非晶态SrTiO3薄膜的快速晶化处理

在Si(111)基片上采用脉冲激光沉积(PLD)方法,烘烤温度300℃,制备得到非晶态SrTiO3薄膜.采用快速晶化处理,将非晶态SrTiO3薄膜在不同温度、不同晶化处理时间下进行了晶化处理,采用GIXRD和AFM分析检验晶化的效果和表面形貌.结果表明,SrTiO3晶化程度强烈依赖处理温度,处理温度越高,晶化程度越高;在同一温度下,增加处理时间有助于提高晶化效果,并获得致密、表面平整、均匀的SrTiO3晶态薄膜;晶粒大小不随晶化处理时间明显变化.在快速晶化处理过程中,非晶态SrTiO3薄膜在极短时间内达到晶化温度,并形成大量晶核,从而使晶粒生长受到限制,有利于获得更好的晶化效果.     

Ce联合Nb/Co改性稀土尾矿催化剂NH3-SCR性能及脱硝机理研究

白云鄂博稀土尾矿含有Fe、Ce等利于催化脱硝的活性元素,作为天然矿物对环境友好且成本低,是做脱硝催化剂的天然原料,但稀土尾矿催化剂温度窗口较窄(350~450℃)。为拓宽稀土尾矿催化剂的温度窗口,用Ce、Nb、Co改性稀土尾矿,采用水热法制备了一系列Ce-M(Nb、Co)改性稀土尾矿催化剂,探究元素比例及元素种类对脱硝性能的影响。通过BET、XRD、XPS、H2-TPR和NH3-TPD对改性稀土尾矿进行表征分析,并利用In situ DRIFTS 技术对Ce-Co改性稀土尾矿的NH3-SCR机理进行了探究。结果显示,Ce-Nb(2:1)改性稀土尾矿在300~400℃脱硝效率最高为85%,Ce-Co(2:1)改性稀土尾矿在250~400℃脱硝效率能够达到90%。Nb和Co的加入提高了催化剂表面CeCO3F的分散度,暴露更多活性吸附位点。同时,元素之间的相互作用促进了电子的转移,Nb5+的形成阻碍了Ce4+的还原,调节了氧化还原性能,使得Ce-Nb改性稀土尾矿具有优异的N2选择性。而Co的加入提高了催化剂氧化还原能力,使得Co3+增加,进而提高Br?nsted酸性位的吸附强度,NH4+及Co3+-NH2能够首先与NO反应,形成NH3HNO及NH2NO等中间产物,催化剂表面同时遵循E-R机理和L-H机理,E-R机理占主导。     

Cu48Zr4l7块体非晶合金的晶化行为及热力学性能研究

采用水冷铜模吸铸工艺制备出了片状Cu48Zr45Al7,块体非晶合金.X射线衍射(XRD)表明,样品为完全非晶.利用差示扫描量热分析仪(DSC)在不同的升温速率下连续加热测得该片状非晶合金的热稳定性参数值,均随着升温速率的增加而增加,表明其玻璃转变和晶化行为均存在显著的动力学效应.运用Kissinger法计算出其玻璃转变温度激活能(Eg)、晶化温度激活能(Ex)和峰值温度激活能(Ep)分别为424.7 kJ·mol-1,326.3 kJ·mol-1和297.1kJ·mol-1.从热力学模型角度出发,对该合金的非晶形成能力进行了分析,计算出其混合焓ΔHchem=-25.55 kJ.mol-1和归一化错配熵So/kB=0.78.结果表明,该块体非晶合金具有较强的非晶形成能力(AFA)NI良好的热稳定性.     

原位受控晶化法制备BiBO3晶体的析晶动力学

采用熔融冷淬法制备了Bi2O3.B2O3(30 mol%≤Bi2O3≤60 mol%)二元系统玻璃.运用非等温DSC分析以及S(S)atava和Ozawa-Chen方法研究了Bi2O3-B2O3玻璃的非等温析晶特性,并计算了玻璃的析晶动力学参数.结果表明,在50 mol%≤Bi2O3≤60 mol%范围内,玻璃晶化热处理后可析出针状BiBO3晶体,是原位受控晶化法制备BiBO3晶体的最佳组成范围.添加La2O3和Sm2O3,有助于抑制高聚合度的铋硼酸盐晶体的析出,促进BiBO3晶体的形成;而添加Yb2O3的铋硼酸盐玻璃,晶化热处理后以颗粒状的Bi6810O24晶体为主,不利于BiBO3晶体的析出.对稀土掺杂铋硼酸盐玻璃样品在460～540℃间热处理5 h,可获得表面析晶的透明玻璃样品.     

