充氮蒸馏——盐酸副玫瑰苯胺比色法测定水产品中亚硫酸盐

对水产品中亚硫酸盐含量的测定进行研究,通过比较不同提取和测定方法,改良盐酸副玫瑰苯胺比色法,建立以充氮蒸馏法提取、甲醛溶液吸收、盐酸副玫瑰苯胺比色测定水产品中亚硫酸盐的方法。该方法SO2 含量在0.1～2.0μg/mL 范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9993),方法的检出限为0.30mg/kg。测定样品的相对标准偏差小于10%,平均回收率在80%～100% 之间。该方法重现性良好、使用无毒试剂、回收率能达到检测要求,适用于水产品中亚硫酸盐的测定。     

基于IR和PLS的银耳中亚硫酸盐快速定量检测

采用红外光谱技术,通过探究亚硫酸盐残留量对银耳中特定化学官能团含量变化的影响,揭示银耳漂白机理,并基于二者的联系建立一种快速定量检测银耳中亚硫酸盐残留量的方法。模拟硫磺熏蒸工艺,制备不同亚硫酸盐含量水平的银耳样品,并通过碘滴法检测所制备样品中亚硫酸盐含量的真实值,收集不同样品的红外光谱图,分析谱图差异,从而建立基于偏最小二乘法(PLS)的定量检测模型。结果表明:硫磺熏蒸通过破坏维生素B2的羟基自由基从而实现漂白目的。且红外定量检测银耳中亚硫酸盐含量模型的R为0.980 4,RMSECV为0.97。该方法具有快速、定量和无损检测食品中亚硫酸盐的潜力。     

无汞吸收——盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐

目的:建立用甲醛溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法.方法:样品中加入甲醛,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,在波长570nm处用紫外分光光度法测定食品中亚硫酸盐含量.结果:采用甲醛作为食品中亚硫酸盐的稳定剂,二氧化硫浓度在0～20μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检出限为1mg/kg,定量限为3.5mg/kg.测定样品的相对标准偏差在0.8%～2.0%之间,回收率在94%～101%之间.结论:该方法操作简便,重现性好,线性范围宽,减小了对环境的污染,可用于食品中亚硫酸盐的测定.     

无汞吸收—盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐

目的:建立用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法。方法:样品中加入甲醛,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,在波长570nm处用紫外分光光度法测定食品中亚硫酸盐含量。结果:采用甲醛作为食品中亚硫酸盐的稳定剂,二氧化硫浓度在0²0.0μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系（r=0.9998）,方法的检出限为1mg/kg,定量限为3.5mg/kg。测定样品的相对标准偏差在0.8%².0%之间,回收率在94%¹01%之间。结论:该方法操作简便,重现性好,线性范围宽,减小了对环境的污染,可用于食品中亚硫酸盐的测定。      

食品中亚硫酸盐的毒性和检测方法综述

亚硫酸盐作为一类食品添加剂,具有漂白、防腐、抗氧化、抑制细菌生长等作用,被广泛应用于食品加工中。然而摄入过量的亚硫酸盐会对人体造成全身性的危害。如何控制食品中亚硫酸盐含量成为食品安全面临的一大难题。为了深刻地认识亚硫酸盐对人体的危害,解决食品中二氧化硫残留量超标问题,本论文对食品中的亚硫酸盐进行综述,介绍了食品中亚硫酸盐的存在形式、作用、限量标准及现状,重点阐述了食品中亚硫酸盐对人体的毒害作用,列举了目前国内外食品中亚硫酸盐检测方法,为食品中亚硫酸盐控制提供一定的参考与借鉴。     

