吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+24231,相关系数(r)为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50μg/L、检出限(LOD)为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。     

全自动蒸馏-流动分析仪联用测定木薯粉中氰化物

为更加高效地测定食品中的氰化物,该试验建立全自动智能化水蒸气蒸馏仪（automatic intelligent steam distillation,AISD）和氰化物连续流动分析仪联用法测定木薯粉中氰化物含量的方法。结果表明：在0～200μg/L的氰化物浓度范围内,该方法线性度良好,相关系数为0.999 5。当选择样品为5 g、蒸馏后定容体积为50 m L时,木薯粉样品中氰化物的方法检出限（信噪比S/N=3）为0.013 mg/kg,定量限（信噪比S/N=10）为0.043 mg/kg。该方法精密度（relative standard deviation,RSD）为2.5%～6.7%,加标回收率为93.72%～103.33%。与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中的第一法进行对比,配对t检验的结果为t=2.233 27,p=0.075 85(p>0.05),说明在0.05水平下,该方法与GB 5009.36—2016没有显著性差异。该方法重复性好、准确度高、分析速度快、耗时短。因此,可以用于批量检测木薯粉中氰化物。     

离子色谱-脉冲安培法测定白酒中氰化物

目的建立离子色谱-脉冲安培法检测白酒中氰化物含量的方法。方法白酒样品稀释10倍后直接进样,以氢氧化钾溶液(12 mmol/L)进行等梯度淋洗,采用银工作电极,以Ag/AgCl复合参比电极模式,脉冲安培三点位波形方式进行检测。结果该方法在5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 9。该方法对白酒类基质检出限为3.5μg/L,定量限为9.5μg/L。对不同类型白酒样品,在10、30和50μg/L三个加标浓度水平下回收率在91.7%～102.0%之间。日内相对标准偏差(RSD)在2.2%～4.8%之间,日间RSD在1.5%～1.9%之间。本方法与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中的气相色谱法进行比较,结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法操作步骤简单快速,结果准确可靠,适用于实际白酒样品中氰化物的检测。     

顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究

采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰,利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定,建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明,该检测方法在氰化钾含量0～10 μg/g的线性范围内回归系数R2=0.998 5,平均回收率为95.8%,相对标准偏差值为4.2%（n=5）,检出限为0.11 μg/g（S/N=3）。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异,证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量,为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。     

快速水蒸气蒸馏-流动注射分析仪联用测定食品中氰化物

建立快速水蒸气蒸馏仪提取食品样品中的氰化物,流动注射分析仪测定馏出液中氰化物含量的方法。结果表明:在0～0.500μg/mL质量浓度范围内,方法标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6,当取样量为20 g,定容体积为250 mL时,方法检出限为0.014 mg/kg。利用该方法和国标方法同时对实际样品进行检测,所得结果相对偏差均小于10%。该方法重复性好,回收率稳定,能够满足实际检测的要求。     

AA3连续流动分析仪测定白酒中氰化物的方法研究

本研究主要探讨了AA3连续流动分析仪测定白酒中氰化物。经优化,方法在线性范围0~200μg/L内,相关系数R~2=0.9999;检出限为2.1μg/L,定量限为6.2μg/L;样品加标回收率为85.96%~101.81%。该方法有效降低了白酒中基质对测定结果的干扰,提高了准确度和灵敏度。方法简便、准确、可靠,满足测定白酒中氰化物的要求。     

离子色谱法测定蒸馏酒中氰化物含量的方法性能分析

建立离子色谱法测定蒸馏酒中氰化物的具体测定条件。样品经0.22μm微孔滤膜过滤上机。采用Dionex IonPac~(TM) AS11-HC色谱柱,银电极为工作电极,以0.5mM乙酸钠+0.1mM氢氧化钠+0.5%(v/v)乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0mL/min,进样量25μL。结果表明,氰化物含量在5-150μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R~2)为0.9996,方法检出限为0.19μg/L,最低检出浓度为0.7μg/L。保留时间相对标准偏差为0.15%,峰面积相对标准偏差为0.85%,相对标准不确定度为0.014。样品加标回收率在99.0-100.1%之间,CN-出峰时间为5.75min左右。     

