调制脉冲磁控溅射峰值靶功率密度对纯Ti镀层沉积行为的影响（英文）

调制脉冲磁控溅射可通过改变强、弱离化阶段的脉冲强度和占空比等电场参量,大幅调控镀料粒子的离化率、沉积能量和数量,实现对沉积镀层形核与生长过程的精确把控。在非平衡闭合磁场条件下,采用调制脉冲磁控溅射技术,通过对其强离化脉冲阶段的脉冲宽度和靶功率进行调控获得持续增大的峰值靶功率密度,并在此条件下制备多组纯Ti镀层,对其微观形貌和力学性能进行了检测分析。结果表明,当强离化脉冲阶段的峰值靶功率密度由0.15 k W·cm-2持续增大至0.86 k W·cm~(-2)时,所制备的纯Ti镀层具有11 nm的平均晶粒尺寸,且较其他峰值靶功率密度条件下的制备镀层具有更为致密的组织结构、平整的表面质量(表面粗糙度Ra为11 nm)和良好的力学性能。     

不同磁控溅射工艺对纳米晶TiN薄膜微观结构与力学性能的影响

对比研究了直流磁控溅射（dcMS）、高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）和调制脉冲磁控溅射（MPPMS）所沉积纳米晶TiN薄膜的组织结构与力学性能。结果表明,因dcMS溅射粒子离化率与动能均较低,薄膜表现为存在少量空洞的柱状晶结构,薄膜力学性能差、沉积速率为51 nm/min。HPPMS因具有较高的瞬时离化率和较低的占空比,薄膜结构致密而光滑,性能得到了显著改善,但平均沉积速率较低,仅为25 nm/min。通过MPPMS技术可大范围调节峰值靶功率和占空比,从而得到较高的离化率和平均沉积速率,薄膜结构致密光滑、力学性能优异,沉积速率达45 nm/min,接近dcMS。     

不同磁控溅射工艺对纳米晶TiN薄膜微观结构与力学性能的影响（英文）

对比研究了直流磁控溅射(dcMS)、高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)和调制脉冲磁控溅射(MPPMS)所沉积纳米晶TiN薄膜的组织结构与力学性能。结果表明,因dcMS溅射粒子离化率与动能均较低,薄膜表现为存在少量空洞的柱状晶结构,薄膜力学性能差、沉积速率为51 nm/min。HPPMS因具有较高的瞬时离化率和较低的占空比,薄膜结构致密而光滑,性能得到了显著改善,但平均沉积速率较低,仅为25 nm/min。通过MPPMS技术可大范围调节峰值靶功率和占空比,从而得到较高的离化率和平均沉积速率,薄膜结构致密光滑、力学性能优异,沉积速率达45 nm/min,接近dcMS。     

双级HPPMS靶电流对TiN镀层微观结构及耐蚀性的影响

高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）利用较高的脉冲峰值靶功率密度（如：1-3kW/cm2）获得高密度的等离子体,可提高TiN镀层的微观结构和力学性能。然而,HPPMS技术的主要缺点是平均沉积速率较低,增加了镀层的制备成本。为了解决传统HPPMS平均沉积速率低的问题,研究提出一种新型的双级HPPMS技术,即在一个脉冲周期内具有两个连续的、独立可调的脉冲阶段。通过对双级HPPMS电场的合理调配,可制备得到结构致密的TiN镀层,研究了双级HPPMS靶电流对TiN镀层微观结构及耐蚀性的影响。结果表明,当靶电流增大至20A时,靶面形貌由小凹坑转变为大面积凹坑,说明镀料粒子的脱靶方式由碰撞溅射转变为升华或蒸发。同时,当靶电流为10A时,镀层颗粒呈现三棱锥状结构,平均晶粒尺寸为11nm;当靶电流增大至25A时,镀层颗粒呈现光滑致密的圆胞状结构,平均晶粒尺寸为18nm,光滑致密的组织结构使镀层具有较好的耐蚀性。     

