ZL109铝合金表面多弧离子镀TiN薄膜的制备及性能

利用正交设计试验探讨了基体温度、偏压、溅射时间、沉积时间对ZL109表面沉积TiN涂层时,对薄膜显微硬度和膜/基结合力的影响.结果表明,在ZL109表面多弧离子镀制备TiN薄膜的最佳工艺为:基体温度260 ℃、偏压200 V、沉积时间30 min、溅射时间8 min、Ti靶电流80 A、炉内总压1 Pa(Ar和N_2流量比为1∶2).在此工艺下制备的TiN薄膜显微硬度达到1500 HV0.05,膜/基结合力达到36 N,膜厚约2～3 μm.     

Al箔溅射沉积Cu膜的工艺研究

为了研究溅射工艺对膜-基间结合力的影响,获得成本较低、膜-基间结合较好的表层导电薄膜电磁屏蔽材料,利用磁控溅射镀膜方法在Al箔基体上溅射沉积Cu膜,采用胶粘带拉剥法测试了膜-基间的结合力,使用扫描电子显微镜观察了Cu膜的组织和Al/Cu的界面形貌.结果表明:溅射工艺对膜-基间的结合力有着明显的影响,镀Cu前对Al箔进行反溅射和在溅射沉积过程中对工件施加负偏压都可有效地提高膜-基间的结合力.分析认为:镀Cu前反溅射可有效地去除Al箔表面的氧化膜,使Al箔表面得到净化;在磁控溅射沉积过程中对工件施加较高负偏压将产生辉光放电,使工艺转化成溅射离子镀,从而获得与基体结合良好、晶粒细小、致密的镀层.     

铬过渡层对氮化铬/镁合金膜基界面结合强度的影响

为了提高磁控溅射氮化铬膜与镁合金基底的结合强度,在两者之间以不同工艺溅射沉积铬过渡层,分析并讨论了铬过渡层对膜基界面结合强度的影响及其机制.结果表明,在镁合金/氮化铬之间增加铬过渡层可提高表征膜基结合强度的膜层破裂临界载荷,且当铬过渡层的溅射工艺为溅射功率100 W、负偏压30 V、基底温度25℃、溅射时间4 min时...     

ZnO薄膜的脉冲激光沉积及性能研究

利用脉冲激光沉积技术在氧的活性气氛下烧蚀锌靶,在石英玻璃衬底上沉积获得ZnO薄膜,分析并研究了薄膜的微观组织及表面形态及激光能量密度、基体温度、氧压等工艺参数对沉积ZnO膜的影响.结果表明,在基体温度为450～550 ℃、氧压为31 Pa、激光能量密度为31 J/cm2条件下,膜表面完全氧化,ZnO沿(002)晶面生长;当基体温度为500 ℃时,ZnO薄膜光学性能优异.     

多弧离子镀工艺参数对氮化钛薄膜结合力的影响研究

应用多弧离子镀对4Cr13不锈钢基体沉积TiN薄膜,用WS-2005型附着力自动划痕仪测试薄膜的结合力,研究弧电流、沉积温度和偏压对膜基结合强度的影响。结果表明:随着靶电流、沉积温度和偏压的增大,TiN薄膜与基体的结合力先增大后减小。在其它参数不变时,当弧电流为85、95、105、120 A时,薄膜结合力分别为42、50、75、63N;当沉积温度为150、200、250、300℃时,薄膜的结合力分别为45、45、48、40 N;当偏压为0、200、300、400 V时,薄膜的结合力分别为38、42、58、42 N。本试验膜基结合强度最佳工艺参数为:弧电流105A、沉积温度250℃、偏压300V。     

立方氮化硼薄膜及溅射沉积的研究进展

溅射沉积由于获得的cBN薄膜颗粒尺寸小、立方相含量高,是cBN薄膜制备技术发展的一个重要方向。本文介绍了溅射沉积过程中的基体负偏压、沉积气氛、沉积温度、靶材功率等工艺参数对cBN薄膜中立方相的含量和薄膜性能的影响规律。并从优化沉积工艺参数、采用过渡层及在膜层中引入其它元素方面介绍了在降低膜层应力方面取得的研究进展。分析归纳出溅射沉积cBN薄膜目前存在的主要问题是薄膜应力过大、存在非立方相氮化硼及B、N原子的比例失配。提出了下一步研究工作的重点是通过深入认识溅射沉积cBN薄膜的的形成机理,优化沉积工艺参数及设计合理的过渡层和新型梯度涂层,以提高立方相的含量、保证B、N原子的比例、降低膜层应力。     

