分子蒸馏、薄膜蒸发与精馏耦合技术分离肉桂油组分

本文采用分子蒸馏、薄膜蒸发与精馏耦合技术对肉桂油主要成分的分离进行研究。系统的温度、压力和回流比对5种组分的得率和纯度的影响分别进行了研究,实验结果表明这种技术成功地用于分离肉桂油。为了进一步理解分离因素相互之间对分离效果的影响,本文选择肉桂醛为模型化合物,采用中心响应面法对肉桂醛分离的影响因素进行研究。实验结果表明:温度95℃,压力50 Pa时,肉桂醛的得率和纯度最高。实验验证的数值与响应面法模拟的数值一致,表明响应面法可以用于指导肉桂油的生产。     

肉桂醛分子蒸馏纯化工艺研究

利用分子蒸馏技术对肉桂油分离提纯肉桂醛工艺技术条件进行了研究。用GC-MS对分离物中肉桂醛含量进行分析,确定了用分子蒸馏技术分离提取高纯度、高收率的肉桂醛的适宜工艺条件为:蒸馏压力 100Pa、蒸馏温度 60℃、物料流量 1滴 /s、刮膜蒸馏转速 370~390r/min、冷却水温度 4~5℃。在此工艺条件下肉桂醛含量从原料的 88. 78%提高到 95. 17%,肉桂醛的收率为83. 08%。     

乙酸苄酯和乙酸苯乙酯的合成研究

研究了氨基磺酸催化酯化合成乙酸苄酯和乙酸苯乙酯。此工艺反应时间短、能耗低、产品纯度高、产率良好、无三废污染 ,优于文献方法。     

肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺研究

以肉桂油为原料,采用精馏技术进行高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的分离,肉桂醛精馏的最佳工艺条件为:精馏温度为塔釜160℃;回流体积比1∶1;真空度6.65 kP a,肉桂醛的得率为85%,纯度达到98.1%。乙酸肉桂酯精馏的最佳工艺条件为:精馏温度为塔釜165℃;回流体积比2∶1;真空度6.65 kP a,乙酸肉桂酯的得率为67%,纯度达到98.3%。     

甲苯二异氰酸酯单体的薄膜蒸发分离工艺

通过实验比较了3种甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(TD I-TMP)预聚物中游离TD I单体分离的工艺,发现采用减压蒸馏和内冷式薄膜蒸发联用的工艺路线,不仅能保证物料在蒸发器系统中有较好的流动性,而且能保证TD I单体蒸气在高真空和刮板的搅动下极易从物料中蒸发出来,最终含量可降低到质量分数0.5%以下。实验还发现高真空内冷式刮膜薄膜蒸发分离预聚物中游离单体的关键因素是物料温度、压力和粘度的控制,它们最适宜的控制范围为:物料温度100—120℃、压力50—150 Pa、粘度500—1500 mPa.s。     

固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯

研究了固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯 ,寻找能替代浓硫酸的新型高效催化剂 ,并对不同催化剂、催化剂用量、反应时间、不同带水剂及带水剂用量等因素对体系的影响作了较详细的探讨。结果发现 ,催化剂的催化效果由强到弱的顺序为 :Fe2 O3 SO4 2 ->ZrO2 SO4 2 ->磷钨酸 >磷钼酸 >对甲苯磺酸 >浓硫酸 ;带水剂能明显提高酯化收率 ,在苯、甲苯、二甲苯 3种带水剂中 ,以甲苯最好 ;优化的反应条件为 :乙酸 7.8g (0 .130 0mol) ,橙花醇香叶醇 15 4g(0 10 0 0mol) ,催化剂Fe2 O3 SO4 2 -0 5g (0 0 0 19mol) ,带水剂甲苯 2 0mL ,反应温度为回流温度 ,反应时间 4h ,酯化收率可达 95 44 %     

分子蒸馏、薄膜蒸发与精馏耦合技术用于分离苯乙酮和α-苯乙醇的研究

苯乙酮是一种重要的有机化工原料,广泛地应用于食品、药品和化妆品等行业。工业上一般是以乙苯为原料、环烷酸锆为催化剂,通过空气氧化法合成苯乙酮,该反应容易生成α-苯乙醇等副产物。由于它们具有相似的物理化学性质,采用普通的蒸馏方法很难实现两种组分的分离。在前期研究的基础上,采用分子蒸馏、薄膜蒸发与精馏耦合技术对等质量混合的苯乙酮与α-苯乙醇混合物进行分离。首先对影响分离的因素如系统温度、压力和回流比对两种组分的得率和纯度的影响进行优化,分别得到轻、重两种组分。进一步对纯度高的苯乙酮混合物的分离工艺进行研究,通过优化系统温度、压力和回流比对混合物的分离进行研究。实验结果表明,经过两次分离后,苯乙酮的纯度从50%上升至99.12%,得率为80.23%。该研究为具有相近沸点的二元组分的分离提供了一定的参考。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应-薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔配比、NaOH溶液浓度、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔配比为1.05:1、NaOH溶液浓度为20%(wt.)、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为100mbar时,环氧氯丙烷的收率达到97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔比、NaOH溶液的质量分数、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔比n(NaOH)∶n(DCP)=1.05∶1、NaOH溶液的质量分数为20%、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15 s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为9.5 kPa时,环氧氯丙烷的收率达97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