离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物

采用离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物,样品直接稀释进样检测。采用Dionex IonPacTMAS7(4 mm×250 mm)色谱柱,ED50A电化学检测器,以0.5 M乙酸钠+0.1 M氢氧化钠+0.5%乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。进样体积125μL,自动进样。检测结果表明氰化物浓度在1.6~200μg/L范围内,线性良好,检出限为0.8μg/L,定量限为2.5μg/L。该方法灵敏度高、准确性好,能够简单快速测定白酒中氰化物含量。     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

建立了金属络合衍生和反相高效液相色谱检测主流烟气中氰化氢的方法。该方法以Ni(II)-NH₃为金属络合衍生化试剂,以5 mmol/L四戊基溴化铵为离子对试剂,分析时间小于10 min。氰化物标准工作曲线在0.1~20 μg/mL范围内线性关系良好(R²> 0.999);检出限和定量限分别为0.049 和0.162 μg/支;3个加标水平回收率在87.41%~119.47%。该法与连续流动法测定结果较为一致:肯塔基对照卷烟3R4F检测结果相对偏差为-5.35%,15种卷烟样品测定结果相对偏差在-0.79%~8.51%。     

GC-MS定性/HS-20顶空结合GC定量测定酒中痕量氰化物

采用GC-MS定性,顶空结合GC定量。利用低毒的KSCN代替KCN与氯胺-T反应,将氰化物衍生为氯化氰。优化平衡温度和平衡时间,建立了测定酒样中氰化物含量的测定方法。在0.05~1.0μg/mL的范围内建立标准曲线,相关系数为0.995,平行5次测定峰面积的相对标准偏差为5.4%,样品加标回收率在120%,对氰化物检出限为0.0025μg/L。此方法准确、安全、抗干扰、可操作性强,可用于酒样中氰化物含量的测定。     

白酒中氰化物含量测定及其不确定度评定

建立了异烟酸-巴比妥酸测定白酒中氰化物的方法,并对该法进行验证,对测定结果的不确定度进行评定.结果表明在0～2.0μg/mL范围内,吸光度对氰离子含量线性关系良好(R=0.9993),回收率在92％～95％,RSD为3.56％,酒样中氰化物含量为(0.2l±0.008) μg/mL (k=2).本方法较国标方法操作简便、快捷,且克服了国标法中显色液浑浊、回收率低等问题,可作为白酒中氰化物检测的较好方法.     

流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物

目的建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法。方法末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物。结果末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差为0.39%~5.85%,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L。结论该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求。     

连续流动分析法测定卷烟滤嘴中氰化氢的截留量

建立了SPE 净化-连续流动分析法测定卷烟滤嘴中HCN 截留量的方法。方法具有良好的线性(线性相关系数为0.9999),检出限为0.116 μg/支,RSD 为1.68%(n=6),加标回收率为97.7%~105%。研究表明,该方法简便、快速、准确。      

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法 .方法 采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定.采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm.结果 氰化物的衍生产物的线性范围为...     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物方法探讨

该实验研究了异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物含量方法可行性。结果表明,异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物时,在0～5.000 μg呈良好的线性相关性,检出限为0.015 mg/L,且与异烟酸-吡唑啉酮光谱法进行准确度、精密度比较均无显著性差异（P＞0.05）。异烟酸-巴比妥酸法测定白酒中氰化物回收率为81.9%～111.3%,该方法具有操作简单,用时少,试剂稳定性更强,更好满足食品检测部门分析定时、量大的特点。     

外源β-葡萄糖苷酶处理结合异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定橡胶籽中氰化物含量

研究经不同方法脱毒处理后的橡胶籽分别采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测其氰化物含量。结果表明:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量较低或不存在,而加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测出的氰化物含量明显高于单独采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出值。再对加入外源β-葡萄糖苷酶的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的应用条件进行优化后得到最优条件为浸泡时间3.35 h、浸泡温度45.06℃、加酶量24.11 U/100 mL、浸泡pH 5.56。以上条件下,预测的氰化物含量为28.79μg/g,加标回收率为85.02%~92.04%,测定结果准确可靠。     

气相色谱（GC）法测定蔬菜中甲胺磷的含量

采用气相色谱测定农产品中甲胺磷的含量。结果显示：甲胺磷在0.004μg/mL~0.04μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.41%,平均RSD为1.09%。该法简便、快速、准确,可为农产品中甲胺磷控制标准的制定提供依据。