TA32钛合金高温连续氧化行为研究

本文采用增重法研究了表面有/无喷涂高温润滑剂的TA32钛合金在热成形温度750℃~850℃范围内氧化10min-240h的氧化行为,通过SEM和EDS等微观分析方法对氧化层的表面形貌和成分、截面厚度和成分进行分析,并对氧化机理进行探讨。结果表明,750℃-850℃内的氧化行为均符合直线-抛物线规律,800℃～850℃内氧化速率迅速增加,氧化程度剧烈,温度是TA32钛合金氧化行为的重要影响因素之一。750℃时,氧化膜基本没有脱落,800℃时氧化膜部分脱落,温度升高到850℃时,氧化皮大块脱落。750℃-850℃内,随着保温时间的增加,氧化膜逐渐增厚,氧化物由颗粒状变为短棒状和针状,氧化皮逐渐由致密变得疏松多孔,抗氧化能力逐渐下降。TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在800℃下氧化240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在850℃下氧化240h时,表层氧化膜完全脱落。表面无喷涂试样和表面喷涂氮化硼的试样氧化规律一样,均符合直线-抛物线规律,但表面无喷涂试样的单位面积增重、氧化速率高于表面喷涂氮化硼的试样,氧化膜厚度也更厚,说明氮化硼有很好的抗氧化性能。表面喷涂氮化硼的TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/Ti₃Al/基体。     

等离子喷涂制备MoSi<sub>2</sub>-CoNiCrAlY复合涂层的高温氧化行为

以高能球磨法制备的纳米MoSi<sub>2</sub>-CoNiCrAlY复合粉末为喷涂材料,利用等离子喷涂技术在GH4169合金表面沉积了MoSi<sub>2</sub>-CoNiCrAlY复合涂层,并研究了GH4169基材和复合涂层合金试样在900°C静态大气环境下的循环氧化行为。结果表明：复合涂层表现出较好的抗高温氧化性能,其氧化速率仅为1.23×10<sub>-7</sub> mg<sub>2</sub>.cm<sub>-4</sub>.s<sub>-1</sub>,这归因于MoSi<sub>2</sub>在氧化早期形成了SiO<sub>2</sub>相,可以自封氧化膜。氧化后期SiO<sub>2</sub>的脱落,Mo<sub>5</sub>Si<sub>3</sub>相的再次氧化生成MoO<sub>3</sub>和MoO<sub>2</sub>气相,以及MoSi<sub>2</sub>的内氧化直接气化,会降低涂层的抗氧化性能。     

超声辅助对共沉淀法制备富锂锰基正极材料Li[Li_0.144Ni_0.136Co_0.136Mn_0.544]O₂性能影响的研究

通过超声辅助共沉淀法成功制备了富锂锰基正极电极材料,研究了不同的超声时间对材料形貌、结构和电化学性能的影响。研究发现,超声辅助能够使材料颗粒更加均匀,结构更合理,有利于材料电化学性能的提升。当合成前躯体材料超声时间为8h时,复合材料的放电比容量最好,在0.1C的初始放电比容量为327.8 mAh g_-1,均高于未超声的复合材料的265.2 mAh g_-1,1C下循环50圈后放电容量为181.6 mAh g_-1,保持率为84.8%。通过循环伏安法测试和电化学交流阻抗测试,发现超声后的复合材料还原氧化峰电流更大,电荷转移阻抗更小,具有较好的倍率性能。     

Zn_²⁺掺杂对共沉淀法制备Ce:Gd₃Ga₃Al₂O₁₂陶瓷粉体闪烁性能的影响

本文利用化学共沉淀法制备Zn_²⁺共掺的Ce:GAGG陶瓷粉体。研究了Zn_²⁺共掺的Ce:GAGG陶瓷前驱粉体的TG/DTA和FTIR曲线;分析了不同煅烧温度对Ce:GAGG陶瓷粉体相、形貌和颗粒度分布的影响;系统研究了Zn_²⁺含量对Ce:GAGG陶瓷粉体光致发光,辐射发光,激发光谱和荧光寿命的影响。研究表明：前驱粉体在883℃的相组成为GdAlO₃相和GAGG相;前驱粉体在煅烧温度为900℃时,完全转化为GAGG相;当煅烧温度为1200℃时,GAGG颗粒尺寸控制在20nm~60nm,分布均匀;随着 Zn_²⁺含量的变化,光致发光和辐射发光强度也相应变化,特别的,当Zn_²⁺含量为0.4mol%时,光致发光和辐射发光强度达到最大值;随着Zn_²⁺掺杂含量的上升,荧光寿命出现下降的趋势。因此,Zn_²⁺含量对Ce:GAGG陶瓷粉体的辐射发光具有明显的影响,对降低荧光寿命具有积极的作用,对于提高GAGG闪烁材料的快速响应具有重要意义。     

