气相色谱-质谱联用技术在砷、硒、汞和铅形态分析中的应用

气相色谱-质谱联用技术具有分析速度快、灵敏、准确的优点,其在元素形态分析中的应用越来越广泛。本文对气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的接口设计方法做一简要回顾。并介绍了砷、硒、汞和铅的存在形式及其形态分析的意义,综述了气相色谱与质谱联用技术在砷、硒、汞和铅四种元素的形态分析中的应用情况。展望了该联用技术的发展趋势,及其局限性。     

气相色谱-质谱联用研究聚乙烯在氩气中的裂变行为

模拟电弧炉的燃烧环境,利用气相色谱-质谱联用法研究了聚乙烯在氩气气氛中不同温度、不同氩气流量下的裂变行为。结果表明:聚乙烯在氩气气氛中,在温度低于700℃时主要裂变形成链烃;在温度达到900℃时开始形成多环芳烃,温度越高,所形成的多环芳烃的种类越多,烷基化程度越高,相对浓度越大。氩气流量的变化明显影响了聚乙烯的裂变产物,实验结果验证了烯烃、二烯烃(炔烃)是多环芳烃前体化合物的假设,高温下多环芳烃生成数量和相对浓度比低温下高的主要原因是高温下聚乙烯的裂解程度增大,使得更多量烯烃、二烯烃(炔烃)形成。因此,控     

枇杷叶挥发油气相色谱-质谱研究

[目的]研究枇杷叶挥发油化学成分.[方法]用水蒸气蒸馏法得到挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其具体化学成分进行分析和鉴定,用峰面积归一化法计算各个组分的相对含量.[结果]已经鉴定组分共47个,占流出组分总量的86.33%.含量较高的组分有β-倍半水芹烯(4.14%)、异桉叶油(5.07%)、环己酮(5.25%)、顺-3-己烯-1-醇(5.30%)、香叶烯D(5.35%)、10,10-二甲基-2,6二(亚甲基).双环[7.2.0]十一烷(7.95%)、水杨酸甲酯(11.72%)等.[结论]GC-MS法分析、鉴定枇杷叶挥发油化学成分,技术简单易行,操作简便,为枇杷叶的深入开发提供了基础科学信息.     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯

报道了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯的分析方法。综合考察了顶空体积、离子强度、温度以及萃取时间对方法回收率的影响,得到了固相微萃取技术应用于分析多氯联苯的最佳实验参数,并就方法的有效性进行研究。方法用于测定废钢回收冶炼厂周围空气中多氯联苯,表观回收率为82.5%~109.0%,相对标准偏差小于17.0%,检测限为0.08~0.38 ng/L。结果表明,该方法具有准确、快速、灵敏度高、简便等特点。     

计算机在化学分析仪器和实验室管理中的应用

介绍了计算机在化学分析仪器———微机化 pH计、原子吸收光谱、气相色谱 -质谱联用中的应用 ,并叙述了计算机网络在化学管理系统中的功能 :任务分配、数据录入、传递、汇总及查询统计     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。     

吹扫捕集与色谱—质谱联用分析宝钢水和废水中VOCs

吹扫捕集与色谱—质谱联用技术是一种较为成熟的有机物分析技术,结合实验室仪器条件采用此技术,开发出依据美国环保局(EPA)8260B方法分析水和废水中挥发性有机物(VOCs)的方法,并应用于宝钢实际水样的监测,取得了较好的分析结果。该方法可分析40种(类)挥发性有机物,每种物质分析的线性相关系数都能达到0.99以上,基体加标试剂的回收率为89.5%～102.7%,除四种物质为0.01mg/L外,其余物质的定量下限基本上为0.005mg/L,完全能够满足应用要求。     

高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态

建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号。使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰。实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数。结果表明:以pH6.0的甲醇(φ=5%)-3mmol/L四丁基磷酸铵-8mmol/LNH4Ac作为HPLC流动相,5g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5g/LL-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果。结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01ng/L以下,在0.01～3000ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-对测定没有影响。所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态。     

气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂

目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害。实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法。通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10～100倍,同时研究了溶剂的切换时间。利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响。以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0～100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0～20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6~0.999 9之间。各组分的检出限为0.5~1.0 mg/L。对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%～6.2%,回收率为85%～108%。对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20~1 200 mg/L之间。     

