青叶噁烷合成新工艺

本文通过异丁醛的自身缩合、交叉坎尼扎罗反应制备及2,4-三甲基-1,3-戊二醇（简称为TMPD）,然后利用TMPD和异丁醛的关环反应合成了青叶■烷,该方法操作简便,条件温和、产率较高。     

HY沸石分子筛催化合成青叶(噁)烷

研究了以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,HY沸石分子筛为催化剂合成了青叶口恶烷的反应,考察了醛醇比、反应时间、带水剂、催化剂用量与其循环使用性对该反应的影响。结果表明:与传统催化体系相比,该体系不仅具有相当的转化率和选择性,而且具有催化剂分离简单、可循环使用的优点。     

青叶恶烷的合成

用工业异丁醛为原料和工业酸、碱的水溶液为催化剂合成了青叶恶烷，对其进行了定性分析和香气评定     

青叶恶烷合成新工艺

本文通过异丁醛的自身缩合,交叉坎尼扎罗反应制备２,２,４－三甲基－１,３－戊二醇（简称为ＴＭＰＤ）,然后利用ＴＭＰＤ和异丁醛的关环反应合成了青叶恶烷,该方法操作简便,条件温和,产率较高。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸、异丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异丁酯,通过正交实验考察了原料比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在醇酸比1:1、催化剂用量1.5 g(0.2 mol冰醋酸)、带水剂用量5 mL和反应时间2 h的条件下,酯化率可达95%以上.     

对甲苯磺酸催化合成水杨酸异丁酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂。通过水杨酸和异丁醇酯化反应合成水杨酸异丁酯。研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验结果表明：对甲苯磺酸是合成水杨酸异丁酯的良好催化剂，在酸醇物质的量比为1：1．8，催化剂用量为5％，甲苯10mL，反应时间6h，反应温度120-140℃的条件下。水杨酸异丁酯的酯化率可达84．2％。     

对甲苯磺酸催化合成异丁叉二脲

对用对甲苯磺酸作催化剂湿法合成异丁叉二脲的反应进行了研究，通过实验，确定了其最佳工艺条件，异丁醛与尿素的用量比为1：2．8（摩尔比），催化剂对甲苯磺酸的用量为1％（对异丁醛的物质的量），反应介质水的用量为6：1（与尿素质量比），反应温度为35℃，反应时间为0．5h，产品产率可达96．5％。     

对甲苯磺酸催化合成异丁叉二脲

对用对甲苯磺酸作催化剂湿法合成异丁叉二脲的反应进行了研究。通过实验 ,确定了其最佳工艺条件 :异丁醛与尿素的用量比为 1∶2 .8(摩尔比 ) ,催化剂对甲苯磺酸的用量为 1% (对异丁醛的物质的量 ) ,反应介质水的用量为 6∶1(与尿素质量比 ) ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 0 .5h ,产品产率可达 96.5 %     

对甲苯磺酸催化乙二醇合成二氧六环

1,4-二氧六环又称二烷 ,是常用的溶剂 ,以对甲苯磺酸为催化剂 ,乙二醇可按下式合成二氧六环。2CH2 OHCH2 OHp- CH3C6 H4SO3H· H2 O O O +2 H2 O　　在 1 0 0 m L 圆底烧瓶中加入 0 .4mol( 2 4 .0 m L,2 4 .8g)乙二醇和 0 .0 2 0 mol对甲苯磺酸及几粒沸石 ,安装成蒸馏装置 ,加热控制蒸馏头温度不超过 1 30℃进行反应 ,生成的二氧六环以馏出液形式收集于收集瓶中 ,直到反应瓶内变黑、冒烟 ,则停止反应。将馏出液用固体 Na OH(或KOH)干燥过夜 (若析出液层 ,则应吸出并补加Na OH或 KOH)。然后倾入蒸馏瓶中进行蒸馏 ,收集 94～ …     

超声辅助对甲苯磺酸催化合成阿司匹林的研究

目的:利用正交试验探索超声辅助对甲苯磺酸催化合成阿司匹林的最优条件.方法:以水杨酸和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,探讨超声功率、时间、温度和催化剂用量对阿司匹林产率的影响,并进行了三因素三水平正交设计筛选最优条件.结果:最优条件为超声功率120 W,时间30 min,催化剂用量0.02 g,超声温度50℃,产率为78.53％.结论:对比回流加热法,在相同反应条件下超声辅助合成阿司匹林产率提高了15.32％,更有利于反应的进行.     