石墨烯掺杂和烧结温度对MgB<sub>2</sub>块体微观结构和超导性能的影响

我们采用未掺杂的粉末制备了MgB<sub>2</sub>块体作对比,研究了石墨烯掺杂对MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响,研究了退火温度对石墨烯掺杂MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响。对烧结后的样品采用XRD,SEM,SQUID进行了相组成,微观结构和超导性能等分析检测。研究发现石墨烯掺杂明显提高了MgB<sub>2</sub>超导材料的临界电流密度,在20 K和1 T磁场下,最大的临界电流密度达到1.8×10<sub>5</sub>A/cm<sub>2</sub>。     

FeTe<sub>2</sub>化合物快速制备及电学输运性能研究

利用真空高温烧结的方法,在803K~923K的温度范围内快速合成了单相的合金化合物FeTe<sub>2</sub>。在制备温度为863.15K时,考查了不同保温时间对制备单相样品FeTe<sub>2</sub>的影响规律。制备出的样品进行了XRD和SEM分析,并在室温下对样品进行了电阻率和Seebeck系数的测试分析。研究结果表明：在温度803K~923K的温度范围内,采用高温烧结反应能够快速制备出单相的多晶体化合物FeTe<sub>2</sub>;制备出的样品内部均匀存在许多微米级孔洞。经室温电学性质测试,样品在制备温度为863.15K保温时间60min时获得最大Seebeck系数88.21μV/k。当制备温度为803.15K保温时间30min时,获得最小电阻率为7.86 mΩ.cm。样品在制备温度923.15K保温30min时,获得最大功率因子53.82 μW/(m.k<sub>2</sub>)。     

TiAl合金表面阴极微弧沉积Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层的生长过程与相组成

目的：利用阴极微弧沉积技术在预处理后的TiAl合金表面制备了Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层,研究了涂层的生长过程和相组成。方法：采用电子扫描电镜(SEM、EDS)、电子透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等方法,对Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>涂层的生长过程中的微观形貌、组织成分以及晶体结构的演变进行了研究与分析。结果：TiAl合金表面阴极微弧沉积过程中,在阴极表面发生非晶态Al(OH)<sub>3</sub>的吸附、脱水烧结形成Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层的沉积。结论：Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>涂层生长分前期Ⅰ、中期Ⅱ和后期Ⅲ三个阶段,前期起弧阻挡层被击穿,涂层生长较慢、组织致密且与基体结合良好;反应中期涂层生长较快,Al(OH)<sub>3</sub>不断吸附和脱水烧结,涂层结晶度提高;反应后期涂层生长速度变缓,表层组织疏松、多孔,相组成为87.5 %的α–Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和12.5 %的γ–Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>。     

LZO对热障涂层中粘结层氧化的抑制行为研究

为了阐明LZO对热障涂层(TBCs)中粘结层氧化的抑制作用,利用爆炸喷涂(D-gun)在310S基体上制备NiCoCrAlY粘结层,大气等离子(APS)制备单陶瓷8YSZ涂层和双陶瓷LZO/8YSZ涂层。采用SEM、EDS和XRD表征了不同结构TBCs喷涂态及高温氧化后的微观组织和相结构。结果表明：1100 ℃下等温氧化(100小时)后双陶瓷LZO/8YSZ与单陶瓷8YSZ热障涂层相对氧化增重分别为2.82 mg/cm₂和3.13 mg/cm₂,TGO生长速率常数K_p分别为5.79×10_-2μm₂/h和6.26×10_-2μm₂/h,厚度分布范围分别为3.75-5.25 μm和5-5.5 μm。相比单陶瓷TBCs,LZO/8YSZ双陶瓷TBCs中粘结层表现出氧化增重少、TGO生长速率低、粘结层中β相转变慢等明显特征。     

