菱镁石轻烧水化法制备高密度烧结镁砂

首先将菱镁石在850℃下煅烧2h获得轻烧氧化镁,并将其水化成氢氧化镁;然后以这种氢氧化镁(烘干后)为原料,分别按细磨-轻烧、细磨-轻烧-细磨、轻烧-细磨3种细磨工艺制备轻烧氧化镁(分别在500~900℃保温1h的条件下轻烧);再将轻烧氧化镁粉末成型、干燥后,在电炉中于1600℃煅烧3h得到烧结镁砂,考察了细磨工艺对烧结镁砂体积密度的影响。结果表明(1)将氢氧化镁按细磨-轻烧-细磨-成型-烧结的工艺可以制得高密度的烧结镁砂。这是由于两道细磨工序严重破坏了氧化镁晶体的假晶结构及其之间的团聚现象,减少了二次气孔的存在,提高了素坯体积密度,从而提高了烧结镁砂的体积密度。(2)通过对烧结镁砂的显微组织结构分析,确定该工艺的最佳轻烧温度为850℃,此时可以制得体积密度达到3.46g·cm-3,晶粒较大且均匀的烧结镁砂。     

固相反应法制备透明多晶YAG陶瓷

采用高纯α-Al2O3和Y2O3作为原料并由固相反应法合成了钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明多晶陶瓷.α-Al2O3和Y2O3的摩尔比为5∶3,并添加0.5%(质量分数)正硅酸乙脂为烧结助剂的混合粉体经球磨后,在1 400℃空气中煅烧,经成形并在1 750℃真空烧结4h制备得到透明YAG陶瓷.1 850℃真空烧结4h的YAG陶瓷晶粒粗大,晶界宽化,晶界处有共晶相YAlO3相和α-Al2O3相存在.     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.     

H2O2/O3催化氧化改性活性炭研究

采用H2O2/O3催化氧化改性活性炭.以含氧官能团总量为主要指标、比表面积和碘吸附值为辅助指标评价改性效果.在活性炭质量和H2O2体积一定的条件下,考察了H2O2质量分数、O3浓度、反应时间及反应温度等因素对活性炭性能的影响.在H2O2质量分数为10%、O3浓度为4.32 mg·L-1、反应时间为2.5 h、反应温度为50℃的最优改性条件下,活性炭的含氧官能团总量为1.525 mmol·g-1,比改性前提高61.38%.     

H_2O_2/O_3催化氧化改性活性炭研究

采用H2O2/O3催化氧化改性活性炭。以含氧官能团总量为主要指标、比表面积和碘吸附值为辅助指标评价改性效果。在活性炭质量和H2O2体积一定的条件下,考察了H2O2质量分数、O3浓度、反应时间及反应温度等因素对活性炭性能的影响。在H2O2质量分数为10%、O3浓度为4.32 mg.L-1、反应时间为2.5 h、反应温度为50℃的最优改性条件下,活性炭的含氧官能团总量为1.525 mmol.g-1,比改性前提高61.38%。     

镁橄榄石前驱体溶胶结合电熔镁砂基耐火材料基质的烧结性能

为提高电熔镁砂基耐火材料的烧结性能,以Na_2SiO_3·9H_2O和MgCl_2·6H_2O制备的镁橄榄石前驱体溶胶作为结合剂,以粒度≤0. 074 mm的电熔镁砂细粉为主原料,研究镁橄榄石前驱体溶胶加入量(质量分数分别为0、1%、2%和3%)对电熔镁砂基耐火材料基质试样性能、显微结构及物相组成的影响。结果表明:随着镁橄榄石前驱体溶胶加入量的增加,1 450和1 550℃保温2 h烧后试样的体积密度、烧后线收缩率、常温耐压强度呈先增大后减小趋势,加入2%(w)的镁橄榄石前驱体溶胶时,1 550℃烧后试样的体积密度和耐压强度最大,镁橄榄石颗粒均匀分布在镁砂颗粒表面及颗粒间隙处,两相晶粒边界完整清晰,填充颗粒边界气孔,形成致密的显微结构。可见,加入镁橄榄石前驱体溶胶对电熔镁砂基耐火材料基质起到促烧结作用。     

