高效液相色谱法定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸的方法研究

本文建立了高效液相色谱（HPLC）定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸及其有机杂质含量的方法。通过对检测波长、流动相等色谱条件的优化,实现4-氯3-硝基苯磺酸及其杂质良好分离。采用外标法对4-氯-3-硝基苯磺酸及其杂质进行了定量。     

高效液相色谱外标法分析2-氨基-8-萘酚-6-磺酸中的有机杂质

摘要采用高效液相色谱法对2-氨基-8-萘酚-6-磺酸及其有机杂质进行分离，峰面积外标法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件，利用在线扫描确定了检测波长。使用甲醇和四丁基溴化胺溶液混合作为流动相，在检测器波长240nm处进行测定。     

日本H酸将长期紧缺

H 酸(一钠盐)是生产水溶性染料不可缺少的中间体。H 酸是由α-萘胺-3,6,8-三磺酸与烧碱共热融熔而制得的,其化学名称为1-氨基-8-萘酚-3,6-二羧酸。通常α-萘-3,6,8-三磺酸由萘经硫酸化、硝化而得,先由萘生成1-硝基萘-3,6,8-三磺酸,然后     

紫外分光光度法测定吐氏酸中的2-萘胺

用气相色谱法测定吐氏酸中的2-萘胺含量已有报导,并被采用作为国家标准在执行。2-萘胺能随水蒸气挥发,但在酸性溶液中成盐,挥发甚微。经试验,在碱性溶液中,(pH>9),在溶液基本蒸干的条件下,2-萘胺能随水蒸气定量逸出,并可用盐酸溶液吸收。在此条件下,大量的吐氏酸及其可能存在的异构体2-萘胺-6-磺酸,2-萘胺-8-磺酸,杂质2-萘胺-1,6-二磺酸,2-萘酚-1-磺酸等均呈钠     

6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1，2-重氮氧基-4-茶磺酸及有机杂质进行了分析，选择了流动相、离子对、检测波长，研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了6-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1，2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为：0.99956、0.99991、0.99317；标准偏差和变异系数分别为：0.214250％、0．016890％、0．564557％、0.012695%、0.488467％、0.014560％得到了准确度数据，确定了最小检出量。     

吐氏酸中2-萘胺的分析

前言吐氏酸(2-萘胺1-磺酸)是一种重要的染料中间体。它是用二萘酚为原料经磺化、氨化制得。反应过程中生成的杂质2-萘胺是一种膀胱致癌物质。目前,国际上许多国家对产品中的2-萘胺含量都严加控制。因此,对吐氏酸中2-萘胺含量的控制,无论是对人体健康,还是对环境保护都十分重要。吐氏酸中2-萘胺的分析方法,国内尚未见报导。日本方法是用大量乙醚将2-萘胺提取出来,经碱洗、分离、浓缩等,加入内标进行色谱分析,手续较为繁锁费时。我们曾用化学法及紫外光谱法分析,因杂质干扰,误差较大。     

1-萘胺-5-磺酸合成方法的改进

介绍了一种合成1-萘胺-5-磺酸的新方法.以甲萘胺为原料,经磺化一步反应制得1-萘胺-5-磺酸,产品纯度大于95%,收率为45%,具有质量好,反应步骤少等优点.     

2,4,6-三氟-5-氯嘧啶第一活泼氟原子反应性的研究 第二报 三氟一氯嘧啶第一活泼氟原子与2-萘胺-4,6,8-三磺酸在水介质中缩合反应动力学

在介质pH为2～6,温度范围0～10℃条件下进行的三氟-氯嘧啶第一活泼氟原子与2-萘胺-4,6,8-三磺酸缩合的反应为2.25级反应,对三氟一氯嘧啶和2-萘胺-4,6,8-三磺酸均分别为一级,对氢氧根为0.25级。反应活化能E=15.98千卡/克分子。在较低的温度(例如5℃)和pH=5～6,尽量提高三氟一氯嘧啶和2-萘胺-4,6,8-三磺酸初始浓度条件下进行缩合反应最为有利。     

N-苯基-β-萘胺的区域熔融提纯

防老剂N-苯基-β萘胺是一个老牌胺类防老剂,有必要使其高纯化。区域熔融提纯方法已广泛应用于多种有机物质的提纯。采用自制区域熔融仪对工业品防老剂N-苯基-β萘胺进行提纯,制定了提纯工艺,并用高效液相法(HPLC)检测其纯度。试验结果:区域熔融提纯可成功地分离N-苯基-β萘胺的杂质,生产出高纯物质。工业品防老剂N-苯基-β萘胺的纯度为96%,而提纯品的纯度为99%。讨论了区域熔融提纯技术的原理、影响因素和提纯技术。     