双脉冲磁控溅射峰值靶电流密度对TiN薄膜结构与力学性能的影响

自主研发了双脉冲磁控溅射技术,提出在一个脉冲周期内电流呈阶梯式上升的双脉冲电场设计理念,通过对2个脉冲阶段持续时间和峰值靶电流密度的调配,既满足提高镀料粒子动能与离化率以制备高性能薄膜的工艺要求,又达到增加脉冲持续时间以提高薄膜沉积速率的效能目标。采用双脉冲磁控溅射技术,在后期脉冲阶段的不同峰值靶电流密度下制备4组TiN薄膜,研究了峰值靶电流密度对薄膜微观结构和力学性能的影响。结果表明,将峰值靶电流密度提高至0.87 A/cm~2时,所制备的TiN薄膜呈现出颗粒细小且致密的组织,平均晶粒尺寸为17 nm。同时,薄膜的显微硬度和膜基结合力可分别达29.5 GPa和30.0 N。     

高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜研究进展

非晶碳薄膜主要由sp3碳原子和sp2碳原子相互混杂的三维网络构成,具有高硬度、低摩擦系数、耐磨损、耐腐蚀以及化学稳定性等优异性能。然而传统制备方法难以实现薄膜结构及其性能的综合调控,高功率脉冲磁控溅射因其离子沉积特性受到领域内专家学者的关注。总结了近年来关于高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜材料的研究进展。重点介绍了高功率脉冲磁控溅射石墨靶的放电特性,指出了其在沉积非晶碳薄膜过程中获得高碳原子离化率的条件。针对离化率和沉积速率低,主要从提高碳原子离化率和碳离子传输效率等角度,介绍了几种改进的高功率脉冲磁控溅射方法。并对比了不同高功率脉冲磁控溅射方法中的碳原子离化特征、薄膜沉积速率、结构和力学性能。进一步地,探讨了高功率脉冲磁控溅射在制备含氢非晶碳薄膜和金属掺杂非晶碳薄膜中的优势及其在燃料电池、生物、传感等前沿领域的应用。最后,对高功率脉冲磁控溅射石墨靶的离子沉积特性、非晶碳薄膜制备及其应用研究趋势进行了展望。     

复合高功率脉冲磁控溅射Ti的放电特性及薄膜制备

采用高功率脉冲磁控溅射与直流磁控溅射并联的复合高功率脉冲磁控溅射技术,研究直流磁控溅射部分耦合直流电流变化对Ti靶在Ar气氛中放电及等离子体特性的影响.采用表面轮廓仪、扫描探针显微镜、X射线衍射与纳米压痕仪对Ti薄膜厚度、结构特征以及力学性能进行表征.结果表明:耦合直流电流增加,靶平均功率增加,脉冲作用期间靶电流降低,等离子体电子密度增加;在耦合直流电流为2.0A时,等离子体电子密度和电子温度获得较大值,分别为2.98 V和0.93 eV;耦合直流电流增加,Ti薄膜沉积速率近似线性增加,粗糙度增加,硬度和弹性模量略有降低;相同靶平均功率时,采用复合高功率脉冲磁控溅射技术制备Ti薄膜与采用传统直流磁控溅射技术相比,沉积速率相当;靶平均功率650W时复合高功率脉冲磁控溅射所制Ti薄膜比传统直流磁控溅射所制Ti薄膜更加光滑,平均粗糙度降低1.32 nm,力学性能更加优异,硬度提高2.68GPa.     

磁控溅射Ti靶镀料热发射脱靶的机理研究

高功率脉冲磁控溅射技术虽能实现提高镀料离化率以增强镀层力学性能的设计初衷,但其极低的沉积速率降低了工作效率,阻碍了该技术产业化的成功推广。因此,期望在达到镀料高离化率的同时,兼顾高速沉积是本研究的主要目的,为此本文提出一种创新性的研究思路,利用自主研发的双级脉冲电场,通过分别调控两个脉冲阶段的电场参量引发阴极靶面气体放电由辉光向弧光转变,借助弧光放电产生的高密度等离子体,增强靶面氩离子的碰撞动能和金属靶材产生的焦耳热,诱发镀料以高离化率、高产额的热发射方式脱离靶材。实验结果表明：在持续提高铜靶和钛靶的靶电流密度时,阴极靶材与阳极腔体间的伏安特性会由正比例的递增关系转变为反比例的递减关系,这说明气体放电会由辉光放电向弧光放电转变,并以此诱发镀料由碰撞溅射脱靶转变为溅射+热发射脱靶。实验以钛靶作为研究对象,采用双级脉冲电场在提高钛靶电流密度时,靶面形貌由具有阶梯状直线条纹的多边形凹坑结构转变为具有直线条纹的多边形凹坑和水流波纹状的圆形凹坑的混合结构,说明此时靶面镀料的脱靶方式除典型的碰撞溅射外,已逐渐向碰撞溅射加热发射双重脱靶方式转变,镀层的沉积速率也由6 nm/min大幅增大至26 nm/min。     