对甲苯磺酸催化查尔酮的合成

研究了查耳酮的制备方法和缩合反应的影响因素选择最佳的反应条件,实验的结果表明,合成查尔酮的缩合反应的较佳条件是:n(苯乙酮)/n(间硝基苯甲醛)=1∶1,反应温度是70℃,反应的时间3 h,对甲苯磺酸为3 g,乙酸用量为20 mL,在此条件下查尔酮的收率达71.6%。     

表面活性剂型过氧钨酸盐催化合成己二酸

对清洁合成己二酸反应中的钨酸盐催化剂进行了改性,制备了一种含长碳链的亲油性钨过氧酸盐双功能催化剂[C7H7C12H25(CH3)2N]2W2O3(O2)4,通过元素分析、重量法、化学滴定、TG-DSC和IR光谱对催化剂的组成和结构进行了表征。与已报道的钨酸盐类催化体系相比,该配合物在温和的、不需助催化剂的条件下,能有效地催化w(H2O2)=30%双氧水氧化环己烯、环己醇、环己酮和1,2-环己二醇生成己二酸。以环己烯作底物,讨论了催化剂用量、反应温度、时间、H2O2用量4个因素对反应的影响,得到的较佳合成条件(以100 mmol环己烯计)为:反应温度90℃,反应时间12 h,n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶538,己二酸收率可达85.8%。同样条件下,催化剂对1,2-环己二醇、环己醇和环己酮的活性分别为88.5%、58.3%和52.0%。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

对甲苯磺酸催化合成桂皮酸环己酯

以桂皮酸和环己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了桂皮酸环己酯。对酯化反应中的影响因素进行了研究,结果表明,在酸醇物质的量比为1：2,催化剂用量4％(占反应物总量),反应时间3h,反应温度122～134℃时,酯化率可达91％。     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以苯酐和正丁醇为原料,用自制的SO4^2-/SiO2、SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-/SnO2及固体铁系为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐摩尔比和反应时间等因素对合成DBP产率的影响。试验结果表明,其中SO42-/SnO2催化剂催化活性高。在苯酐0.1 mol（14.8 g）、固体酸催化剂m（SO4^2-/SnO2）/n（苯酐）为16（g/mol）、醇酐摩尔比2.5、带水剂二甲苯200[mL/mol（苯酐）]、反应时间4.0 h的条件下,其产率达94.0%以上,寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DBP的合成。     

硫酸氢钾在环境友好合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源,钨酸钠为催化剂,首次采用硫酸氢钾为酸性配体催化合成了己二酸。结果表明该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点,硫酸氢钾是此反应体系具有应用开发前景的酸性配体。考察了催化剂用量、配体用量、反应原料用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件:n(环己酮):n(H2O2):n(钨酸钠):n(硫酸氢钾)=1:4.45:0.02:0.02,反应7h,己二酸收率达83.6%。实验还发现,采用硫酸氢钠、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为82.2%、81.5%和71.2%,收率均低于硫酸氢钾为酸性配体的产物收率。     

固体酸催化合成丁酸戊酯

评述了强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、树脂固载三氯化铁、五水四氯化锡、二水氯化亚锡、氯化锌、树脂固载三氯化铝、水合硫酸铁、复合硫酸铁、硫酸铜、硫酸镓、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸、杂多酸和分子筛等催化合成丁酸戊酯的方法。认为强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、树脂固载三氯化铁、树脂固载三氯化铝、复合硫酸铁、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛等是合成丁酸戊酯具有实用价值的催化剂。