硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的耐老化性能及耐温性能研究

将含有乙烯基的硅树脂利用溶液聚合法将其引入到丙烯酸酯分子链中,合成了有机硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶。利用红外光谱对改性后的压敏胶进行了结构表征。对改性前后压敏胶的耐高低温冲击等性能、耐热老化性能及耐湿热老化性能进行比较,得出改性后的压敏胶性能优越。60℃下湿热老化1000h后改性压敏胶180°室温剥离强度为5.68N/25mm。对丙烯酸酯压敏胶、有机硅压敏胶、有机硅改性丙烯酸酯压敏胶的室温、高温性能及高低温冲击性能进行了比较,经高低温冲击后,丙烯酸酯压敏胶失去压敏性能,而硅树脂改性的丙烯酸酯压敏胶还具有一定的剥离强度,为10.32 N/25mm。     

硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的热性能与微观结构

采用溶液聚合法将含有乙烯基的硅树脂共聚到丙烯酸酯链节中,合成了硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶,并研究了硅树脂的最佳加入时间和加入用量。研究结果表明:加入含有乙烯基的硅树脂体系高温区出现新的玻璃化转变温度(T_g),且与纯丙烯酸酯体系相比,乙烯基硅树脂改性后的体系呈现均匀的相分离结构,粒子粒径0.6μm左右;硅树脂与丙烯酸酯的反应程度与反应时间成正比;硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的室温持黏力大于24 h,150℃下持黏力可达到27 min,100℃下的180°剥离强度为6.13 N/25 mm。     

高强度耐热丙烯酸酯压敏胶研究Ⅰ——合成工艺研究

采用溶液法,合成了耐热型丙烯酸酯压敏胶。研究了单体加入方式、溶剂及加入方式、反应温度、反应时间等对压敏胶性能的影响。当反应条件为:以乙酸乙酯和甲苯混合物为溶剂,在83℃条件下,分批加料,反应时间为8h,所得压敏胶性能较好。所制备的压敏胶初黏力为5#钢球;室温下持黏力大于24h,150℃下持黏力为24min;180°剥离强度高达27.1N/25mm。     

耐高温丙烯酸酯乳液压敏胶的固化及性能研究

将环氧有机硅固化剂9301以及异氰酸固化剂2102加入到增黏丙烯酸酯乳液中,成功制备出耐高温丙烯酸酯压敏胶。研究压敏胶的固化行为,探讨固化剂的种类和用量对压敏胶粘接性能及耐温性的影响。结果表明:固化剂与复合物发生了交联反应,9301和2102固化体系的适宜固化条件分别为150℃/5min和110℃/3min。随着固化剂用量增加,压敏胶的凝胶率和玻璃化转变温度提高,剥离时由内聚破坏转变为界面破坏,初黏力与剥离强度降低,耐高温性能得到改善。当9301与2102用量为2wt%时,压敏胶的剥离强度分别为11.6N/25mm与10.2N/25mm,可耐180℃高温。     

有机硅丙烯酸酯预聚体的合成及其在UV固化丙烯酸酯压敏胶中的应用

利用单端羟基硅油、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯制备了含有氨基甲酸酯基的有机硅丙烯酸酯预聚体。以此预聚体作为硬单体,丙烯酸异辛酯为软单体,低生物毒性2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯（TPO-L）为光引发剂,采用紫外光（UV）固化聚合制备了吸水性、透水气性、耐水性和粘接性能优异的丙烯酸酯压敏胶。通过二正丁胺反滴定法探究了预聚体合成最佳温度、时间、催化剂用量等工艺参数。研究了光照时间、光引发剂种类及用量对压敏胶固化程度的影响,以及预聚体含量对压敏胶粘接性能、吸水性和湿气透过性的影响。研究结果表明：在有机硅丙烯酸酯预聚体合成中,第一步反应温度为40℃,第二步反应温度为50℃,反应时间都为60 min,催化剂最佳用量为0.10%（质量分数）;在改性压敏胶制备中,光照120 s,光引发剂TPO-L用量为3%（质量分数）,预聚体含量为20%时制备的压敏胶光固化程度较高,初粘力为21号球,180°剥离强度为5.7 N/（25 mm）,持粘力超过360 h,对非极性表面PP板180°剥离强度为3.2 N/（25 mm）;改性后的压敏胶吸水性、湿气透过性良好。     

松香基丙烯酸酯核-壳共聚压敏胶的研制

以丙烯酸酯类为原料,采用核壳共聚合成出压敏胶乳液,讨论了核、壳乳液配比、引发剂、乳化剂、相比等因素对乳液性能的影响,并用自制的松香酯乳液对压敏胶进行了改性,得出了松香酯乳液适宜的质量分数为20%。测定了改性后的压敏胶性能,其指标为:初粘力为12(球号),持粘力为7 h,180°剥离强度每25 mm为6 N,与同类压敏胶相比较,综合性能良好。     