氮化铝陶瓷低温真空热压烧结研究

以自蔓延高温合成的AIN粉体为原料,Y2O3、Dy2O3、La2O3为添加剂,采用真空热压烧结工艺,实现了含有添加剂的AIN陶瓷体的低温烧结;研究了烧结温度对AIN烧结性能的影响。用XRD、SEM对AIN高压烧结体进行了表征。研究表明：粉体粒径、烧结工艺、烧结助剂对AIN陶瓷低温烧结真空热压烧结性能有很大影响;含烧结助剂的真空热压烧结能够有效降低AIN陶瓷的烧结温度并缩短烧结时间,使烧结体的结构致密。烧结温度1550℃条件下,真空热压烧结90min时,得到的AIN陶瓷的致密度最高。     

烧结温度对氧化锆陶瓷磨球性能的影响

利用滚制成型法制备了氧化锆陶瓷磨球,研究了烧结温度对陶瓷球体积密度和耐磨性的影响.结果表明,滚制法成型的陶瓷球坯体在1550℃、保温2 h的烧结条件下得到最佳效果,其体积密度达到5.91 g/cm3,自磨损率为2.6 ×10-6/h.     

固相反应法制备YAG透明陶瓷

研究了固相反应法制备钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)透明陶瓷的工艺。采用高纯Y2O3和Al2O3超徽粉为原料，在1300℃煅烧2h，制备出YAG粉末。YAG相生成温度比常规温度大约低200℃。加入0．5％(质量分数)正硅酸乙醑烧结助剂后，YAG坯体在1700℃真空烧结5h，得到了高透光的YAG陶瓷，其在可见光区最大透光率为63％，在红外光区的透光率接近70％。YAG陶瓷具有均匀的微观结构，晶粒尺寸大约为10～30μm。     

BaCu（B2O5）助烧剂对CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2微波介质陶瓷介电性能的影响

16CaO-9Li2O-12Sm2O3-63TiO2(CLST)陶瓷的烧结温度接近1 300℃,添加BaCu(B2O5)(BCB)陶瓷粉体使CLST陶瓷的烧结温度降至1050℃.随着烧结温度的升高,样品的体积密度先升高而后趋于稳定,添加质量分数为4?B的CLST陶瓷在1 050℃烧结后得到96%的相对密度.相对介电常数(εr)随着BCB添加量的增大先增大后略有减小.由于液相的存在,介电损耗(tanoδ随着BCB添加量的增大而增大.谐振频率温度系数(tf)与纯CLST陶瓷相比更加近零.添加质量分数为4?B的CLST陶瓷在1 050℃烧结2h后得到良好的介电性能:εr=81,tanδ=0.021,tf=0.5×10-6/℃(1MHz).     

轻烧氧化镁活性对镁砂烧结性能及显微结构的影响

为利用轻烧氧化镁制备高性能烧结镁砂,以大石桥产破碎至≤0.074 mm的菱镁矿粉为原料,分别于700、800、900和1 000℃保温30 min煅烧获得4种不同活性的轻烧氧化镁,再将不同活性的轻烧氧化镁分别于1 550、1 600、1 650和1 700℃保温3 h进行二步煅烧制备了烧结镁砂,探讨了轻烧氧化镁活性对镁砂烧结性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:高活性轻烧氧化镁具有更高的缺陷能,从而具有更大的烧结驱动力,可以促进Mg O晶体的发育,提高镁砂的烧结性能,但过高的活性会导致镁砂的致密度降低;利用900℃煅烧的轻烧氧化镁经1 700℃保温3 h二步煅烧制备的烧结镁砂的体积密度可以达到3.41 g·cm-3,并且晶粒发育良好,排布均匀、紧密。     