孔雀石绿褪色光度法测定食品中亚硫酸盐含量

研究了测定食品中亚硫酸盐的最佳检测条件,建立了简便测定食品中亚硫酸盐的褪色光度法。实验发现:在温度25℃、pH7.0磷酸盐缓冲液条件下反应5min,亚硫酸盐能使孔雀石绿褪色,在最大吸收波长615nm处测量孔雀石绿的褪色强度。亚硫酸盐含量在0～0.6mg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为:ΔA=0.65C+0.0603,其测定相关系数为0.9997,方法的最低检出限为0.1μg/ml,加标回收率为95.8%～103.1%。本法所用仪器简单、操作方便、选择性好,应用于食品中亚硫酸盐的测定结果令人满意。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0～50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%～99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%～8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。     

固体食品中亚硫酸盐测定样品处理方法的探讨

通过对测定食品中亚硫酸盐过程进行研究,根据样品的特性不同对所采集的样品采用浸泡、超声和蒸馏三种前处理方法。通过实验得出数据,进行分析,确定了超声法为最适宜样品前处理方法。该方法操作简便快速,避免了样品颜色的干扰和汞污染,测定结果与国标法测定结果一致,差异无统计学意义,适用于固体食品中亚硫酸盐残留量的快速测定。     

食品中亚硫酸盐快速测定新方法

建立了一种快速测定食品中亚硫酸根的分光光度法。在20℃下,pH6～8磷酸盐缓冲溶液中,亚硫酸盐使亮绿褪色,10min后反应达到平衡,在最大吸收波长630nm处亮绿的吸光度降低值与亚硫酸盐含量呈线性关系。二氧化硫含量在0～8mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为:ΔA=0.0045C+0.0143,相关系数0.9928。实际样品检测表明该方法适合多种食品中亚硫酸根的检测,结果令人满意。      

充氮蒸馏-甲醛吸收-副玫瑰苯胺比色法测定食用菌中的亚硫酸盐

建立了充氮蒸馏-甲醛吸收-副玫瑰苯胺比色法测定食用菌中亚硫酸盐的检测方法。探讨了蒸馏时间、充氮、及N2流量等因素对检验结果的影响,并与国家标准检验方法进行对比实验,及组织5家经过资质认证的实验室对本方法进行精密度试验。实验结果显示:本方法的线性范围为0～20μg;称取2 g样品时,SO2的最小检出量为0.08 mg/kg;方法的精密度(RSD)为1.2%～7.8%;实际样品加标回收率为83.1%～99.2%。适宜的蒸馏时间为25 min;蒸馏充氮可使检测结果提高9%～19%;N2流量宜为0.5～0.6 L/min。本方法与国标法的检测结果差异不显著。与国标法相比,本方法具有样品提取液无颜色干扰、灵敏度高及环境污染少的优点。     

Rapid and sensitive determination of formaldehyde in some beverages and foods by flow-injection fluorimetric analysis

A simple and sensitive flow-injection (FI) method for rapid determination of formaldehyde in beverage and food products has been developed. Adopting stop-flow technique, the proposed method distinctly improved the sensitivity of FI fluorimetric method for the determination of formaldehyde based on Hantzsch reaction with cyclohexane-1,3-dione. The fluorescent intensity was proportional to formaldehyde concentrations ranging 0.1 ng mL⁻¹ to 1.000 μg mL⁻¹, and the detection limit ( S / N  = 3) was 0.04 ng mL⁻¹ of formaldehyde. The relative standard deviations ( n  = 11) for determination of 0.100 and 0.005 μg mL⁻¹ of formaldehyde were 1.3% and 2.1%, respectively. The analytical frequency was 18 samples per hour. This method was applied directly for the determination of formaldehyde in diluted beverages and extraction solutions of foods, and the results obtained correlated well with those obtained by the standard method in which a sample pretreatment of steam distillation was required.     