快速凝固AlNiCuNd系富Al金属玻璃初始晶化行为的研究

采用熔体旋甩法制备了快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3金属玻璃薄带，并以等温加热和非等温加热方式处理试样。采用DSC，常规XRD和配骨SAED的高分辨率电镜等研究手段，着重研究了快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3金属玻璃的初始品化行为。结果表明，快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3金属玻璃的品化过程包括两个主要的相转变：α-Al品体从非晶基体中析出的初始晶化以及有Al3Ni，Al11Nd3和Al8Cu4Nd形成的第二次晶化过程；随着加热温度提高，保温时间延长，α—Al晶体相颗粒大小和相对含量均增大，增大速率呈现为先快后慢的变化规律：快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3薄带初始品化的产物为α—Al晶体加残留非晶相的两相混合物，α-Al晶体纳米颗粒均匀弥散分布在非晶基体上，大多处于相互独立状态，且呈随机自由取向。     

FeNiAlGaPBSiC非晶合金的晶化动力学

采用单辊急冷法制备了Fe68Ni1Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75非晶薄带.用XRD、DSC研究合金的晶化动力学过程.结果表明:合金的玻璃转变和晶化行为均具有动力学效应,其晶化类型为初晶型和随后的共晶型反应.用Kissinger法计算得到的Eg、Ex、Ep1、Ep2分别为703、373、446、723 kJ/mol,Eg远大于Ex,表明该合金具有较高的热稳定性.     

快速凝固Au—Si合金室温长期晶化过程中的氧化

快速凝固Au-17.9at.-%Si薄带在大气中放置3年后,变得扭曲不平,性能变脆,共晶熔点消失,加热至131K才开始熔化,经分析,是由于共晶组织中的Si氧化成SiO_2。     

铁基块体非晶合金的制备及其晶化动力学

采用工业用原材料在铜模吸铸条件下制备了直径为2 mm的Fe50Co7Ni13Zr10B20块体非晶合金.利用X射线衍射仪(XRD)、差分扫描量热计(DSC)对铸态样品的结构、非晶合金的热稳定性、晶化动力学行为进行了研究.该合金的玻璃转变温度Tg、初始晶化温度Tx1、过冷液相区△Tx1约化玻璃转变温度Trg分别为804 K、875 K、71 K和0.59.采用连续加热方法对其晶化动力学进行了研究,得到其玻璃转变激活能和晶化峰激活能分别为339.2 kJ/mol和326.4 kJ/mol,表明合金具有强的热稳定性.由VFT方程拟合获得该非晶合金的脆性参数m为23.     

Cu48Zr45Al7块体非晶合金的晶化行为及热力学性能研究

采用水冷铜模吸铸工艺制备出了片状Cu48Zr45Al7,块体非晶合金.X射线衍射(XRD)表明,样品为完全非晶.利用差示扫描量热分析仪(DSC)在不同的升温速率下连续加热测得该片状非晶合金的热稳定性参数值,均随着升温速率的增加而增加,表明其玻璃转变和晶化行为均存在显著的动力学效应.运用Kissinger法计算出其玻璃转变温度激活能(Eg)、晶化温度激活能(Ex)和峰值温度激活能(Ep)分别为424.7 kJ·mol-1,326.3 kJ·mol-1和297.1kJ·mol-1.从热力学模型角度出发,对该合金的非晶形成能力进行了分析,计算出其混合焓ΔHchem=-25.55 kJ.mol-1和归一化错配熵So/kB=0.78.结果表明,该块体非晶合金具有较强的非晶形成能力(AFA)NI良好的热稳定性.     