反相高效液相色谱法测定1-萘胺中的2-萘胺含量

一、前言 2-萘胺是1-萘胺中的杂质。1-萘胺是多种染料的重要中间体,它是由精萘经硝化、硫化碱还原、再经蒸馏而得,因而不可避免的在产品中存有2-萘胺杂质。我国执行的现行1-萘胺产品质量标准(HG2—204—80),并未建立2-萘胺的测定方法,只有重氮化法测定总氨基值,然后将氨基化合物折算成1-萘胺含量,实际上包括了2-萘胺含量。     

1,4,5,8-萘四甲酸的液相色谱分析

反相液相色谱法分离1,4,5,8-萘四甲酸及其杂质,采用面积归一化法进行含量分析。讨论了检测波长的选择和样品的制备,优化了流动相的组成。建立了测定1,4,5,8-萘四甲酸含量的方法:以C18键合相色谱柱为分析柱,以甲醇和pH4.5的磷酸二氢钠缓冲液混合物为流动相,λ=238nm作为检测波长进行测定。     

高效液相色谱法测定山楂糕中色素的方法探讨

通过采用乙酸锌-亚铁氰化钾进行样品前处理，调整亮蓝的检测波长对山楂糕中色素的检测方法进行优化。结果表明，采用沉淀剂对样品进行预处理，可降低山楂糕的黏稠度，有利于色素提取。改变亮蓝的检测波长为630nm，响应值增加20多倍，得到满意的检测谱图。样品用沉淀剂处理后，加标检测回收率在82．0％～93．0％，相对标准偏差为1．00％～3．50％。采用乙酸锌一亚铁氰化钾进行样品前处理的方法准确、精密度高，可作为高效液相色谱法测定山楂糕中色素的前处理方法。对于含有亮蓝的样品可采用改变检测波长来进行检测。     

甲拌膦高效液相色谱检测方法研究

目的探讨高效液相色谱法检测甲拌膦的方法。方法采用不同的流动相、检测波长等反复测定甲拌膦的峰面积与峰高,按照规定的标准方法对本试验条件检测甲拌膦的检测限、线性范围与产品及加标回收率的实验。结果在流动相乙腈+水(85+15)、205 nm波长,甲拌膦在5.1 min附近产生一灵敏色谱峰,线性范围为:0.02~2.5μg,检出限为:0.005μg。结论高效液相色谱在一定条件下测定甲拌膦的含量效果理想。     

光谱增感AgBrI-T颗粒乳剂光电子特性

用微波吸收相敏技术检测了光谱增感AgBrI T颗粒乳剂的自由光电子时间分辨谱 ,观察到增感样品在染料增感吸收峰位置有明显的光电子信号 ,在AgBrI T颗粒固有吸收带自由光电子衰减时间比未增感样品的衰减时间短。     

紫外-可见分光光度法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

为了建立盐酸氟桂利嗪生产过程中的快速分析方法,采用紫外-分光光度法和高效液相色谱法对盐酸氟桂利嗪进行测定。对比结果表明,以盐酸为溶剂,选择253 nm为测定波长,在盐酸氟桂利嗪为7.488～17.472μg.mL-1的浓度范围内,紫外-分光光度法与高效液相色谱法具有很好的可靠性,可以作为生产过程质量控制的快速测定方法。     

Application of synchronous fluorescence spectroscopy for determination of extra virgin olive oil adulteration

The potential of fluorescence spectroscopy for detecting adulteration of extra virgin olive oil with olive oil was investigated. Synchronous fluorescence spectra were collected in the region of 240–700 nm with wavelength intervals (Δλ) of 10, 30, 60 and 80 nm. Regression models were used to quantify the detection limits of adulteration. The technique applied proved to be useful for detecting the addition of olive oil to extra virgin olive oil. The lowest detection limits of adulteration (8.9% and 8.4%) were observed when the wavelength interval applied were 60 and 80 nm, respectively.     

可见光及紫外光分光光度法测定菊花总黄酮含量的研究

利用可见光及紫外光分光光度法测定菊花总黄酮含量,可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量。紫外光分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量。经过比较,紫外分光光度法是一种较理想的测定方法。     

卷烟烟气中多环芳烃的同时测定

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,确定了6种多环芳烃分离的最佳条件和测定的最佳荧光激发、发射波长,并进行波长程序编程,采用高效液相色谱编程荧光法（HPLC-FLD）建立了一种同时测定卷烟烟气中6种多环芳烃的分析方法。各多环芳烃在所测定的含量范围内有良好的线性关系,方法的最低检出限可达到0.4 ng/mL,回收率均在87%以上。并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。