Determination of Sulfite in Water and Dried Fruit Samples by Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Combined with UV–Vis Fiber Optic Linear Array Spectrophotometry

A simple and rapid dispersive liquid?Cliquid microextraction (DLLME) method was applied to preconcentrate sulfite ions from aqueous samples as a prior step to its determination by fiber optic-linear array detection spectrophotometry. The procedure is based on the color reaction of sulfite with o-phthaldialdehyde (OPA) in the presence of ammonia to form isoindole and extraction of the formed isoindole derivative using the DLLME technique. The conditions for the microextraction performance were investigated and optimized. The calibration graph was linear in the range of 2?C100???g?L^?1with a detection limit of 0.2???g?L^?1. The relative standard deviation for five replicate measurements of 10 and 50???g?L^?1of sulfite were 2.8 and 2.0?%, respectively. Under the optimized conditions, the enrichment factor of ~133 was obtained from a sample volume of 10?mL. The proposed method was successfully applied to the sulfite determination in drinking water and in food samples.     

快速蒸馏-离子色谱法测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量

针对国标方法蒸馏前处理的缺陷进行改进，结合离子色谱法的优势，建立了一种准确定量干红葡萄酒中亚硫酸盐的快速蒸馏-离子色谱检测法。样品通过微量蒸馏仪快速蒸馏酸化产生的二氧化硫，被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根，经0.45 μm滤膜过滤后，用离子色谱仪进行测定。该方法的前处理操作简单、快速，杂质干扰明显减少，适合批量样品的检测。方法结果表明，亚硫酸根离子质量浓度在1.0～100 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R2为0.999 5，检出限为1 mg/L。加标回收率平均值在87.4%～99.4%，相对标准偏差（RSD）为1.63%～2.93%，可以准确测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量。     

流动注射-光度微传感器快速测定食品中甲醛

将流动注射装置与光度微传感器耦合,形成连续自动光度分析系统,以甲醛-间苯三酚为反应体系,对反应条件及流动注射各实验参数进行了优化,建立了快速测定食品中甲醛的新方法。该法的线性范围为1.00～20.0μg/ml,检出限为0.10μg/ml,用于食品样品中甲醛的测定,测定结果的相对标准差不大于8.6%,加标回收率在90.6%～107%之间,每小时可测定90个样品。     

食品中磷测定方法的改进

对食品中磷的测定方法进行改进和完善,研究出新的检测方法。使用微波消解仪,在食品中加入硝酸密闭消解,并用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚,同钼酸铵、亚硝酸钠溶液与消解液反应,用钼蓝反光光度法在660 nm波长处测定样品中磷的含量。结果表明,该方法可以将样品消解完全,磷的含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 8,对样品的加标回收率为95.4%~105.0%,本方法与国标法测定值相吻合。该方法操作简单,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚避免了有毒试剂对化验员的危害及环境的污染,重复性好,适于食品中磷元素含量的测定。     

Evaluation of analytical methods for the determination of free formaldehyde on textile substrate

Release of formaldehyde from durable press-treated fabrics is a problem for human health and safety because formaldehyde is suspected to be carcinogenic. The accuracy of the standard test method for the free formaldehyde determination, Japan Law 112, depends on the formaldehyde content of the sample. The detection of low formaldehyde contents is particularly important in fields, like children clothing, so the application of high-performance liquid chromatography was evaluated. The results obtained by the standard test method, Japan Law 112, where UV/Vis spectrometer was used, were compared with the results obtained by HPLC method in which separation was performed on an RP C18 column with water–methanol as a mobile phase. It was shown that the detection limit and limit of quantification were improved using the HPLC method.     

食品中甲醛分析方法研究进展

食品中的甲醛问题引起了人们的高度重视,检测食品中的甲醛至关重要。食品中的甲醛主要来源于食品自身代谢合成、人为添加和环境污染。甲醛的分析方法包括样品前处理方法和甲醛检测方法。根据不同的食品种类,需要选择合适的样品前处理方法,具体方法包括:浸泡法、蒸馏法、超声法和蛋白沉淀法。甲醛检测方法分为常规检测方法和快速检测方法。常规检测方法主要有分光光度法和色谱法。分光光度法包括乙酰丙酮法、变色酸法、AHMT法、间苯三酚法和盐酸苯肼法。目前甲醛快速检测方法成为了研究热点,示波极谱法、试纸法、生物传感器法等快速检测方法得到快速发展。