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采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。 相似文献
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《中国金属通报》2021,(2)
由于传统地质矿物中多金属元素含量同时测定方法在实际应用中具有较高的检出限值,为此提出微波消解ICP-AES法同时测定地质矿物中的多种金属元素含量研究。首先利用微波消解技术对采集到的地质矿物样本进行微波消解处理,然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测到处理后的地质矿物中多种金属元素电解质浓度,最后根据金属元素电解质浓度与金属元素含量的线性关系对地质矿物中多种金属元素含量进行计算分析,以此完成基于微波消解ICP-AES法的地质矿物中的多种金属元素含量同时测定。经实验证明,设计方法检出限值远远低于传统方法,更适用于地质矿物中多种金属元素含量同时测定。 相似文献
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由于传统地质矿物中多金属元素含量同时测定方法在实际应用中具有较高的检出限值,为此提出微波消解ICP-AES法同时测定地质矿物中的多种金属元素含量研究。首先利用微波消解技术对采集到的地质矿物样本进行微波消解处理,然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测到处理后的地质矿物中多种金属元素电解质浓度,最后根据金属元素电解质浓度与金属元素含量的线性关系对地质矿物中多种金属元素含量进行计算分析,以此完成基于微波消解ICP-AES法的地质矿物中的多种金属元素含量同时测定。经实验证明,设计方法检出限值远远低于传统方法,更适用于地质矿物中多种金属元素含量同时测定。 相似文献
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本文采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,两种方法均用王水-微波消解法进行消解,不同处理后,用ICP-MS和AFS进行分析,经研究对比,两种方法测定结果准确,且无显著性差异,可根据实际实验条件和优缺点选择不同测定方法。 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限 相似文献
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[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、zn、Cu、Mn 元素含量测定的影响.[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4 种元素含量.[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13.μg/g,高于干法和湿法这2 种消解方法处理.[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理. 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定催化裂化(FCC)催化剂样品中Fe,Ni,Cu,V,Al,Pb,Sb等7种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述7种元素,以Sc,Y,In,Bi作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.019~0.072μg/L,回收率为95.6%~105.4%,RSD小于3.3%。该法已应用于FCC催化剂中微量金属元素的测定。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Pb,As,Cd,Cr,Ni等重金属元素的方法。样品用HNO3+HCl+HF经微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述5种重金属元素。以Sc,Y,In,Bi作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件。结果表明,5种重金属元素的检出限为0.001~0.008μg/L;线性关系良好,相关系数r≥0.999 1;回收率为89%~112%;RSD<2.9%。该法准确、快速、简便,已成功地应用于粉煤灰中微量重金 相似文献
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应用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定垃圾焚烧飞灰中的Cd,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb,Zn等7种重金属元素。考察了飞灰的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl-HF-H3BO3混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3~5h缩短到20min。选择合适的分析谱线,试液直接用ICP-AES同时测定上述7种重金属元素,所得各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9990,方法的检出限在0.0005~0.008μg/mL之间。所建立的方法应用于垃圾焚烧飞灰中痕量重金属元素的测定,回收 相似文献
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迄今尚未发现测定磷酸镧铈铽中稀土杂质的报道,本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,采用基体匹配法同时测定磷酸镧铈铽中的12种稀土杂质和A1、Cu、Ni、Zn4种非稀土杂质.本方法使用微波消解仪消解样品后直接测定,选择了合适的仪器工作参数及分析谱线,研究了酸度、基体组分等对测试结果的影响,各稀土杂质元素检出限均小于0.0010%,加标回收率在86%-113%,非稀土杂质元素检出限均小于0.0020%,加标回收率在91%-111%,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致,操作简便快捷,方法实用可行. 相似文献
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ICP-AES测定矿物中硫的前处理方法的对比 总被引:2,自引:0,他引:2
应用ICP-AES法对矿物中的硫元素进行测定,对封闭的微波消解和敞开的逆王水消解两种前处理方法进行对比。两种方法的准确性都很好,微波消解法相对标准偏差(n=10)在0.90%~2.66%之间,逆王水消解法相对标准偏差(n=10)在1.33%~3.54%之间。将两种前处理方法的消解时间、仪器设备、环境污染等因素进行对比分析和总结,微波消解法适于小批量、精确度要求较高的研究工作,逆王水消解法适用于需要大批量处理样品的生产单位。 相似文献
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应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铝合金中的铍、镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、镉、锑、锡和铅等14种元素同时定量分析。通过优化等离子体条件减少质谱干扰,并采用内标法校正基体抑制与信号漂移,无需基体匹配。工作曲线的相关系数大于0.999,方法检出限为0.01~0.45μg/g(3σ,n=11)。直接测定了两种铝合金标准物质中的14种元素,测定值与认定值吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)小于6.7%。 相似文献
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磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石,消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质;再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛,建立了微波消解-ICP-AES测定磷矿石中9种主次元素的分析方法。试验探究了微波消解用酸,结果表明仅使用盐酸和硝酸不能完全消解磷矿石,使用盐酸、硝酸和氢氟酸才能使磷矿石溶解完全;对氢氟酸用量进行了优化,选择加入2 mL氢氟酸。在优化的实验条件下,各元素质量浓度在线性范围内与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7;方法中各元素的检出限为0.003%~0.078%(质量分数)。按照实验方法测定磷矿石标准物质,测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3%。按照实验方法测定磷矿石样品,测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.26%~1.9%之间,加标回收率在90%~105%之间。 相似文献