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%,相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论：该方法简单高效、准确度高,可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。     

微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定

[摘要]目的:建立一种泡沫餐盒中双酚Ａ的微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用分析法。方法:取0.2g泡沫餐盒, 置入50ml微波消解罐中, 加入20ml纯净水,进行微波消解,消解液经固相萃取小柱（C18,500mg/6ml）富集净化,氮气50℃吹干后加入900μl 甲苯和100μl 衍生化试剂(BSTFA+TMCS=99+1), 于恒温干燥箱中85℃, 30min 进行衍生化反应, 经0.45μm滤膜过滤后上机。结果:本方法的线性范围为:0.305mg/L-3.05mg/L, R2=0.991; 方法的加标回收率范围为: 90%-101%;CV%范围为: 2.6%-5.0%。当取样量为0.2g时,双酚A的最低检出限为0.015mg/kg。结论:该方法前处理过程简便, 定性、定量准确, 完全能用于泡沫餐盒的双酚A检测。     

微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定泡沫快餐盒中的双酚A

目的 建立一种泡沫餐盒中双酚A的微波消解-固相萃取-气相色谱-质谱联用分析法.方法 取0.2g泡沫餐盒,置入50 ml微波消解罐中,加入20 ml纯净水,进行微波消解,消解液经固相萃取小柱(C18,500 mg,6 ml)富集净化,氮气50 ℃吹干后加入900 μl甲苯和100 μl衍生化试剂BSTFA-TMCS(99∶1,V/V),于恒温干燥箱中85℃,衍生化反应30 min,经0.45μm滤膜过滤后上机.结果 本方法的线性范围为0.305 ～ 3.05 mg/L,r2=0.991;方法的加标回收率范围为90％ ～101％,RSD为2.6％ ～5.0％.当取样量为0.2g时,双酚A的最低检出限为15 μg/kg.结论 该方法前处理过程简便,定性、定量准确,完全能用于泡沫餐盒的双酚A检测.     

磁性固相萃取液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素

目的建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法。方法样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。对影响磁性固相萃取的条件如萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等进行优化。结果黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.08~0.15μg/kg。在0.10、1.00和5.00μg/kg 3个添加水平下,4种黄曲霉毒素平均回收率在75.1%~96.5%之间,相对标准偏差在3.2%~6.2%之间。结论该方法简便、快速、高效、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素的检测。     

DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌三醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌三醇，TMS衍生化试剂BSTFA衍生化。气相色谱-质谱联用（选择离子模式，选择离子为m／z311，m／z345，m／z414，m／zS04）对衍生物检测分析。确定了牛奶中雌三醇的定性、定量分析方法．该法栓出限为0．5μg／L，衍生物的峰面积与样品质量浓度在1—1000μg／L内呈良好的线性关系，线性回归系数为0．999。不同雌三醇加入量的加标回收率分别为78．2％-86．7％，变异系数为3．2％-3．6％。     

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食品中6种黄曲霉毒素

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素的含量。方法 选取19种固相萃取小柱, 在3种萃取机制下, 通过标准品的回收实验筛选合适的小柱, 然后通过样品加标实验考察小柱的净化能力。结果 在正相萃取机制下, C8固相萃取小柱符合检测结果要求, 6种黄曲霉毒素检出限均达到1.0 μg/kg, 平均加标回收率为82.2%~104.1%, 相对标准偏差为2.2%~17.8%。结论 该方法适用于食品中黄曲霉毒素的快速检测, 为相关检测机构提供参考。