CP-Ti在含氟离子硝酸中电化学腐蚀行为

采用开路电位(OCP)、动电位极化曲线(PPC)、电化学阻抗谱(EIS) 3种电化学测试手段对工业纯钛(CP-Ti)在含氟离子硝酸溶液中的电化学腐蚀行为进行研究。结果表明:随着硝酸溶液中氟离子浓度的增加,CP-Ti耐蚀性变差;影响CP-Ti耐蚀性转变的临界氟离子浓度为1. 25 mmol/L;氟离子与CP-Ti表面的氧化膜发生反应,致使均匀、致密的氧化膜溶解转变为多孔膜,降低了CP-Ti的耐蚀性。     

Nd对Mg-13Gd-0.5Zr合金组织和力学性能的影响

采用X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电镜、能谱仪和电子拉伸试验机等设备研究了Nd对Mg-13Gd-0.5Zr合金组织和力学性能的影响,结合错配度理论、位错密度的变化规律讨论了合金晶粒细化的机理,并从细晶强化和析出强化等方面阐述了合金强化机制。研究发现Mg-13Gd-0.5Zr合金的组成相主要有α-Mg、Mg₅Gd,Nd的加入在合金中形成了新相Mg₄₁Nd₅,并细化了合金晶粒。Nd的加入显著提高了Mg-13Gd-0.5Zr合金的室温和高温力学性能,当Nd的添加量为2%时,合金在室温和高温下的力学性能达到最大值279(室温)、319 MPa(250 ℃),合金力学性能的提高主要归因于Mg₅Gd和Mg₄₁Nd₅相的析出强化和细晶强化的双重效果。Mg-13Gd-2Nd-0.5Zr合金在不同温度下的断裂方式主要以脆性断裂为主,随着拉伸温度的升高并由脆性断裂向韧性断裂转变。     

FeSO4水溶液超薄液层电沉积物的形貌选择及其磁性研究

利用FeSO4水溶液进行超薄液层电沉积实验研究,重点考察沉积物的形貌选择及其磁性特征。在较大的沉积电流条件下,可获得纳米量级厚度的纤维状电沉积物;而在较小的沉积电流条件下,获得的薄膜状电沉积物的厚度达到了亚微米量级。在此基础上,利用磁力显微镜检测具有不同形貌的Fe的电沉积物经自发磁化以及经不同外加恒稳磁场磁化后所形成的表面杂散磁场分布,以此推断磁畴在样品中的分布规律。最后,利用交变梯度磁强计检测所得电沉积物的磁性特征,所得实验结果表明样品的易磁化轴位于电沉积物生长所在平面,不同方向饱和磁化强度的大小取决于样品的生长方向、几何尺寸及其形貌特征。     

Ga含量对Al-Mg-Ga-Sn合金组织和降解性的影响

采用电炉熔炼制备了不同Ga含量的Al-Mg-Ga-Sn合金。通过光学显微镜(OM) 、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对其显微组织的形貌和成分进行了表征;在30℃、40℃、70℃、90℃的纯水中进行降解速率的测定;采用电化学工作站测试了室温电化学性能。结果表明：Al-Mg-Ga-Sn合金在Mg+Sn为定值10wt.%的情况下,Ga含量分别为0 wt.%、4 wt.%、8 wt.%、12 wt.%、16 wt.%时,合金组织均有铝基体相和Mg<sub>2</sub>Sn相,且随着Ga含量的增加合金组织中出现了Ga<sub>5</sub>Mg<sub>2</sub>相。Al-Mg-Ga-Sn合金的降解性特点是主要由铝基体相中点蚀开启,由Mg<sub>2</sub>Sn和Ga<sub>5</sub>Mg<sub>2</sub>化合物相的晶间腐蚀加速;不同Ga含量合金的起始降解温度由固溶于铝基体中的低熔点元素(Ga+Sn)的含量决定;相同Ga含量的合金随温度升高降解速率加快,降解反应动力学遵从阿伦尼乌斯公式。室温电化学分析表明：Al-Mg-Ga-Sn合金随Ga含量增加,腐蚀电位不同程度地负移,腐蚀电流逐渐增大。     

