羟基乙叉二膦酸酸洗缓蚀剂的筛选

通过旋转挂片试验和失重计算 ,对羟基乙叉二膦酸 (HEDP)的快速溶锈溶垢能力进行了探讨 ,对比评价了几组常用的酸洗缓蚀剂 ,对HEDP与优选缓蚀剂的复配除锈效果进行了研究。结果表明 ,HEDP和低浓度的氢氟酸 (0 .1%、0 .2 % )具有良好的协同效果 ,它们可组成复合酸洗液 ,IS 12 9咪唑啉可作为该酸洗液理想的缓蚀剂     

电子级羟基乙叉二膦酸中微量氯离子的测定

为了测定电子级羟基乙叉二膦酸(HEDP)中微量氯离子的浓度,以硝酸-丙三醇-水为介质,建立了光度法分析方法。研究了吸收波长、硝酸、丙三醇、硝酸银、避光反应时间和HEDP对氯离子测定的影响;优化了最佳测定条件。结果表明:在选定的最佳条件下氯离子在0~4 mg/L内与吸光度呈现较好的线性关系;该方法简单、快速、准确,适用于测定电子级HEDP中的微量氯离子浓度。     

用二烷基膦酸CYANEX272萃取钼（Ⅵ）的萃取平衡研究

本文通过测试CYANEX272在正庚烷中分子量,得到CYANEX272在正庚烷溶液中存在着CYANEX272单体和二聚体的结果。另外,还通过CYA-NEX272—正庚烷萃取若干酸溶液(硝酸、盐酸、酸硫)中钼(V I)的平衡研究,得到平衡萃取分配比对于硝酸、硫酸体系几乎一样,而对于盐酸体系偏小的结果;CYANEX272萃取钼(V I)的络合物形式,对于硝酸、盐酸体系为M_0O_2R_2·HR,而对于硫酸体系为M_0O_2R_2·2 HR 或M_0O_2R_2。     

添加剂丁基黄原酸对碱性羟基乙叉二膦酸体系电沉积铜的影响

过去有关丁基黄原酸添加剂对铜电沉积行为和电极过程影响的研究还不够.采用线性电位扫描(LSV)、计时电流(CA)、交流阻抗和Tafel极化曲线等电化学方法并结合金相显微镜,研究了添加剂丁基黄原酸的浓度对碱性HEDP(羟基乙叉二膦酸)体系镀铜电沉积过程的影响.结果显示:丁基黄原酸在阴极具有一定的吸附能力,对铜沉积有阻化作用,且丁基黄原酸浓度越大,阻化作用越强;铜电沉积的初期行为服从扩散控制和三维连续成核方式生长规律;丁基黄原酸能提高镀液的微观分散能力,使得镀层光滑而平整.     

铜铁界面含氧层对镀层结合强度的影响

镀层与基体界面间含氧层的存在,影响电镀层与基体之间金属键的形成,进而影响镀层的结合强度.用氰化物和焦磷酸盐两种工艺在铁片上镀铜,对镀层进行恒电流极化,并以氩离子深度刻蚀和X射线光电子能谱相结合的方法进行检测.电沉积初始电位-时间曲线显示,两种镀铜工艺,结合强度好的出现了基体表面的还原活化电位平阶,结合强度差的焦酸盐镀铜未出现活化就发生了金属的电沉积,而且铜镀层与基体界面含氧量有增高的现象.铜镀层与铁基底界面间含氧层的存在是影响镀层结合强度的主要原因.通过控制金属电沉积初始电位可提高镀层的结合强度.     

PBTCA、HEDP、ATMP缓蚀性能的理论研究

从常用水处理药剂中选择3种有机膦药剂PBTCA（2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸）、HEDP（羟基亚乙基二膦酸）、ATMP（氨基三亚甲基膦酸）与ClO2、ZnSO4复配,通过正交试验确定了最佳配方,并利用从头计算法对该配方进行了量子化学计算,分析了缓蚀性能和分子结构的关系．结果表明：P原子净电荷Qp电荷密度、分子的最低空轨道能ELUMO与缓蚀率有较好的相关性．同时,计算了Fe和ClO2的最高占有轨道能EHOMO和最低空轨道能ELUMO以及二者的差值△E,说明缓蚀剂供出电子与Fe作用的趋势要大于接受电子与Fe作用的趋势,而且PBTCA、HEDP和ATMP耐二氧化氯氧化的能力与缓蚀剂最低空轨道能与二氧化氯最高占有轨道能的差值（LUMOinhib-HOMOClO2值）有较好的相关性,试验数据也表明了缓蚀机理的正确性．     

