苯甲酸衍生物类神经氨酸酶抑制剂的合成及活性评价

以4-氨基-3-碘苯甲酸甲酯(Ⅴ)为原料,经过偶联、酰化、水解等反应得到苯甲酸衍生物类流感病毒神经氨酸酶抑制剂Ⅵ~Ⅸ,化合物Ⅴd[4-乙酰胺基-3-(2-乙基-1-丁烯基)苯甲酸甲酯]经过氧化、还原、水解反应得到化合物Ⅹ~Ⅻ,结构经1HNMR、13CNMR、MS确证,并用化学荧光法测定对神经氨酸酶的抑制率,测试选用流感病毒菌株H3N2(California/04),H1N1(California/99)和B(Shanghai/02)。结果显示:在Ⅵ~Ⅸ中,苯环C3位置侧链越大,化合物的活性越低,其中,化合物Ⅸ[4-乙酰胺基-3-(2-羟基-2-乙基丁烷基)苯甲酸]的活性最强,对H3N2、H1N1、B的半数抑制浓度分别为1.0、2.1、1.6μmol/L;Ⅹ~Ⅻ中,苯环侧链α位碳上的羟基比β位活性增强,在苯环侧链α位的碳上含有单羟基的化合物Ⅻ[4-乙酰胺基-3-(2-乙基-1-羟基丁烷基)苯甲酸]具有对两种A型流感病毒最强的活性,半数抑制浓度分别为0.15和0.20μmol/L。     

N，N′-双（2-羟基-3-甲氧基苯甲基）草酰胺的合成及晶体结构研究

设计合成一种新型对称的草酰胺桥联配体：N,N′-双（2-羟基-3-甲氧基苯甲基）草酰胺配体（H4L）。通过红外光谱、元素分析、核磁、熔点测定及晶体结构解析对其进行了表征。晶体结构研究表明配体H4L为反式桥联分子,晶体中存在两种氢键：一种是草酰胺基团的O原子与苯环上的酚羟基形成O-H…O氢键[d（O-H…O）=2．832（2）A^°,∠O—H…O=121．7°];另一种是草酰胺基团的氨基与苯环上的酚羟基O原子形成N—H…O氢键[d（N—H…O）=3．006（2）A^°,∠N—H…O=164．5°]。通过上述两种氢键将化合物H4L连接成二维网络结构。     

链霉菌Kib015次级代谢产物及其抗菌活性研究

目的：挖掘三七植物内生菌来源链霉菌Kib015的次级代谢产物。方法：利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法对链霉菌Kib015发酵产物进行分离纯化,并通过核磁共振NMR确定了化合物结构。结果：共分离得到11个已知化合物,经核磁共振确定化合物分别是邻氨基苯甲酸（1）、对羟基苯乙酸甲酯（2）、邻苯二甲酸二丁酯（3）、9-hydroxy-4-megastigmen-3-one(4)、阿魏酸（5）、对羟基肉桂酸（6）、3,5-二羟基苯甲酸（7）、3,5-二羟基苯乙酸（8）、3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮（9）、(2E)-3-(2-aminophenyl)-2-propenoic acid (10)和Tetillapyrone(11)。抗菌实验结果显示,化合物（5）对金黄色葡萄球菌有显著的抑制作用;化合物（6）对白色念珠菌有显著的抑制作用。结论：从链霉菌Kib015发酵液中分离鉴定了多个具有抗菌活性的次级代谢产物,丰富了抗菌药物前体的结构多样性,能够为抗菌药物的开发提供结构基础。     

1,3-二苯基-3-（苯胺基）-1-丙酮衍生物对α-葡萄糖苷酶抑制活性的研究

利用Mannich反应合成了24个1,3-二苯基-3-（苯胺基）-1-丙酮衍生物（其中8个为新化合物）,通过测定该系列化合物对α-葡萄糖苷酶活性半抑制浓度来评定其抑制活性,探索化合物分子中苯环上取代基对α-葡萄糖苷酶催化活性的影响。结果表明：新化合物24对α-葡萄糖苷酶的抑制活性稍好,IC50值为57.9μmol.L-1,其余大部分化合物对α-葡萄糖苷酶的IC50值大于100μmol.L-1,说明新化合物24苯环上取代基种类、数目和位置对α-葡萄糖苷酶抑制活性有明显的影响。动力学分析表明该系列化合物为α-葡萄糖苷酶的非竞争性抑制剂。     

聚对羟基苯甲酸侧链液晶高分子的合成与表征

合成了对羟基苯甲酸二聚体，四聚体，并分别接枝到苯乙烯－马来酸酐无规共聚物（SMA）上，得到侧链工度均匀的液晶高分子；同时在N，N'－二环己基碳二亚胺催化下采用溶液缩聚法制备了SMA接枝聚对羟基苯侧链液晶高分子。用FT-IR,DSC，偏光显同镜等方法表征了产物的结构作性质，讨论了液晶侧链对聚合物形态和热性质的影响。     