金属材料的动态再结晶机制及组织特征

动态再结晶是金属材料改变组织状态的一种重要方式。本文综述了典型金属材料在高温塑性变形中的三种动态再结晶机制,即不连续动态再结晶、连续动态再结晶和几何动态再结晶。描述了不同再结晶机制的组织特征,包括晶界取向分布、晶内取向积累方式、动态再结晶晶粒尺寸及其与流变应力的关系。作者基于Ti-24Ni-4Zr-8Sn和Ti-25Nb-3Zr- 3Mo-2Sn钛合金的热变形组织演变的研究,提出除了材料本质性能决定了高温塑性变形的再结晶机制外,温度、应变速率、应变量及变形方式等的不同配合可以导致多种再结晶机制发生。     

Cf增强Ti/Al基层状复合材料的组织与性能研究

利用箔-纤维-箔（FFF）法结合真空热压（VHP）技术制备新型的Cf增强Ti/Al基层状复合材料。借助扫描电镜（SEM）,能谱分析（EDS）,X射线物衍射物相分析测试（XRD）,弯曲实验,压缩实验等对不同热压工艺参数下材料的组织及性能进行研究。结果表明,最佳热压工艺为700℃-30MPa-1h,材料弯曲强度可达469MPa,抗压强度可达324MPa。新型Cf增强Ti/Al基层状复合材料结构为韧-脆相交替的叠层,该结构可有效阻碍裂纹扩展并延长其扩展路径,吸收大量的断裂能,以此提高材料的性能。在Ti/Al界面处生成Al3Ti和Ti5Si3强化相;在Al/Cf界面处形成了Al4C3和SiC相。Si元素促进Ti、Al结合及强化相Ti5Si3的析出,并提高Al、C润湿性。     

Nd2O3对TaCr2合金组织和抗氧化性能的影响

采用机械合金化+热压工艺制备了TaCr_(2-x)Nd_2O_3(x=0,0.125,0.25,0.5,0.75,at%),研究了Nd_2O_3对TaCr_2合金组织及抗氧化性能的影响。结果表明:Nd_2O_3主要存在于Ta固溶体中,对合金的物相和晶型不产生显著影响,合金仍以TaCr_2相为主,并含有少量富Ta相和Cr固溶体。Nd203的添加使得TaCr_2合金1200℃氧化100h的增重减少(仅为纯合金的47.9%);使氧化膜呈不连续的多层分布,且Nd203促进氧化层物相分层。     

磷酸铁锂/石墨烯复合材料的低温微波水热法制备及性能

采用喷雾干燥结合低温微波水热法制备了石墨烯/LiFePO₄复合正极材料,利用SEM、XRD、DLS等对其微观形貌、结构、粒度分布进行了表征,并利用恒流充放电、CV、EIS等测试研究了复合正极材料的电化学性能和电极动力学过程。结果表明,与未包覆的样品相比,石墨烯包覆的LiFePO₄具有优异的倍率性能(5C放电比容量为125.4 mAh?g_-1)和循环稳定性(1C条件下100次充放电后容量保持率在95%左右)。包覆石墨烯后LiFePO₄正极材料的电荷迁移电阻减小,电化学可逆性增强,从而提高了材料的倍率性能。本文提供了一条提高磷酸铁锂正极材料电化学性能的简便途径,具有良好的应用前景。     

氧化镍柔性自支撑电极材料的电化学性能研究

制备具有优异界面结构和电子/离子传质能力的柔性电极材料是解决高性能电化学活性物质由体积膨胀引起材料粉化和从集流体剥落难题的关键。一种独特的工艺实现了高性能过渡金属氧化物（氧化镍）内嵌碳纤维柔性织物电极的一步制备,所制备的活性物质免于使用导电剂、粘结剂和集流体直接用于锂离子电池负极材料的组装。得益于氧化镍超高的理论比容量,活性碳纤维基体材料低维特性和良好的内应力分散率,制备的复合织物电极展现出良好的电化学性能,一维氧化镍/碳纳米纤维（NiO-CNF）复合柔性电极较纯氧化镍（NiO NF）纤维电极材料具有更卓越的循环耐久性和倍率性能,NiO-CNF和NiO NF在0.5C倍率循环200次分别具有418 mAh·g-1和242 mAh·g-1的可逆容量,良好的电化学性质归因于复合柔性电极的交联结构提供的优异扩散动力学和应力缓冲。