连铸中间包用环保型镁质干式料的开发

分别以98电熔镁砂和95烧结镁砂为原料,按骨料与基质料的质量比70:30配料,并外加不同量环保型无机结合剂Na2SiO3.9H2O制成试样,200℃3 h烘干后,分别于1 100℃3 h和1 550℃3 h进行热处理。通过常温性能检测、显微结构观察,研究了镁砂原料的种类及结合剂Na2SiO3.9H2O的添加量(质量分数分别为4%、5%、6%、7%)对镁质干式料性能的影响,并采用静态坩埚法评价了试样的抗渣性能。结果表明:(1)以电熔镁砂为原料的试样,其常温物理性能优于烧结镁砂的;(2)结合剂Na2SiO3.9H2O的适宜添加量为5%;(3)Na2SiO3.9H2O结合的试样其抗渣性能优于酚醛树脂结合的;(4)渣蚀过程以渗透为主,在渗透的过程中,方镁石与熔渣反应,使熔渣的黏度增大,减缓了其进一步渗透。     

高压烧结高纯微晶氧化铝陶瓷

以商业生产的高纯纳米α-Al2O3粉(99.9%,质量分数)、分析纯Mg(NO3)2为原料,以两面顶压机高压烧结,制备了纯Al2O3陶瓷及微量MgO掺杂的Al2O3陶瓷,并进行了密度测试与显微结构分析.与常压烧结相比,高压烧结可显著降低高纯Al2O3陶瓷的烧结温度,提高传质速率,大幅度缩短烧结时间,达到快速、低温烧结的效果.与常压烧结明显不同,在高压烧结时,MgO对高纯AlO3陶瓷的烧结致密化几乎没有影响.在4.5GPa,100 ℃高压烧结30 min,制备的纯Al2O3陶瓷的相对密度为97.65%,微量MgO掺杂的Al2O3陶瓷的相对密度达97.93%、平均晶粒尺寸约为4 μm.     

Y2O3和CeO2对镁砂烧结性能及显微结构的影响

以菱镁石于950℃制得的轻烧MgO粉(≤0.088 mm)为主要原料,分别加入质量分数为1%、2%、3%、4%的Y2O3和CeO2混匀,压制成型后于1 600℃煅烧3 h,冷却后测其体积密度和线收缩率,并利用XRD、SEM、EDS分析试样的物相组成及显微结构,以研究Y2O3和CeO2对镁砂烧结性能和显微结构的影响。结果表明:1)引入Y2O3和CeO2均有利于镁砂的烧结致密化,镁砂试样的体积密度和烧后线收缩率随其加入量的增加而增大;在加入量相同的情况下,加入Y2O3对镁砂的促烧结作用比加入CeO2的更明显。2)引入的Y2O3和CeO2都有部分固溶于方镁石晶体内,使MgO晶格发生畸变,有利于MgO晶粒发育良好,晶粒长大,晶界明显;Y2O3能与镁砂中的CaO、SiO2形成钇硅酸盐相分布在晶粒之间,而部分CeO2以游离形式存在于晶粒之间。3)与引入CeO2的试样相比,引入Y2O3的试样中气孔更加集中,晶界更加清晰,MgO晶粒尺寸较大,这是由于Y2O3和CeO2的性质差异造成稀土离子参与固溶体粒子取代程度不同的缘故。     

先驱体转化法制备莫来石毡/氧化锆多孔复合材料的显微结构与力学性能

以ZrO2前驱体混合液作为浸渍液,莫来石毡为前驱体附着骨架,采用真空压力浸渍工艺制备出莫来石毡/氧化锆多孔复合材料。研究了不同烧结温度(1 300、1 350、1 400和1 450℃)下该多孔复合材料的物相组成、体积密度、开口气孔率、压缩强度及显微结构。结果表明,烧结之后的多孔复合材料发生了四方相氧化锆到单斜相氧化锆的转变,相转变过程直接导致较低烧结温度(1 300和1 350℃)下制备的多孔复合材料体积密度低于烧结前的;而在较高烧结温度下,晶粒间更加紧密联结并生长出大晶粒,材料致密化程度和压缩强度提高,其中,1 450℃烧结制备的多孔复合材料体积密度为2.16g/cm3,开口气孔率约为46.5%,平均压缩强度达到31.6MPa。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