HEACTP-DOPO与二乙基次膦酸铝协同阻燃环氧树脂

合成了一种新型阻燃剂六-(N-羟乙基氨基-DOPO-次甲基-苯氧基)-环三磷腈(HEACTP-DOPO),利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(1H-NMR、31P-NMR)和高分辨质谱(HRMS)确定了其结构,并将HEACTP-DOPO和二乙基次膦酸铝(ADP)复配用于环氧树脂DGEBA阻燃研究。采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)、热重分析(TGA)和锥形量热(Cone)研究了材料的热降解行为和阻燃性能。当100 g DGEBA中添加10 g HEACTP-DOPO和3 g ADP时,所得阻燃材料的LOI值为37.0%,垂直燃烧通过UL-94 V-0级;TGA分析表明,阻燃材料能降低环氧树脂的初始降解温度,增加了高温时的残炭量;Cone数据计算发现,该阻燃材料与纯环氧树脂相比,热释放速率峰值(PHRR)、总热释放(THR)、平均有效燃烧热(Av-EHC)和烟释放总量(TSP)分别降低了39.9%,42.6%,57.6%和7.5%。扫描电镜(SEM)和Mapping结果表明,阻燃材料燃烧后,大量N,P和Al元素分布在致密炭层中,起到了良好的凝聚相阻燃作用。     

氨基烃基膦酸化合物的合成及其金属缓蚀性能的研究--氨基烃基膦酸化合物的金属缓蚀性能(Ⅱ)

将氨基烃基膦酸作为金属缓蚀剂对A3钢进行缓蚀研究,试验表明,氨基烃基膦酸是一种典型的阳极缓蚀剂,适合碱性溶液中使用;当其与锌盐复配时,缓蚀效果明显提高;其中乙基氨基苄基膦酸,乙酸氨基苄基膦酸,乙二胺二苄基二膦酸的缓蚀效果较为理想.     

氨基膦酸螯合纤维的制备及性能研究

氨基膦酸螯合纤维是以聚丙烯接枝苯乙烯氯甲基化纤维为原料,经过胺化反应和膦酸化反应后制得的。研究了胺化温度和胺化时间对纤维增重率的影响,运用正交实验优化了氨基膦酸纤维制备工艺。结果表明,氨基膦酸纤维对Cu2+的最大饱和螯合吸附容量为77.6mg/g,在相同质量浓度的Cu2+和Ni 2+的混合溶液中能把两种离子完全分开。运用元素分析(EA)、IR、SEM和TG等测试手段对自制纤维的性能进行了系统研究。     

氨基烃基膦酸的合成及其金属缓蚀性能的研究--氨基烃基膦酸的合成(Ⅰ)

用新方法合成膦酸化合物缓蚀剂用于减少金属腐蚀,过去研究得较少.为此,采用芳醛、胺及亚磷酸反应的新方法,即等摩尔的芳醛、胺与亚磷酸在合适的温度下生成亚磷酸盐.升高反应温度至亚磷酸盐的熔点时,其化合物颜色发生变化,继续升高10 ℃, 0.5 h后,撤去热源,经水解后,提纯该物质,即可得到多种氨基烃基膦酸.用元素分析,IR,NMR 对合成的化合物进行表征.目标化合物:(HO)2(O)PC(R1)HNHR2;R1:Ph;o-HO-Ph;2,4-2Cl-Ph;p-No2-Ph;R2:Et;t-C4H9; CH2COOH;Ph;p-Me-Ph;p-Cl-Ph;CH2Ph;m-No2-Ph;β-NaPh;NH2CH2CH3.本方法为一锅法合成,产品可靠,性能好.     

钢铁酸性直接镀铜工艺

钢铁酸性直接镀铜工艺具有节能、环保双重优点.采用250 mL赫尔槽和加热急冷等方法,研究了组合添加荆GB-93在钢铁酸性直接镀铜中对镀层光亮范围、孔隙率、阴极电流效率、镀液深镀能力和镀层与基体结合力的影响.结果表明,通过加入GB-93添加剂,可在钢铁基体上直接电镀出光亮、结合力好的酸性铜层,可用于管件、盲孔件、铸铁件,也可用于滚镀或继续加厚其他镀层.酸性直接镀铜工艺解决了钢铁在碱性无氰镀铜中因钝化而导致结合力不良的问题,亦解决了钢铁管状件在电镀酸铜时内孔易出现铜粉的难题,可以代替剧毒的氰化铜预镀工艺.试验获得最佳工艺条件:20 g/L CuSO4·5H2O,40 g/L H2SO4,15mL/LGB-93A主剂 ,15 mL/L GB-93B助光剂,阴极电流电流密度0.8 A/dm2,温度30℃,电镀时间3 min.在上述工艺条件下,可以得到较高的阴极电流效率和良好的结合力.     