电化学方法在无机铬形态分析中的应用进展

综述了近年来电化学方法在无机铬形态分析的应用进展,主要介绍了包括库仑法、电位滴定法、极谱法、溶出伏安法及离子选择性电极电位法。重点对溶出伏安法及离子选择性电极电位法在铬形态分析中的应用进行了阐述,并对电化学方法在铬形态分析的现状及发展趋势进行了展望。未来的发展主要集中在:提高方法的选择性,尽可能减少或免去样品的预处理过程,进行直接测定;制备新型电极材料以改善测定结果的重现性;研制和发展全自动化的测试仪器;发展铬形态分析的原位、实时分析技术以及进一步研究不同形态铬在环境中迁移转化规律及铬存在形态与毒性关系。     

高炉炉顶综合煤气连续分析技术应用

介绍了攀钢高炉炉顶综合煤气连续分析技术应用研究。该技术结合国内外同类技术的使用经验,选择适应现场条件的最佳技术方案和当前最新煤气分析设备,并对分析系统采取了可靠性、连续性、防堵塞、快速响应等关键技术措施,在高炉上装机应用获成功。系统能连续准确地测出炉顶综合煤气中的CO2、CO和H2的浓度值,为高炉操作及时了解炉况和调剂负荷提供依据,使高炉稳定高产,提高了煤气利用率。     

我国硬质合金模具应用技术与市场分析

介绍了除钢结硬质合金外的硬质合金模具不同的处理技术及各类硬质合金模具的应用情况,并对模具市场的需求情况作了分析。     

拉格朗日插值计算在光度分析中的应用

结合实际生产，对光度分析中实验数据的处理方法进行了有益改进，既保留了传统方法中计算简单的优点，又降低了误差。     

浅谈金相分析在生产中的应用

金相分析是研究金属或合金内部组织结构的方法,对指导生产具有积极作用。河北敬业集团利用金相分析对HRB400抗震钢筋钢的生产工艺进行了改进。通过金相显微镜观察钢材的微观组织,可以根据显微组织分析生产过程中各工艺参数的控制情况,为质量事故分析提供有力数据。针对金相组织分析结果,可以指导生产过程、改进生产工艺,为提高产品质量提供可靠的依据。     

网格应变技术在汽车门内板开裂分析中的应用

利用网格应变技术对汽车门内板DC56D+Z潜在开裂位置进行了分析,测量了零件冲压过程中风险位置的减薄率、主次应变等数据,掌握了材料的流动规律。同时,将测量数据与成形极限图FLD进行对比分析,计算出零件的成形安全裕度。结果表明,试验钢的冲压减薄率25%,且沿轧向45°方向减薄率最大;材料整体的安全裕度为9. 5%,存在潜在失稳风险;主应变较大区域发生于凹槽偏上侧壁处。实际生产中,可通过减少板面尺寸,优化压延筋位置和尺寸,降低材料的局部压边力,提高成形效果。     

力学分析在结构设计实例中的运用

从设计角度叙述了力学分析的步骤,在结构设计工作中正确运用,应着力培养力学分析的能力。     

事故树分析法在蓄热式加热炉安全分析中的应用

介绍了用事故树分析法,分别选取加热炉爆炸事故和煤气管道爆炸事故作为顶上事件,对蓄热式加热炉进行系统安全分析,并提出了增强其安全性的技术措施。     

MSA在钢的化学成分分析中的应用

介绍了测量系统和测量系统分析(MSA)的概念及意义,重点阐述了开展测量系统的重复性和再现性分析的步骤和方法,以钢中磷元素成分分析的测量系统的重复性和再现性分析为例,介绍了运用Minitab软件对钢中化学成分分析系统进行测量系统分析的新方法及应用。     

煤岩分析在配煤生产中的应用

介绍了煤岩分析镜质组反射率分布图的原理及在生产中的应用情况,通过煤岩分析有效促进了单种煤管理和配合煤质量的改善。     

爆破技术在岩土安全中的应用

爆破技术在破碎矿岩的主要手段之一,对坚硬矿岩甚至是唯一有效的手段。本文总结了作者近几年用爆破技术处理岩土安全的若干问题,包括：巷道维修,危岩处理,空场处理。