冷原子吸收光谱法分析测定天然气中微量总汞

本文研究了冷原子吸收法测定天然气中汞的适宜条件,采用碘－活性碳吸附管收集天然气管道中的汞,然后用微波消解法溶样,再用冷原子吸收光谱法分析测定汞的方法． ＲＳＤ＜ ５％,方法具有简便,快速,避免汞的挥发损失的特点,用于实际测定,得到满意结果。     

天然气中微量总汞的分析测定

本文采用碘－活性碳吸附管收集天然气和道中的汞,然后用微波消解法溶样,再用冷原子吸收光谱法及原子荧光光谱法分析测定汞,ＲＳＤ〈５％,方法具有简便、快速、避免汞辉发损失的特点,用于实际测定,得到满意结果。     

高压微波溶样测定氨基酸

建立高压微波溶样测定氨基酸的方法。该法与常规水解氨基酸样品方法比较,相对偏差(RE％)均在3.5％以内,结果令人满意。     

底质、生物样品微波消化法研讨

通过对上海新料微波技术应用研究志研制的ＭＫ－１型压力自控微波溶样系统进行微波消化法的空白测定、标准物质贮产等测定、重现性测定等以及与常规消化法的对比实验来探讨微波消化法的优缺点。     

微波溶样ICP—MS法测定人发标样中15种稀土元素的研究

本文采用微波高压溶样、ＩＣＰ－ＭＳ加入标准校正及分析质量控制方法，对ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种超痕量稀土元素含量的测定进行了研究。选择了微波高压消解最佳条件和仪器测试最佳参数。     

微波消解—AAS联用测定海洋沉积物中重金属元素

本文试验了以微波消解－ＡＡＳ联用测定海洋沉积物中的重金属元素。该方法效率高,回收率好。测定Ｃｕ,Ｐｂ,Ｚｎ,Ｃｄ,Ｓｉ,Ｎｉ六个元素相对标准偏差在１．１－１．６％之间,平均回收率为９２．３－１０３％。     

微波溶洋石墨炉原子吸收光测定螺旋藻中微量铅

采用微波样品处理器及石墨炉原子吸收法对螺旋藻样品中微量铅的直接测定进行了研究，确定了测定螺旋藻中铅的最佳仪器参数。该方法具有灵敏度高，干扰少的特点，是测定螺旋灌中铅含量的一种有效分析手段。方法下限可达0.002μg.mL^-1，样品加标回收率为99．2－100．2％，变异系数（RSD）为0．33％，结果令人满意。     

微波技术在生物样品预处理中的应用

微波溶样技术是近年来发展的一种崭新的极有前途的溶样技术。本文采用微波消解溶样，利用原子发射光谱法(ICP-AES)对国外多种生物样品进行微量元素全分析，进行了消化条件的选择，并利用国家一级标准物质潞党参GBW09501和贻贝GBW08571验证了方法的准确度，其测定值与标准值吻合较好，表明高压微波消化法具有消解完全、迅速、结果准确的优点。     

氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的铅

采用微波消解样品，氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度对测定的影响，方法的检测限为0．20μg／L；回收率为72．8—111．3％；相对标准偏差在1．2—7．0％，用该方法分析食品，结果满意。     

离子色谱-柱后衍生-紫外/可见分光光度法同时测定重水中六种微量过渡金属离子

建立了离子色谱－柱后衍生－紫外／可见光分光光度法同时测定重水中微量（μg·L－1）过渡金属离子Pb2+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+和Ni2+的方法。探讨了淋洗剂流速、显色剂浓度、pH及流速对测定的影响。比较了重水和轻水的工作曲线。对照测试了自配标样和国家标准样品，结果完全相符。对上述六种离子检出限分别为3．7，2．0，13，2．2，2．9，6．0μg·L－1。相对标准偏差（RSD）分别为4．01％、3．03％、3．92％、2．57％、5．76％、1．9％。实测重水样品取得满意结果。     

液相色谱-串联质谱法测定小麦、麦秸和土壤中氟唑磺隆及其代谢物残留

An analytical method was developed to measure the residues of Flucarbazone-sodium and its Metabolites in wheat grain, straw, and soil by HPLC-MS/MS. The lowest level of method validation (LLMV) is 0.01 mg•kg^－1 for Flucarbazone-sodium and its Metabolites in straw and soil, and 0.005 mg•kg^－1 in wheat grain. The average fortified recoveries are between 74% and 103% with a relative standard deviation (RSD) between 3.4% and 16.3%.     