镀料粒子脱靶方式对纯铝镀层微观组织的影响

传统磁控溅射的镀料粒子碰撞溅射脱靶后具有较低的离化率和沉积动能,致使制备的纯金属镀层极易形成带有微空隙的柱状结构,降低了镀层的致密性和膜基结合力。针对此问题,在磁控溅射环境下将阴阳极间的电流提升至气体放电伏安特性曲线中的弧光放电过渡区时,受靶面晶界和缺陷处电子逸出功低于晶粒内的影响,靶面微区会形成电子逸出的自增强效应,并产生弧光放电现象。弧光放电使靶面微区熔融,该区域的镀料粒子将以熔融喷溅的方式脱靶,凭借熔融喷溅的高产额特性提高镀料粒子的碰撞离化率,为实现镀层组织的调控打下基础。实验结果发现:本研究采用高频振荡脉冲电场,在逐步提升靶电流的过程中,靶面的微观形貌会由不规则的凹坑状形貌逐渐转变为圆形熔坑和沟壑状形貌,说明镀料粒子的脱靶方式由碰撞溅射逐渐转变为熔融喷溅。靶电流为2 A时,镀料粒子主要以碰撞溅射脱靶,制备的纯Al镀层呈现出典型的柱状组织,而在柱状组织间存在着微小间隙。靶电流增大至14 A时,镀料粒子以熔融喷溅脱靶为主,大量离化的镀料粒子可在基体偏压电场下加速沉积,提高了镀料粒子的扩散能力,弱化了镀层柱状生长的倾向,易使镀层形成致密的组织。同时,镀层的沉积速率和膜基结合力也会有明显提升。     

脉冲频率对HiPIMS制备TiN薄膜组织和力学性能的影响EI北大核心CSCD

为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备TiN薄膜组织力学性能的影响,选用Ti靶和N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在Si(100)晶片上制备不同种TiN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算H/E和H^(3)/E^(2)。结果表明,高离化率Ti离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制TiN薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在10.3 nm以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在9 kHz时,TiN薄膜的晶粒尺寸可达8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为30 GPa,弹性模量374 GPa,弹性恢复为62.9%,具有最优的力学性能。     

高功率脉冲磁控溅射轮辐特征等离子体研究综述EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是最新一代磁控溅射技术,高度离化的脉冲等离子体是HiPIMS技术的核心特征。针对HiPIMS放电轮辐特征,评述特征放电下HiPIMS等离子体测量、模拟及对薄膜生长作用的最新研究进展。较之常规磁控溅射技术,HiPIMS溅射靶材粒子高度离化,等离子体阻抗显著降低。等离子体在靶材表面形成以千米每秒速度旋转漂移的致密等离子体结构,存在局域化和自组织特征,可显著影响沉积粒子输运行为,为沉积薄膜生长提供一个新的控制维度。HiPIMS放电轮辐一般呈现扩散形和三角形两种形态,通过介绍轮辐变化规律、形成机制的进展,明确靶材溅射产额也对其形态有影响。另一方面,HiPIMS轮辐结构结合其脉冲放电特点,可控制薄膜沉积通量输运特征,进而影响沉积薄膜的微结构、表面粗糙度等表面完整性参数。具有微秒到毫秒跨尺度多级脉冲调节能力的高功率调制脉冲磁控溅射(MPPMS)和高功率深振荡脉冲磁控溅射(DOMS),脉冲控制跨时间尺度特性带来的轮辐特征可剪裁性,为在更大时间和空间维度上薄膜生长控制提供了可能性。     

纳米CrNx涂层相组成、结构及力学性能研究

采用高功率调制脉冲磁控溅射(modulated pulsed power magnetron sputtering, MPPMS)和脉冲直流磁控溅射(pulsed direct current magnetron sputtering, PDCMS)复合沉积CrN_x涂层,通过调节氮气流量比及溅射功率,研究了氮气/氩气流量比、PDCMS溅射功率及MPPMS溅射功率等工艺参数对CrN_x涂层成分、相组成、微结构和力学性能的影响。通过电子探针(EPMA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米压痕仪及维氏硬度计等,分别对CrN_x涂层的成分、相组成、微结构、形貌、硬度及断裂韧性等进行表征。结果表明,当PDCMS溅射功率从700 W增加到1000 W,MPPMS峰值功率增加43.5%,涂层中Cr含量(原子分数)由61.0%增加到65.4%,N含量由39.0%减少到34.6%,而CrN_x涂层主要由Cr₂N相组成。随着溅射功率的增大,CrN_x涂层硬度变化不...     