磁控溅射制备纳米Ni-Ti薄膜工艺研究

为了得到高质量的纳米薄膜,对直流磁控溅射法制备Ni-Ti薄膜工艺进行了研究.采用单晶硅和玻璃两种基体材料,并在不同的基体温度、晶化温度、溅射功率等条件下制备薄膜.之后对薄膜进行了XRD,SEM分析.分析结果表明:薄膜成分、厚度、表面形貌、致密度与溅射功率、基体温度、晶化温度、基体材料密切相关.并根据实验结果给出优化的纳米Ni-Ti薄膜制备工艺.     

磁控溅射中溅射电流对Ti薄膜膜基结合性能的影响

研究在磁控溅射工艺中工作压强和溅射时间恒定的情况下,溅射电流的变化对钛膜与基底Gd结合能力的影响.通过拉伸法测量薄膜与基体间的附着强度,利用扫描电镜观察Ti膜表面形貌.结果表明:溅射电流达到3 A时,Ti膜表面平整,与基体的结合力最强.由此说明,溅射电流的变化对钛膜与基底Gd结合能力的影响较大.     

PZT高频陶瓷表面金属化薄膜及其结构

采用磁控溅射与真空蒸发工艺相对比的方法,分析了不同金属化薄膜及其结构对薄膜与PZT陶瓷的结合力和器件高频电学性能的影响.实验表明Cu-Ni+Ag薄膜可以改善陶瓷与金属的结合和减少反浸润发生,显著提高结合力,从而改善器件的电学性能.分析表明结合力是影响高频压电陶瓷电学性能的一个重要因素,实验得到了优化的金属化薄膜成分和结构,同时提出了相应的溅射工艺.     

溅射态原位加热NiTi形状记忆合金薄膜的结构性能研究

研究了原位加热溅射的NiTi形状记忆合金薄膜的结构，讨论了制备工艺及织构对薄膜相变特征的影响，采用电阻法及X射线衍射分析了薄膜的结构及相变过程，确定了最适合于微器件的溅射工艺。结果发现：溅射时采用原位加热可直接获得具有织构的晶化薄膜，提高溅射功率将使薄膜的相变温度升高。     

PZT均分散纳米粉体的制备

以钛酸四丁酯、醋酸铅、氧氯化锆为主要原料，以自制的表面活性剂2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面修饰剂，以乙二醇做溶剂，制备出PZT溶胶，并将其作为前躯体，进行微波处理。对本实验制得的PZT样品用扫描电子显微镜观察PZT粉体的形貌和分散状况，用TG表征样品的热行为，用XRD分析确定其晶型，用EDS确定了样品的表面成分组成。实验数据表明以该方法制备的粉为粒度均匀，分散性好的纳米级PZT粉体，粒径尺寸为50～70nm。     

镨掺杂PZT二元系压电陶瓷性能研究

以固态氧化物为原料，采用传统方法制备错掺杂PZT压电陶瓷。通过XPS，XRD以及SEM方法分析组成为Pb1-1．5xPbZr0．54Ti0．46O3（x=0．02～0．08）压电陶瓷的元素价态，相组成以及显微结构。结果发现：合成温度900℃，可以得到钙钛矿结构。在镨掺杂为3mol％的准同型相界附近三方相和四方相并存，综合性能达最佳值：E33^T／ε0=2000，d33=418pC/N，Kp=52．9％，Qm=75。随着镨掺杂量的增加，Pr-PZT陶瓷的居里温度降低。     

PZT压电陶瓷纤维的制备及性能研究

采用溶胶-粉末混合挤出法制备Pb(zr,Ti)O3压电陶瓷纤维.研究了PZT纤维制备的合理条件,如溶胶粘度的调整,粉末和溶胶的混合比例及烧结温度等.在溶胶和粉末的摩尔比为1:7时能成功地挤出直径为500μm的纤维生坯.研究了不同烧结温度下的纤维密度、收缩率及显微结构,并将纤维与环氧复合制备1-3型复合材料,研究复合材料的介电及压电性能.结果表明,在1240℃下烧结纤维及复合材料表现出更好的性能.     

PRETREATMENT FOR METALLIZATION OF PZT CERAMIC SURFACES

This paper describes the pretreatment process for metal[ization of PZT ceramics surfaces by electrolytic Ni plating which includes cleaning, roughening, sensitization and activation. The experimental procedure, results and influeneing factors for these processes are investigated and discussed.     