真空渗碳铼带用于痕量铀同位素比的测量

离子化效率低是制约热电离质谱（TIMS）准确测量痕量铀同位素比的主要因素之一。对铼带进行渗碳处理能够增强铀的离子化效率,从而提高TIMS测量痕量铀的能力。本研究采用简易的渗碳装置,在不同条件下对铼带进行渗碳处理。采用全蒸发法测量痕量铀样品的离子化效率及同位素比,对比不同渗碳条件对离子化效率及质量歧视系数的影响。较优的渗碳条件为：苯蒸气压0.1 Pa,渗碳电流2.5 A,渗碳时间1 h。采用这种铼带对10 pg铀样品的离子化效率可达0.25%,约是双带法的5倍。对于10 pg样品,²³⁵U/²³⁸U测量的外精度在1%以内,²³⁴U/²³⁸U、²³⁶U/²³⁸U测量的外精度小于5%。渗碳铼带还能够实现对1~2 pg铀样品的测量,对1 pg的CRM020A、2 pg的IRMM184样品,²³⁵U/²³⁸U测量的外精度小于1%,²³⁴U/²³⁸U测量的外精度小于5%。     

石墨炉原子吸收法测定铭铂中微量钡和银

本文提出了一种测定铭铂(抗癌药)中微量钡和银的方法。样品用0.016mol/lHNO_3进行溶解后,按照所选的最佳试验条件应用涂钨热解石墨管——石墨炉原子吸收法测定钡,避免了钡的碳化物形成,提高了方法的灵敏度。分析结果证实,其特征量为4.1pg/1％吸收,检出限22.14pg,加标回收率94.3％～101.5％,相对标准偏差小于14.8％。用普通石墨管测定银,其特征量为7.8pg/1％吸收,检出限1.6pg,加标回收率94.4％～96.7％,相对标准偏差小于6.63％。该法具有良好的精密度和准确度。     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中的6种儿茶素

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定各种植物油中儿茶素的方法。植物油经水或甲醇液-液萃取,采用ZorbaxSBC18柱,以乙腈–0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测扫描方式对表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯等6种儿茶素类茶多酚进行检测。方法的最低检出限均为5~20pg,平均回收率为79.6~99.9%,精密度为0.97%~5.35%。用所建立的方法测定市售植物油中儿茶素类茶多酚的含量。     

高效液相色谱法检测小麦粉中的偶氮甲酰胺方法的研究

小麦粉中偶氮甲酰胺(azodicardonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用5%二甲基亚矾的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样品供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法线性范围是0～100mg/L(r~2=0.9979),定量下限为4mg/kg。在小麦粉基质粉中分别添加10.0mg/kg、50.0mg/kg两个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为84%～90%,相对标准偏差小于5%。     

石墨炉原子吸收法快速测定水中铝

选择抗坏血酸为基体改进剂，以石墨炉原子吸收法测定水中铝。方法快速、简便，灵敏度可达Z3pg／0．044A,检出限为0．004mg/L,加标回收率为96％～110％。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

电感耦合等离子体质谱测定生物样品中超痕量稀土元素(英文)

本文描述了用电感耦合等离子体质谱仪分析生物样品中超痕量稀土元素的方法 ,采用优良的测试方法和合适的样品处理程序 ,对毛发、血清、血液和组织样品的稀土成份分析能够获得高的准确度和精密度 ,检测限达到 7～ 2 6 pg/m L。 GBW 0 91 0 1品稀土元素的回收率为 95～ 1 0 5% ,相对标准偏差为 2 .6～ 4.2 %。     

自动富集-单光子电离质谱在线测量氯酚的研究

氯酚类化合物是垃圾焚烧所产生的二噁英前生体之一,对二噁英的浓度有很好的指示作用。针对气相中氯酚类二噁英前生体的在线连续监测,自行研制了全自动富集进样-单光子电离-反射式飞行时间质谱仪。为实现低浓度氯酚的检测,设计了全自动的富集进样系统,利用3根阵列式Tenax TA吸附管,结合全自动控制的高温电磁阀,实现了气体样品连续自动的“富集 热解析-质谱进样”。研制的反射式单光子电离-飞行时间质谱仪采用10.6 eV真空紫外灯作为光电离源,对气体样品分子进行软电离,避免了碎片离子的产生,所获得的样品分子离子经反射式飞行时间质量分析器完成检测,仪器分辨率达到3 000（m/z 78）。以3种典型的二噁英前生体氯酚类化合物（邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚）为检测对象,对该仪器性能进行考察。富集进样系统对3种氯酚类化合物的富集倍数分别达到60、249、503,检测限分别达到66、120、125 pg/L,动态线性范围分别为166 pg/L~16.6 ng/L、210 pg/L~21 ng/L、255 pg/L~25.5 ng/L。这些研究结果为今后开展垃圾焚烧烟气中二噁英的现场连续监测工作奠定了基础。     

大气中强致癌物3-硝基苯并蒽酮GC/MS检测方法的建立

持久性有机污染物(POPs)3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)是一种极强的直接致突变和致癌物,多种动物试验以及人体细胞试验证明其具有极强的致突变能力。环境中的3-NBA主要来源于机动车尾气和大气光氧化反应,其在大气中浓度远低于多环芳烃。利用高效液相色谱(HPLC)法,分离、富集目标组分,再结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术,可建立大气中3-硝基苯并蒽酮的检测方法,仪器检测限为13.7 pg,方法检测限为1.9 pg.m-3。方法回收率为88.52%,目标化合物回收率为78.2%。该方法重现性好、测定精度高,可用于实验室常规分析。