Structurally laminated CrN films deposited by multi pulse modulated pulsed power magnetron sputtering

The paper presents the results on the deposition of nanoscale structurally laminated CrN films using a novel multi pulse modulated pulsed power (MPP) magnetron sputtering technique. With the multi pulse MPP approach, thin films with a structural modulation in the nanometer range are obtained by alternately switching two (or even more) high power MPP pulses on the same target, which have different pulse lengths, frequencies and powers. Each pulse was turned on for a pulse repeat duration during which this given pulse shape was repeated. In this study, CrN films have been deposited in a closed field unbalanced magnetron sputtering system using the multi pulse MPP technique by varying the pulse repeat duration of two different pulses. The CrN films were also deposited by dc magnetron sputtering (dcMS) and single pulse MPP techniques for comparison. The microstructure and properties of the films were characterized using glancing incident X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, nanoindentation, and ball-on-disk wear tests. The structure and properties of the multi pulse MPP CrN films depended on the pulse repeat duration. The highest hardness of 30.5 GPa and an H/E ratio of 0.9 have been achieved in the multi pulse MPP CrN films. The wear rate of the single pulse MPP and multi pulse MPP CrN films decreased by a factor of 5.8–17 as compared to the dcMS CrN films.     

Deposition of PZT thin film onto copper-coated polymer films by mean of pulsed-DC and RF-reactive sputtering

In this work, Pb(Zr,Ti)O₃ (PZT) thin films were deposited onto flexible Cu-coated Kapton® substrates by means of reactive magnetron sputtering for the first time. Different power supplies were selected for each of the 200 mm targets to adjust film composition and substrate ion bombardment. High-power pulse sputtering has been employed for the Zr-target to enhance for formation of nanocrystals, pulsed DC sputtering for the Ti-target to provide a high enough sputter yield, and RF-sputtering for the Pb-target to prevent droplet formation. The deposited films had a lead-enriched layer at the surface and their film composition was in rhombohedral range near the morphotropic phase boundary of the PZT phase diagram. XRD revealed a nanocrystallite mixture of lead, zirconium and titanium oxides in the as-deposited films which can be transferred into perovskite Pb(Zr,Ti)O₃ by rapid temperature annealing. Observed piezoelectric properties demonstrate that rapid-temperature-annealed films are promising for application in flexible piezoelectric sensors, actuators and power generators.     

纳米Ti膜形成过程的扫描隧道显微镜观察

用磁控溅射方法在聚合物薄膜基体上制备出不同厚度的纳米Ti膜,扫描隧道显微镜（STM）的观察结果表明,初期膜是由直径小于2nm的形核粒子和粒子团聚体组成,粒子沉积呈岛状生长形成纳米晶粒结构,随薄膜厚度增加,平均晶粒尺寸增加,形成大尺寸晶粒的连续薄膜,分析和讨论薄膜生长过程的结构特征及溅射条件对薄膜结构的影响。     

靶基距对Cu/Si(100)薄膜结构和残余应力的影响

采用高功率调制脉冲磁控溅射(MPPMS)技术在 Si(100)基体上沉积 Cu 薄膜,SEM 观察薄膜厚度及生长特征、XRD 分析薄膜晶体结构、nanoindentor 测量薄膜纳米硬度和弹性模量、Stoney 公式计算薄膜残余应力,研究沉积过程靶基距对 Cu / Si(100)薄膜沉积速率、微结构及残余应力的影响。 随着靶基距的增大,薄膜沉积速率降低,薄膜的生长结构由致密 T 区向 I 区转变,Cu(111)择优生长的晶粒逐渐减小,薄膜纳米硬度和弹性模量也相应降低,残余拉应力约为 400 MPa。 较小靶基距时增加的沉积离子通量和能量,决定了薄膜晶粒合并长大体积收缩过程的主要生长形式,导致了 Cu / Si(100)薄膜具有的残余拉应力状态。 MPPMS 工艺的高沉积通量和粒子能量可实现对 Cu / Si(100)薄膜残余应力的调控。