恒沸反应精馏技术合成溴乙酸环己酯的过程研究

溴乙酸环己酯是一种重要的精细化工产品 ,主要用作农药、医药产品的中间体。通常的合成方法是先用乙酸在吡啶下和溴水反应、经分离得溴乙酸 ,然后与环己醇在硫酸作用下进行酯化反应得溴乙酸环己酯。溴乙酸也可以用氯乙酸与溴化氢反应得到 ,再进行酯化反应得溴乙酸环己酯。上述两种合成方法用于工业规模进行生产时 ,成本高、收率低、反应时间长、设备腐蚀严重。本文采用氯乙酸、溴化钠、硫酸和环己醇为原料 ,用甲苯作为恒沸剂在一个反应釜内进行反应 ,中间物溴乙酸不作分离 ,溴化和酯化反应同时进行 ,直接合成溴乙酸环己酯。反应过程为 :Na …     

薄膜蒸发技术在低聚糖生产中的应用

目前低聚糖的干燥技术主要有喷雾干燥以及冷冻干燥,存在操作温度过高、成本较高、不能处理大批量物料等缺点。为了解决这些问题,本文提出了以刮膜式薄膜蒸发器对低聚糖提取液进行单步干燥操作。实验分析了设备的处理性能,并利用响应面法拟合得到了温度、压强、进料速度与单位面积蒸发速率之间关系的数据模型。模型可以很好地符合实际结果。在温度、压强、进料速度分别设定为70.0℃、1.0kPa、0.50L/h的条件下,最终得到的产物含水率为2.1%。这表明,工艺路线以及预测方法是可行的,工艺保证了物料较好的流动性,达到了较高的分离效率,得到了质量较高的最终产品。     

合成香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯的新方法

提供了一种更温和的方法代替Williamson反应制备香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯。采用重氮乙酸乙酯(EDA)分别与环己醇和异戊醇在二水杨醛铜催化作用下进行O—H插入反应合成了上述香料的前体化合物环己氧基乙酸乙酯和异戊氧基乙酸乙酯,研究了催化剂、反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化的反应条件下二者的反应收率分别为83%和79%。     

聚乙酸乙烯酯乳液改性技术进展

本文结合当今主要聚乙酸乙烯酯乳液改性技术,探讨了其改性技术的进展状况。     

化妆品中甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯含量的测定

用甲醇超声提取、反相高效液相色谱分离的方法测定化妆品中的甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯的含量.较佳的色谱条件为:采用capcell pak C18 UG120(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱,洗提液V(甲醇):V(超纯水)=92:8,流速1.0 mL/min,紫外检测波长?=311 nm,温度为室温,进样体积为10uL.结果表明,在此条件下甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯具有很好的分离效果,其质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,在21.0 ug/mL～105.0 ug/mL和20.2 ug/mL～102.0 ug/mL内线性良好,回收率分别为96.19%～103.57%和97.65%～101.81%,方法精密度、相对标准偏差(RSD)为1.26%和1.81%.     

连续催化酯化-精馏联合过程合成乙酸正丙酯的研究

在一连续酯化-精馏装置中,对以固体酸为催化剂、乙酸与正丙醇为原料合成乙酸正丙酯的酯化反应进行了研究.结果表明催化剂在反应条件下有很高的活性,运行300小时后仍具有很好的稳定性和寿命,酯化率达96%以上.     

乙酸与丁醇酯化反应和渗透蒸发耦合过程研究

以硫酸锆催化乙酸和丁醇的酯化反应为例对渗透蒸发和酯化反应耦合过程进行研究 ,考察了温度、反应物初始摩尔比、膜面积与反应液体积比和催化剂浓度对耦合过程的影响。     

变压精馏分离乙酸甲酯和甲醇共沸物

乙酸甲酯和甲醇共沸物对压力变化敏感,因此采用变压精馏工艺对共沸物进行高效分离。低压塔和高压塔压力分别设置为101.325 kPa和810.600 kPa。基于相图分析,确定了精馏序列和工艺流程。以年度总费用(TAC)最小为原则,优化了进料位置、回流比、塔板数等设计变量,确定了最佳工艺参数。工艺优化完成后,通过调节双塔的回流比,对高压塔的冷凝器和低压塔的再沸器进行了完全热集成。由结果可知:在低压塔回流比为0.9,高压塔回流比为2.07时,完全热集成变压精馏工艺的TAC最小。相比无热集成的变压精馏工艺,完全热集成工艺的设备投资和能耗费用均明显降低,最终TAC费用节约31.40%,在经济上更合理,也为类似的共沸物分离工艺提供了一定的技术参考。     

碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯催化剂研究进展

综述了碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯工艺路线及其反应机理,并对该反应的催化剂体系进行了系统的概述,包括均相催化剂体系(锡和钛的有机化合物等)和多相催化剂体系(MoO3和WO3等金属氧化物)。并分析了以锡、钛以及金属氧化物作催化剂时合成碳酸二苯酯的优势和劣势;指出固载化的有机锡/有机钛与其他金属氧化物的复合化合物是今后碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯催化剂的重要研究方向。     

分子蒸馏技术在单甘酯工业上的应用

综述了我国分子蒸馏单硬脂酸甘油酯(单甘酯)工业的技术发展和现状.介绍了国内外分子蒸馏分离单甘酯的技术.     

连续合成乙酸正丙酯工艺中反应与分离的平衡

在连续酯化合成乙酸正丙酯的工艺中,酯化釜内酯化反应与塔中脱酸脱水的平衡,对产品收率、能耗,以及整个工艺的稳定至关重要。研究发现,改善连续进料的分散程度,延长其在釜液中的停留时间,可加快酯化反应速率。在合适的连续进料空速下,维持连续进料中正丙醇与乙酸摩尔比为1.02,可确保酯化反应速率与塔分离速率的平衡,整个工艺系统在高效状态下可维持更长时间的稳定。