PZT压电陶瓷的应力腐蚀

使用单边缺口拉伸试样对PZT-5压电铁电陶瓷进行恒载荷下的应力腐蚀研究,介质分别为水、甲醇和甲酰胺,结果表明, PzT-5压电陶瓷在这三种介质中均会发生应力腐蚀开裂.归一化应力腐蚀门槛应力强度因子分别为KISCC/KIC=0.66(水),0.73(甲醇)和0.75(甲酰胺).其中断裂韧性:KIC=(1.34±0.25)MPa·m1/2.     

PZT铁电陶瓷的氢致半导体化

研究了锆钛酸铅铁电陶瓷（PZT-5H）的氢致半导体化现象.结果表明,随试样中氢浓度的升高,漏电电流和载流子浓度升高,电阻率下降,颜色由黄变黑.即氢能使PZT-5H铁电陶瓷从绝缘体变成n型半导体.高于Curie点充氢时,能抑制PZT-5H从立方的顺电相向四方的铁电相的转变,室温下铁电性消失.但室温电解充氢并不抑制相变.高温除氢后试样的性能及颜色均恢复.     

Interface between electrode and PZT memory device

PbZrTiO₃ (PZT) is one of the most promising ferroelectric materials for ferroelectric random access memory (FeRAM). But, there is a problem that the PZT ferroelectric properties are degraded with platinum (Pt) electrodes after annealing in a hydrogenous atmosphere during LSI fabrication. This degradation has been attributed to the catalytic nature of Pt, which dissociates H₂ into protons which then migrate into the PZT and reduce it at elevated temperature. In this theory, it is unclear how Pt and PZT physically interact at the interface. Also, the mechanism concerning the generation of an interfacial layer of oxygen vacancies has not been addressed, which creates some ambiguity in the model. We researched the interface using secondary ion mass spectroscopy (SIMS) and field-emission type transmission electron microscopy (FE-TEM) in order to more clearly understand its impact on the degradation mechanism. We have verified atomically that annealing a Pt/PZT/Pt capacitor results in Pb diffusion from the PZT into the Pt electrode and Pt diffusion from the electrode into the PZT. We next verified that the interdiffusion is not a usual thermal interdiffusion process, but appears rather to be generated by the reaction with hydrogen on both top and bottom Pt electrodes. Finally, we present a model of how the effects of hydrogen reduction combine with the Pt catalysis to form oxygen vacancies. Lead and Pt interdiffuse easily through these vacancies at both interfaces. The model presented here can predict the distribution of vacancies and demonstrates the limitations of the recovery anneal. It also supplements our understanding of the degradation process and provides additional credibility to the above theory.     

成膜条件对PZT超微粒/硬脂酸复合LB膜及PZT超薄膜的影响

用胶体化学的方法获得PZT溶胶,利用LB技术制备PZT超细陶瓷微粒/硬脂酸复合LB膜,热处理后得到PZT超薄膜.研究了PZT超微粒/硬脂酸复合LB膜的成膜条件,有效改善复合膜和超薄膜的性能:亚相浓度为0.01 μmol·mL~(-1)可以获得与硬脂酸有效复合的稀溶胶体系,滑障速度为6～8 mm·min-1可以获得紧密的复合单分子体系,转移膜压为30～35 mN·m~(-1)和pH值为7.0可以获得较理想的转移比,提拉速度为5～9 mm·min~(-1)有利于有序多层膜的制备.工艺条件中崩溃压和单分子面积的变化反映了硬脂酸分子和超微粒的有效作用.复合LB膜及PZT 超薄膜的AFM粒径分析结果表明,吸附于硬脂酸上的PZT超微粒子的平均半径为30.508 nm,经过焙烧得到的PZT超微粒子平均半径为30.412 nm.     

锆钛酸铅纳米管制备工艺研究

研究了溶胶-凝胶浸渍阳极氧化三氧化二铝（AAO）模板法制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3（PZT）一维纳米结构的工艺方法。试验结果表明,以硝酸氧锆、醋酸铅、钛酸丁酯（按0.52:1:0.48的摩尔配比）为原料,以乙二醇为溶剂,可获得稳定的PZT溶胶,通过反复滴加浸渍氧化铝模板,最终经650 ℃晶化处理和腐蚀AAO后得到PZT纳米管。样品表征结果说明,制得的PZT纳米管为钙钛矿相,表面结构完整、孔径均一、排列均匀整齐,长50 μm、管径300 nm、壁厚40 nm。