快速凝固Al88Ce2Ni10非晶铝合金的晶化

通过用ＸＲＤ和ＴＥＭ对非晶Ａｌ８８Ｃｅ２Ｎｉ１０铝合金晶化过程中组织结构的演变特征进行研究和分析，发现：液淬Ａｌ８８Ｃｅ２Ｎｉ１０非晶铝合金的晶化过程是由初晶型晶化和多重型晶化两个相继的晶化阶段所组成。自第一阶段的晶化放热峰的峰值温度４５３Ｋ起，非晶基体内析出纳米级面心立方结构（ｆｃｃ）α－Ａｌ粒子，且随退火温度的增加，其粒子尺寸、数量及结晶体积分数均有不同程度的增加；在第二阶段的昌化放热峰的峰值     

非晶Al-Y-Nd-Ni合金的晶化行为

采用单辊旋淬快速凝固方法制备出Al85Y4Nd4Ni7的薄带合金，对快速凝固合金进行DSC分析和X射线衍射分析并测试了合金显微维氏硬度。结果表明：在激冷态时，合金组织为非晶与过饱和α-Al共存；在310℃退火时，非晶转变为nm级Al晶，同时出现了三元亚稳相AlNiY与AlNdNi；在340℃和400℃退火后，亚稳相并没有完全消失，只是部分地转变为二元平衡相Al3Ni和Al3Nd。材料的硬度值在310℃和340℃退火后几乎一样，都比激冷态明显提高，然而在400℃退火后，材料的硬度值却急剧下降，这是由于晶粒长大造成的.     

锆基大块非晶合金的晶化动力学研究

利用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法(XRD)研究了非晶合金Zr65Al10Ni10Cu15和Zr52.5Al10Ni10Cu15Be12.5的晶化动力学情况.结果表明,在恒速升温情况下,随着升温速率的加快,非晶合金的特征温度TgTxTp均向高温区移动,其过冷液相区的宽度也逐渐增加,表明非晶合金的玻璃转变和晶化均具有动力学效应;在等温晶化情况下,利用JMA方程计算出两种合金的Avrami指数和有效激活能,由此得出这两种合金的晶化同为受扩散机制控制的形核率随时间增加而下降的晶化过程;并且非晶合金Zr52.5Al10Ni10Cu15Be12.5的热稳定性要强于Zr65Al10Ni10Cu15,经过分析认为,造成这一现象的主要原因是原子半径较小的Be原子与合金中的其它原子组成紧密的堆垛结构,抑制了合金元素的长程扩散.     

Al-Zn-Mg合金的表面纳米晶化及其热稳定性研究

利用高能喷丸技术在Al-Zn-Mg合金上制备出纳米晶结构表层，利用X-射线衍射仪、光学显微镜和透射电子显微镜研究由表层沿厚度方向的结构变化特征，并对纳米晶层的热稳定性进行分析。结果表明：高能喷丸处理后，在样品表层获得了等轴、随机取向的纳米晶粒，平均晶粒尺寸约为20nm；晶粒细化遵循逐渐细分原则；动态再结晶可能导致纳米晶粒组织最终形成；高应变量和应变速率及变形过程中的温升对表层纳米晶粒的形成起到了重要作用。表层纳米晶结构层在250℃真空退火后，有大量纳米级析出相析出，晶粒长至300nm左右，表现出较好的热稳定性。     

快淬Nd-Fe-B非晶厚带的晶化过程和非等温晶化动力学

利用熔体快淬法在12 m/8的辊速下制备了Nd6Fe72B22和Nd6Fe68Ti4B17C5非晶厚带.通过DSC和XRD,并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了合金的非晶晶化过程及非等温晶化动力学.结果表明,两种合金厚带具有不同的晶化过程以及晶化动力学机制.Nd6Fe72B22合金的晶化过程分为三步完成:非晶相(AP)→Nd2Fe23B3→Nd2Fe14B+α-Fe+Fe3B→Nd2Fe14B+α-Fe+Fe3B+NdFe4B4,而Nd6Fi4Ti4B17C5合金一步完成晶化:AP→Nd2(Fe,Ti)14(B,C)+α-Fe+Fe3B.与Nd6Fe72B22合金由界面控制的多晶型晶化不同,Nd6Fe68Ti4B17C5合金以扩散控制的共晶型晶化为主.     