GdAlO3粉体的溶胶凝胶法制备工艺及烧结行为研究

以Gd2O3、Al(NO3)3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备前驱体,经过1000℃,保温2h热处理得到了纯相铝酸钆(GdAlO3)粉体,通过谢乐公式计算,得到各种温度煅烧后粉体的平均晶粒尺寸范围为25~40nm,发现随着煅烧温度的提高,晶粒尺寸逐渐长大;通过研究GdAlO3坯体样品的恒速无压烧结曲线,发现当升温速率为5℃/min时,样品在957℃开始收缩,烧结温度为1600℃时,最大收缩率为16.17%;以烧结曲线为基础,使用基于相对收缩率的Arrhenius关系,计算得到铝酸钆的烧结激活能为22.4kJ/mol,低于氧化铝的烧结激活能,说明其会促进氧化铝的烧结。     

MgAlON及MgAlON结合MgO材料烧结性能研究

以电熔镁砂细粉和颗粒、煅烧α-Al2O3微粉及金属铝粉为原料,在高纯氮气中烧成制备MgAlON及MgAlON结合MgO材料,并研究了化学反应引起的体积膨胀、氧化物挥发和保温温度(1450、1550、1650℃)对MgAlON及MgAlON结合MgO材料烧结的影响。结果表明:(1)在烧成过程中,形成过渡相MgAl2O4是引起MgAlON和MgAlON结合MgO试样体积膨胀的主要原因;(2)在低氧分压和高温条件下,MgAlON和MgAlON结合MgO试样的质量损失主要是由MgO挥发引起的;(3)对于MgAlON试样,高温(≥1550℃)烧成时显著的体积收缩使试样具有较高的密度和高强度;(4)对于MgAlON结合MgO试样,高温(≥1450℃)烧成时显著的体积膨胀和MgO大量挥发导致了试样的低密度和低强度。     

烧结法和烧失法制备镁质多孔原料

为了制备高性能镁质保温隔热材料,以高纯镁砂为主要原料,分别采用添加Al2O3空心球(高纯镁砂与Al2O3空心球的质量比为4∶1)成球-烧结法和Mg O包覆聚苯乙烯球(高纯镁砂与聚苯乙烯球的体积比为1∶1)-烧失法制备了2种镁质球形多孔骨料;还以乙酸镁和自制的碳微球为主要原料,采用碳微球浸渍乙酸镁-烧失法制备了镁质多孔粉体材料。对3种镁质多孔材料的结构和性能进行了分析。结果表明:1)采用添加Al2O3空心球成球-烧结法制备的镁质多孔骨料为多孔球结构,球粒直径为3~5 mm,球粒内部有多个直径为200μm的氧化铝空心球形成的封闭气孔;1 550℃保温3 h后,球形多孔骨料的显气孔率为47.2%,体积密度为1.79g·cm-3,由方镁石和尖晶石组成。2)采用Mg O包覆聚苯乙烯球-烧失法制备的镁质多孔骨料为中空球结构,球粒直径约为2 mm,内孔直径为1 mm,中空球壁厚约为500μm;1 550℃保温3 h后,球形多孔骨料的显气孔率为53.5%,体积密度为1.74 g·cm-3,由方镁石组成。3)采用碳微球浸渍乙酸镁-烧失法制备的多孔材料是由表面多孔的纳米级(80~100 nm)中空氧化镁微球集聚而成的粉体,由方镁石组成。     

镁质挡渣墙的研制、生产与应用

以高纯烧结镁砂和电熔镁砂为主要原料研制出了具有良好物理性能、施工性能、抗爆裂性能和使用性能的挡渣墙用镁质浇注料。探讨了养护温度、养护时间和环境湿度对坯体性能的影响。在某钢厂 4 8t中间包中的实际使用结果表明 ,镁质挡渣墙对钢水中CaO、SiO2 和A2 O3夹杂物具有明显的吸附作用