酸性镀铜液中硫酸铜含量的快速分析

研究了用称重回归法测定酸性镀铜液的硫酸铜含量,实验结果表明,该方法极为简便快速、且准确度和精密度完全能满足生产要求。     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯骈噻唑)-三氮烯显色光度法测定镀镍液中微量铜

研究了1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯骈噻唑)-三氮烯(AMBT)与铜的显色反应,在pH=10.0的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,在Triton X-100存在下,AMBT与Cu2 反应生成2:1稳定配合物,其最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数为5.36×104 L/(mol·cm).铜含量在0～12 μg/25 mL内符合比尔定律,方法用于测定镀镍液中微量铜,结果与原子吸收法(AAS)相符,6次测定值相对标准偏差＜2%.     

新型柠檬酸盐镀铜工艺

为了替代剧毒性的氰化镀铜工艺,开发出一种以柠檬酸盐为主配位剂、一种多羟基羧酸盐为辅助配位剂的镀铜工艺,其基本配方及操作工艺条件为:10～14 g/L铜,150～200 g/L柠檬酸盐,60～80 g/L辅助配位剂,pH值9～10,温度20～40 ℃,电流密度0.1～2.0 A/dm2,磷铜阳极(需要阳极袋),Sa:S0=1.5～2.5:1.0,空气搅拌,阴极移动.采用赫尔槽试验和电化学方法分析了各种工艺条件和参数的影响,对工艺配方进行了优化,并对镀液性能和镀层质量进行了检验.结果表明,优化后的工艺解决了无氰镀铜工艺中镀层与基体结合力不良的难题,所得镀层细致、均匀、韧性好,有望取代氰化镀铜.     

氰化滚镀铜工艺实践与探讨

氰化滚镀铜溶液中碳酸钠含量和主盐浓度不当,都会影响产品的质量.影响碳酸钠含量的因素较多,如溶液的pH值及NaOH浓度,槽电压等.对其具体影响进行了研究,提出措施:NaOH浓度在5.0～7.5 g/L可以将碳酸钠浓度控制在工艺范围内;降低镀槽电压和增加阳极面积有利于降低碳酸钠的浓度;较高的主盐浓度可以提高镀液的电流效率和均镀能力,有利于降低电镀成本.     

新型酸性光亮镀锡铜合金液中微量铜的快速测定

采用5-Br-PADAP光度法测定酸性光亮镀锡铜合金液中的微量铜,优选出最佳测定波长.研究了酸度﹑甘油浓度和显色剂浓度以及各种干扰离子对测定的影响,铜含量在0～20μg/25mL范围内,服从比尔定律.加标回收试验结果表明,该方法重复性好,准确度高,简单快速,回收率为99%～102%,具有很好的实用价值和应用前景,适用于酸性光亮镀锡及锡合金液中微量铜的分析和测定.     

酸性镀铜溶液中高量铁的快速测定

针对EDTA测定酸性镀铜液中高量铁存在的不足,利用铁(Ⅲ)与EDTA和H2O2形成三元配合物的显色反应,光度测定酸性镀铜溶液中的高量铁.优选出最佳测量波长,研究了酸度、EDTA和H2O2浓度以及干扰元素对测定的影响.铁(Ⅲ)含量介于0～0.4 mg/10 mL遵守比尔定律,方法简便快捷,且具有良好的选择性.     

镍-铁合金镀液的转化

介绍了用高锰酸钾处理转化镍-铁合金镀液为亮镍镀液的工艺过程,结果表明,转化后的镀液澄清,试镀工件质量良好,方法简单易行,具有良好的经济性和可行性.     

方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜

为建立镀镍液中微量铜的测定方法,用方波溶出伏安法测定了镀镍液中的微量铜(Ⅱ).研究了最佳的测定条件,确立了测定方法.试验结果表明,在pH值为4.0～4.5的NH4Cl-Na2SO4底液中,Cu2 于-O.156 V(vsSCE)出现灵敏溶出峰,峰电流在铜(Ⅱ)浓度为5.0×10-7 ～1.0×10-5 mol/L时呈现良好的线性关系,回归方程Ip(μA)=1.06 1.08C(×10-6 mol/L),相关系数为0.999 4.方法的变异系数为2.7%,检出限为2.8×10-7 mol/L,回收率为94%～106%.该方法应用于现场镀镍液中微量Cu2 的测定,效果较好.     

酸性镀铜液中氯离子的自动电位滴定

采用自动电位滴定法测定酸性镀铜溶液中的氯离子,研究了镀液中各种成分对测定的影响.本方法简便、快捷,分析结果准确可靠.