ZrCuAlSi大块非晶合金变温晶化行为

利用铜模吸铸法制备Zr46.3Cu43.3Al8.9Si1.5(at%)大块非晶合金,利用示差扫描量热(DSC)仪研究合金连续升温过程中的晶化行为,利用Kissinger方法计算其特征温度表观激活能,利用Doyle方法计算其局域激活能。结果表明,Zr46.3Cu43.3Al8.9Si1.5大块非晶合金具有良好的热稳定性。利用Kissinger方法计算得到其玻璃转变激活能Eg为395.4kJ/mol、晶化起始激活能Ex为343.2kJ/mol、晶化峰的激活能Ep为343.0kJ/mol。Doyle方法计算其局域激活能表明,其晶化过程中,激活能明显越过一能量势垒后,再呈现逐渐减小的趋势。     

Fe-Cr-Mo-B-C-P非晶合金涂层的非等温晶化动力学

采用大气等离子体喷涂技术制备Fe-Cr-Mo-B-C-P非晶合金涂层,利用XRD和SEM检测喷涂态涂层样品的物相和形貌。通过差示扫描量热分析方法(DSC),在不同升温速率下连续加热测得涂层的特征温度。分别利用Kissinger,Augis-Bennett和Ozawa方程计算相应的活化能(Ec和Ep),并用Matusita–Sakka方程计算Avrami指数n进而分析晶化机制。结果表明：通过调控等离子体喷涂工艺参数可成功制备出铁基非晶涂层;随着升温速率的增大,Fe-Cr-Mo-B-C-P非晶合金涂层相应的特征温度也逐渐上升,在晶化过程中存在显著的动力学效应。     

非晶态Ni-W-P镀层退火晶化和激光晶化组织结构的演变

用XRD定量分析法并结合扫描电镜形貌观察,研究化学沉积高磷(13.3%)含量的Ni-W-P镀层在不同热处理条件下的晶化程度、晶粒尺寸及晶格应变等组织结构的演变规律。结果表明:高磷非晶态镀层在退火晶化过程中,Ni3P相的体积分数始终高于Ni相的,700℃时,两相的体积分数之差显著增大,镀层仍有残存的非晶相;在400~500℃之间形成的Ni3P的晶粒尺寸大于Ni的;温度为500~700℃时,Ni相的尺寸大于Ni3P的,但均未超过纳米级。镀层晶格应变表现为随退火温度的升高而降低,镀态时晶格应变最大。激光晶化处理的非晶态Ni-W-P镀层的显微结构特征介于400~500℃之间退火的镀层晶化特征。随扫描速度增加,不仅Ni3P晶粒尺寸增大,而且两相的尺寸差变大。     

Zr60Al15Ni25大块非晶合金晶化行为的原位XRD分析

利用差示扫描量热法(DSC)和原位X射线衍射法(In Situ XRD)研究了Zr<,60>Al<,15>Ni<,25>大块非晶合金的晶化行为.DSC研究结果表明,合金的玻璃转变温度Tg、品化开始温度Tx、晶化峰温度T<,p>分别为407.0℃、482.4℃和496.9℃,过冷液相区△Tx为75.4℃,合金具有良好的热...     

Cu-Zr-Ag-Al非晶合金晶化过程的动力学效应

采用铜模吸铸法制备了直径3 mm的Cu_(40)Zr_(44)Ag_8Al_8大块非晶合金(BMGs),并分别利用X射线衍射仪(XRD)和同步示差扫描量热仪(DSC)对其晶化过程中显微结构的演变及其晶化动力学进行研究。结果显示,该BMGs在晶化过程中依次从非晶基体中析出Al_3Zr和Cu_10Zr_7相。采用Kissinger和Ozawa方法计算的非晶样品第一晶化峰的晶化激活能分别为315.69和312.65 k J/mol,该非晶合金具有很强的热稳定性。此外,该非晶合金晶化过程具有很强的动力学效应,特征温度对升温速率的依赖性遵循Lasocka方程,但其晶化机理函数却无明显的动力学效应,与加热速率无关。采用GM模型对30 K/min加热速率下的DSC实验数据进行拟合,发现其拟合参数由λi=5.2,n=3.4变为λi=2.5,n=4,说明该非晶合金的晶化行为遵循形核率随时间增加而不断增加的初晶型晶化规律。     

Al91Ni7Y2纳米非晶复合材料晶化的研究

利用差示扫描量热(DSC)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)技术,对快速凝固Al91Ni7Y2,合金条带急冷态和不同温度退火态的晶化行为及显微结构演化进行了研究。结果表明：急冷态的Al91Ni7Y2合金为部分Al粒子均匀分布在非晶基底上的复合材料。从急冷态到高温平衡态有三阶段晶化过程,对所有的晶化温度和晶化相的测量表明,DSC曲线上第一个峰的初始和峰值温度分别为240℃和267℃(在加热速率为10℃／min条件下),这一相对高的温度表明此复合材料有高的热稳定性。