双酚-S酯液晶环氧树脂的的合成与表征

以乙二醇单烯丙基醚（AHEE）、对羟基苯甲酸乙酯和双酚-S（BPS）为原料,经酯化和氧化的方法合成了4,4’-二[4-（2,3-环氧丙氧基乙氧基）]苯甲酸双酚-S酯（p—BPSDEB）环氧液晶化合物,用FTIRR、^1H NMR、DSC和偏光显微镜对液晶化合物进行了表征。证明该化合物为近晶型液晶,其熔点是106℃。     

(4-羟基-3-甲氧基苯基)（2-甲基哌啶-1-基）甲酮的合成

本文报道了（4-羟基-3-甲氧基苯基）（2-甲基哌啶-1-基）甲酮（1a）的合成。以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸（2）和2-甲基哌啶（3）为原料,经缩合反应得到目标化合物（1a）。并考察该反应工艺,确定适宜的反应条件为：物料比为n(3)∶n(2)=1.8∶1、反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、反应温度为40℃、反应时间为2h。在该条件下,产物（1a）收率达到88.6%。对该反应工艺的拓展应用发现,该条件同样适用于4-羟基-N,3-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（1b）的合成,收率达到90.3%。产物结构经过1H NMR和13C NMR表征确证。     

Ag掺杂V2O5/TiO2催化氧化3-甲基吡啶 脱甲基效应

浸渍法制备了不同Ag掺杂的Ag-V/TiO2催化剂,考察其催化部分氧化3-甲基吡啶脱甲基性能。采用X射线衍射（XRD）,X射线光电子能谱（XPS）,H2程序升温还原（H2-TPR）对催化剂进行了表征。表征表明,Ag的掺杂提高催化剂中表面氧和 4价态的钒物种的含量,有效的加快了催化剂的还原过程,提高了氧化活性。3-甲基吡啶氧化反应表明,Ag掺杂使反应选择性发生根本性变化,主产物由烟酸变成吡啶,选择性84.7%,烟酸几乎不产生。该脱甲基氧化反应的过程是V4 /V5 （O2-）在攻击侧链的C-H键的同时Ag在O2的作用下形成了含有亲电子型氧（O-和O2-）的Agp O活性物种,攻击侧链和苯环相连的C-C键,Ag和V共同作用将侧链的甲基以氧化形成COx的形式脱除。     

4-（2-乙氧基-2-氧-乙氧基）-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

1前言 2H-[1,4]苯并嗯嗪-3（4H）-酮类衍生物因具有广泛的生物活性和较低的毒性被用做医药和农药的中间体,构效关系研究结果显示,此类化合物分子结构中苯环上的取代基对活性的影响至关重要。笔者在从事新农药创制研究过程中发现,将苯环上有硝基的2H-[1,4]苯并嗯嗪酸做为活性基团引入到某些具有杀虫、除草活性的化合物中,可以显著提高其生物活性。     

HPMo@UiO-66-SO3H用于中碳链结构磷脂的高效合成

以四氯化锆、磷钼酸水合物、1,2,4,5-苯四甲酸和（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷为原料,通过原位合成法及接枝共聚法制得负载磷钼酸的磺酸基功能化UiO-66（HPMo@UiO-66-SO3H）。采用XRD、FTIR、SEM、EDS、XPS、N2吸附-脱附和TG-DTG对其进行了结构表征;应用HPMo@UiO-66-SO3H促进大豆卵磷脂与中碳链脂肪酸（辛酸和癸酸）酯交换合成富含辛酸和癸酸的中碳链结构磷脂,通过正交实验优化了反应条件,并对比了HPMo@UiO-66-SO3H与HPMo、UiO-66、HPMo@UiO-66和UiO-66-SO3H的反应活性,考察了HPMo@UiO-66-SO3H的循环利用性。结果表明,HPMo@UiO-66-SO3H具有介孔结构,并含有大量HPMo和磺酸基活性组分,且组分间可显著协同促进中碳链结构磷脂的合成反应;当HPMo@UiO-66-SO3H含量为大豆卵磷脂、辛酸和癸酸总质量的百分之5,m（大豆卵磷脂）∶m（辛酸）∶m（癸酸）=1∶10∶10,50 ℃下反应4 h时,产物的中碳链脂肪酸接入率高达百分之94.31（辛酸和癸酸接入率分别为百分之44.21和百分之50.10）;HPMo@UiO-66-SO3H可循环利用5次活性无明显下降。提出了HPMo@UiO-66-SO3H促进酯交换制备中碳链结构磷脂过程的可能反应机理。