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用途:2-氯-6-硝基苯甲酸又名6-氯-2-硝基苯甲酸,6-氯-邻硝基苯甲酸,熔点为161℃,是制备2-氯-6-氨基苯甲酸有用的中间体,是染料合成的重要原料。 相似文献
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是合成BPO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体。优化了以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、碱解制备2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺条件,最优工艺条件为:硝化反应原料配比为1∶2.24,反应温度为65℃,反应时间为5h;碱解反应原料配比为1∶6.5,反应温度为75℃,反应时间为8 h。最优条件下2-氯-4,6-二硝基间苯二酚收率为90.4%。 相似文献
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2-氯-4-硝基苯基糖苷是一类重要的糖基酶底物试剂,在相关酶抑制剂制备、酶生物活性研究中有着广泛的应用.以D-半乳糖为原料,通过4步反应得到中间体D-岩藻糖;再经乙酰化制备1,2,3,4-三-O-乙酰基-α,β-D-吡喃岩藻糖,溴代反应获得1-溴-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃岩藻糖,通过溴代糖与2-氯4-硝基苯酚偶联,立体选择性获得2-氯-4-硝基苯-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃岩藻糖基糖苷,最后脱除乙酰基保护得标题化合物.该化合物可以作为一种新型的β-D-岩藻糖苷酶底物试剂,用于酶活性测试,其合成方法未见文献报道. 相似文献
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《应用化工》2022,(Z1)
对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl2为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、2为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、1H NMR、MS确证。该工艺绿色环保,条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89%。 相似文献
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3,4,5-三氟-2'-硝基联苯是合成杀菌剂氟唑菌酰胺的重要原料.本文考察了以3,4,5-三氟苯硼酸与邻氯硝基苯为原料,Ms-Pd(分子筛负载氯化钯)作为偶联反应催化剂,制备3,4,5-三氟-2'-硝基联苯.通过反应条件优化,实验确定的最佳反应条件是:以Ms-Pd为催化剂,碳酸钾为缚酸剂, DMF为反应溶剂,邻氯硝基苯和3,4,5-三氟苯硼酸进行反应,反应温度40℃,反应时间10h.产品收率92%,液相含量98.3%.催化剂Ms-Pd套用4次活性无降低. 相似文献
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含吸电子基团的芳香醛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
芳香醛化合物是重要的有机中间体,广泛应用于医药、农药等领域.研究介绍了一种合成苯环的邻、对位含有吸电子基团的芳香醛的改进工艺.分别以4-氯-2-硝基甲苯,4-硝基甲苯,4-氰基甲苯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在140℃回流条件下与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)合成相应的苯乙烯胺化合物,... 相似文献
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本课题采用一步合成法,以三聚氰氯和80%水合肼为原料,以无水乙醇为溶剂,反应得到三肼基均三嗪,符合绿色化学工业的发展方向。同时对影响产品产率的反应物的投料比、反应时间、反应温度等条件进行了探究,最终确定最佳反应条件为n(三聚氰氯)∶n(80%水合肼)=1∶9,反应时间为2 h,反应温度为50℃。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。 相似文献
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文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。 相似文献
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以苯酚、乙醛酸和乙二胺等为原料,通过曼尼希反应一步得到乙二胺二邻羟苯基乙酸(o,o-EDDHA),通过FT-IR、1H NMR对其进行了表征。研究了反应温度、反应时间、配料比、原料浓度、相转移催化剂种类等对o,o-EDDHA收率和选择性的影响。研究结果表明EDDHA的优化合成条件为:反应温度55℃,反应时间为3 h,配料比为苯酚∶乙醛酸∶乙二胺∶氢氧化钠=2.6∶2∶1∶0.1(摩尔比),乙醛酸的浓度为20%,相转移催化剂为四丁基氢氧化铵,目标产物o,o-EDDHA的最高收率可达到69.7%,选择性达97%,与相关文献报道中的收率和选择性相比具有很大提高。 相似文献
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2,2二甲基环丙烷甲酸甲酯是重要的医药中间体。以异戊烯酸为原料,经酯化、烯键的环丙烷化两步反应得到2,2-二甲基环丙烷甲酯。采用锌铜齐-二碘甲烷作环丙烷化试剂,通过单因素选优法得到最佳反应条件为:n(异戊烯酸甲酯)∶n(二碘甲烷)∶n(锌铜齐Ⅲ)=1∶3.0∶3.0;混合溶剂为V(二氯甲烷)∶V(无水乙醚)=6∶1;回流温度下反应9h。在此条件下,2,2-二甲基环丙烷甲酯的收率达到84.6%。此路线步骤简单、成本较低、收率较高。 相似文献