耐热溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备与性能

在引发剂过氧化苯甲酰(BPO)的引发作用下合成溶剂型丙烯酸酯压敏胶(PSA),通过加入不同用量的黏度调节剂来改善压敏胶的耐热性能。采用差示扫描量热仪(DSC)及红外光谱对丙烯酸酯压敏胶进行了表征;通过制备压敏胶带,讨论了黏度调节剂对压敏胶180°剥离强度的影响;并运用旋转黏度计测试了其黏度在不同温度下的变化量。结果表明:反应时间为6.5 h,反应温度为78℃,溶剂乙酸乙酯(EAc)的用量与黏性单体质量一致时,所制备的溶剂型PSA性能较好。加入黏度调节剂后的压敏胶,玻璃化温度为-36.507℃左右,并增大了压敏胶的180°剥离强度,黏度调节剂用量为总质量的4%、6%时,压敏胶性能稳定,且耐热性优异。     

高固含量丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为共聚单体,以烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(SR-10)和烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠(A-102)作为环保型复合乳化剂,通过无种子半连续乳液聚合工艺制备了固含量高达62％的丙烯酸酯乳液压敏胶.考察了硬单体MMA用量对乳液压敏胶性能的影响.结果表明,当MMA用量为10％(以单体总质量计,下同)时,高固含量丙烯酸酯乳液压敏胶玻璃化转变温度(Tg)为–32.6℃,初始热分解温度为337℃,水接触角为108°,环形初粘力为(9.53±0.389)N/25 mm,180°剥离强度为(10.08±0.056)N/25 mm,持粘力超过72 h;与未添加MMA的高固含量乳液相比,添加10％MMA后乳液黏度从361 mPa·s降至155 mPa·s,平均粒径从375 nm降至350 nm,粒径分布指数(PDI)从0.144增至0.214.     

高强度耐热丙烯酸酯压敏胶研究Ⅱ——结构与性能研究

采用溶液法合成了丙烯酸酯压敏胶。详细讨论了单体组成、引发剂、交联剂等对压敏胶性能的影响。通过研究得出：当EHA和BA比例为2：1,混合软单体占单体比例为60%时,GMA比例为10%,HPMA比例为5%,,BPO比例为0.6%、DDS为交联剂获得的压敏胶综合性能优异,该压敏胶＂三性＂为初黏力为5#钢球;室温下持黏力大于24h,150℃下持黏力为24min;180°剥离强度高达27.1N/25mm。同时考察了压敏胶的热性能和微观结构,DSC测试结果结果显示,所合成压敏胶的Tg为-35℃;TEM照片表明,压敏胶的形态为均一结构。     

遮蔽型挠性印制电路板保护胶带的研制

通过溶液聚合法得到三种初黏性、剥离强度和持黏性各不相同的丙烯酸酯聚合物。在聚合物中加入交联剂和颜料进行改性后,涂布制成遮蔽型保护胶带,并对其粘合性能进行测试。结果表明三种产品的180°剥离强度分别为1.78,3.06,5.53 N/25mm,可用于开发低黏,中黏,高黏型印刷电路板保护胶黏带。最后考察了不同熟化时间对产品性能的影响。     

溶剂型有机硅压敏胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷为原料制得MQ硅树脂,MQ硅树脂再与107硅橡胶进行缩合反应,制备了107-MQ;再加入过氧化苯甲酰（BPO）及辅料配成有机硅压敏胶。考察了MQ硅树脂与107硅橡胶的质量比、BPO用量、外加辅料对压敏胶性能的影响。较佳工艺为：MQ与107硅橡胶的质量比为0．75：1．1．75：1、BPO用量2份、丙烯酸羟乙酯用量0．5份（MQ与107硅橡胶总用量100份）,此时有机硅压敏胶液稳定,可长时间放置,初粘32#钢球,剥离强度12N／25mm。     

含萜烯树脂丙烯酸酯乳液型压敏胶的制备与性能研究

以混合丙烯酸酯为共聚单体,萜烯树脂为增黏树脂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基二苯醚二磺酸钠盐(2A1)为乳化剂,采用预乳化半连续乳液聚合法制备压敏胶(PSA)用丙烯酸酯乳液。研究结果表明:当m(OP-10)∶m(SDS)∶m(2A1)=16.5∶3.6∶7.9、w(KPS)=0.5%、单体滴加时间为3.5 h和反应温度为80～82℃时,含萜烯树脂PSA的综合性能相对最好,其初粘力(19#钢球)和剥离强度(5.8 N/25 mm)优于不含萜烯树脂PSA,但前者的持粘力(22 h)低于后者。     

有机硅压敏胶的性能及影响因素

对有机硅压敏胶的几个影响因素进行了考察,在此基础上研制出一种有机硅压敏胶。乙烯基含量为0.3%的MQ硅树脂和相对分子质量为4.0×105的硅橡胶等比例配合,经1.0%的二丁基二月桂酸锡催化缩合,再以1.5%的BPO交联剂200℃下交联10min制得的有机硅压敏胶性能优异,初黏力25#,室温持黏力960min,剥离强度13.45N/25mm。     

乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成与改性研究进展

介绍了近年来丙烯酸酯PSA(压敏胶)的性能特点、各种改性方法(包括细乳液聚合、增黏树脂改性、改变PSA微观结构、聚合型乳化剂改性和有机硅改性等)的研究进展。开发多功能化的高剪切强度、高剥离强度、高粘接强度和高黏性的环保型PSA,是该研究领域的发展方向。     

电气胶带用有机硅压敏胶的研制

通过MQ硅树脂和端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)的硅醇缩合反应制备有机硅压敏胶溶液,将合成的有机硅PSA压敏胶溶液涂布在基材上干燥后得到有机硅压敏胶胶带(PSA),研究了PSA的合成配料、工艺以及胶带生产工艺对压敏胶带性能的影响。结果表明,硅树脂/硅橡胶比例在1.2~1.4之间具有良好的初粘、持粘和剥离力,硅树脂含量增加胶带耐热性增强;此外,反应真空度低于0.07MPa,反应温度高于140℃,且添加2%~3%左右的BPO时所制备的PSA胶带具有良好的综合性能。     

有机硅压敏胶的合成与性能

以硅橡胶和MQ硅树脂为原料,通过羟基缩合反应制备了有机硅压敏胶。用FT—IR和GPC表征了其结构。讨论了硅橡胶和MO硅树脂的原料配比、硅橡胶的黏度、MQ硅树脂的分子质量等因素对压敏胶力学性能的影响：测定了压敏胶的初粘性、1800剥离强度和持粘性等性能。结果表明,用MQ硅树脂与运动黏度为100×10^-4m^2／s的硅橡胶在质量比为2：3时,可得到具有良好粘接性能的有机硅压敏胶。     

溶剂型丙烯酸酯压敏胶基质对贴片黏附性的影响

考察了不同的丙烯酸酯压敏胶(PSA)型号、溶剂系统组成及含量、高分子添加剂类型及含量等对PSA基质黏附性的影响。通过测定180°剥离强度和持粘力探讨了干燥条件对基质黏附性的影响,并对各因素进行优化筛选。结果表明:Duro-Tak87-2677的180°剥离强度为0.88kN/m,持粘力为50h,适合作为丙烯酸酯PSA的基质;当组合溶剂中V(异丙醇)∶V(正庚烷)∶V(乙酸乙酯)=37∶37∶21、m(水)∶m(乙醇)∶m(组合溶剂)=10∶7∶(67～70)时,PSA基质的溶剂系统为均一体系;当w(RLPO)=5%、干燥温度为80℃和干燥时间为15min时,丙烯酸酯PSA基质的180°剥离强度为0.1～0.6kN/m,持粘力9h,黏附性较好。     

MQ硅树脂/纳米TiO_2复合改性环氧树脂的结构与性能

以环氧树脂(EP)为基体树脂,以MQ硅树脂和纳米TiO_2(nano-TiO_2)同时作为EP的增韧改性剂,由此制备了nano-TiO_2/MQ硅树脂/EP复合材料。研究结果表明:MQ硅树脂已成功接枝在EP分子链上;当m(MQ硅树脂):m(nano-TiO_2):m(EP)=15:3:100时,nano-TiO_2/MQ硅树脂/EP复合体系的耐热性能明显提高,拉伸强度和冲击强度分别提高了66.6%和68.1%,其断面呈韧性断裂特征。     

高剥离力苯丙乳液压敏胶的研制

以丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和β-羧乙基丙烯酸酯(β-CEA)为共聚单体,烯丙氧基壬基酚丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)为反应型乳化剂,采用半连续预乳化乳液聚合法制备出一种高剥离力苯丙乳液PSA(压敏胶)。研究结果表明:当m(BA)∶m(St)=9∶1、w(DNS-86)=2.5%、w(过硫酸铵)=0.5%~0.6%、聚合温度为78~80℃和聚合时间为4 h时,相应苯丙乳液PSA的黏度、初粘力、持粘力和180°剥离强度俱佳;高剥离力苯丙乳液PSA的性价比较高,具有广阔的市场应用前景。     

松香基丙烯酸酯乳液压敏胶的制备

由松香和富马酸合成富马海松酸,然后由富马海松酸与丙烯酸-2-羟乙酯合成富马海松酸双(2-丙烯酰氧乙酯)(AEFE)。通过酸值、FTIR和~1HNMR等表征发现,AEFE分子结构上具有两个环外C=C和1个羧基。以AEFE为反应型增粘树脂,采用原位共聚法改性丙烯酸酯乳液,考察了AEFE和壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES)的用量对乳液聚合反应及压敏胶性能的影响。结果表明:随着AEFE用量增加,单体转化率未显著降低,且经过共聚反应后AEFE的C=C消失,说明AEFE具有很强的反应活性。当AEFE和NPES的用量分别为单体总质量的8.4%和0.64%时,增粘树脂与聚丙烯酸酯相容性良好,所得改性丙烯酸酯乳液压敏胶粘接性能最佳,此时初粘力为18#钢球、180°剥离强度为7.21 N/25 mm,且持粘力大于100 h。