TG-FTIR联用研究半纤维素的热裂解特性

利用FT-IR、离子色谱、1H-NMR及13C NMR等手段对蔗渣半纤维素的化学结构进行了表征,并利用热重-傅里叶红外光谱（TG-FTIR）联用技术对蔗渣半纤维素在不同的升温速率下的热失重行为进行了研究。结果表明,蔗渣半纤维素主要由大量的阿拉伯糖木聚糖组成,此外还含有葡萄糖、半乳糖及葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸,具有草类原料中典型的半纤维素结构。蔗渣半纤维素的主要热失重区间为200～315 ℃,并在230 ℃左右出现一个肩状峰,在700 ℃时焦炭残留物比例较高,约在20%。采用一级四段模型对半纤维素的热裂解过程进行了模拟,得到各段的活化能分别为118 kJ/mol、50 kJ/mol、144 kJ/mol和34 kJ/mol。蔗渣半纤维素热解气体析出过程复杂,初期先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质,这些大分子物质又裂解为CO2、CO等小分子气体。在线红外分析结果表明,蔗渣半纤维素热解气态产物主要有H2O、CO2、CO和CH4和其它产物。     

手机SIM卡TG-FTIR热解实验研究

利用热重-红外分析仪（TG-FTIR）研究了手机SIM卡在不同升温速率下的热解行为,探讨了升温速率对热解参数及热解产物的影响。采用分布式活化能模型求解了热解活化能,探讨了活化能随转化率的变化规律。研究结果表明：手机SIM卡呈现一段热解,主要热解温区在350～500 ℃,最大失重速率为?62.57%/min,总失重率高达90%。随着升温速率的提高,热解初始温度和热解结束温度均增大,最大热解速率和对应的温度也都增大;热解活化能在170～204 kJ/mol变化,随转化率变化规律呈现先增大后减小再增大后逐渐减小的规律,在转化率0.2时达到最大值;主要热解产物为苯、烷烯烃等可燃成分,而且含有氯、氮等元素;升温速率对热解组分没有影响。     

煤与生物质共热解的TGA-FTIR研究

利用热重分析仪和傅里叶红外光谱仪对煤与木屑混合物在惰性气氛中进行了共热解研究,考察煤阶及煤与生物质掺混比例对热解过程的影响.结果表明,煤与木屑共热解特性并不是单独煤和单独木屑热解特性的简单叠加;高阶煤与生物质共热解更有利于协同反应的发生.通过对红外吸收光谱的分析发现,木屑与不同煤化程度煤共热解析出气体的成分和含量也不同,说明煤阶对煤与生物质共热解的气态产物有明显影响,也从侧面揭示了混合物热解过程中煤与木屑之间发生了相互作用.     

橡塑保温材料热解和燃烧行为的研究

随采用热重-傅立叶变换红外光谱（TGA-FTIR）联用技术研究了氧气气氛下橡塑保温材料的热解和燃烧行为。结果表明,橡塑保温材料TGA曲线有两个失重阶段,第一失重阶段是橡塑保温材料中NBR和PVC官能团的热氧降解,主要生成CO2、H2O、HCl及氰酸等气体逸出;第二阶段是材料中碳链受热燃烧,生成CO2逸出。     

废弃汽车塑料保险杠材料热解特性及动力学研究

通过红外光谱分析及热重分析可知,汽车塑料保险杠的主要成分为聚丙烯和三元乙丙橡胶。应用热重-红外联用技术考察了其热解特性,采用Doyle积分法分析了塑料保险杠在不同升温速率下的热解规律。     

ABS树脂热氧分解历程研究

应用热重分析法研究了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)在空气气氛、2℃/min升温速率条件下的热分解特点,并应用傅里叶变换红外光谱分析了各阶段热解产物的官能团特征.结果表明:ABS树脂在热解初期主要为聚丁二烯单元双键结构的分解;大部分苯基、脂肪烃、腈基在300.0～430.0℃发生复杂的反应,快速分解并生成大量...     

TGA-FTIR联用技术研究生油岩的热解特性

介绍了TGA/FTIR联用技术,利用联用技术对生油岩的热解过程进行研究。热重分析仪是用化学动力学的知识解析生油岩在惰性气氛下的失重曲线,红外光谱仪则对产生的气体进行实时跟踪,定性分析。     

纤维素与多氢原料共热解的协同效应

为探究典型生物质原料纤维素与多氢原料聚乙烯共热解过程中官能团的相互作用及协同效应,本文利用傅里叶变换红外光谱仪、热裂解-气相色谱/质谱联用仪、热重-质谱及流化床对纤维素及其与聚乙烯混合共同热解实验产物进行分析。傅里叶变换红外光谱实验表明,纤维素红外谱图的主要基团为CH₃、CH、CH₂,多氢原料的加入均会提升碳氢基团的相对含量。热重-质谱实验表明纤维素的实验主要产物为C₃H₈,聚乙烯的加入会提升C₂H₄的离子流强度。热裂解-气相色谱/质谱联用实验表明,纤维素的热解产物以左旋葡聚糖为主,聚乙烯的加入使得纤维素中烃类的含量得到较大幅度的提升,HZSM-5的催化使得芳烃类产物的相对含量得到提升。流化床热解验证实验的总体趋势与PY-GC/MS实验一致,在纤维素与聚乙烯共热解的基础上再加入HZSM-5催化,可以得到最佳的实验效果。     

橡塑保温产品热解行为的研究

采用热重—傅立叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术研究了氧气气氛下橡塑保温产品的热解和燃烧行为。结果表明,材料TGA曲线有两个失重阶段,第一失重阶段是材料中NBR和PVC官能团的热氧降解,主要生成CO2、H2O、HCl及氰酸等气体逸出;第二阶段是材料中碳链受热燃烧,生成CO2逸出。     

葡萄树枝烟气气氛下热解气化特性研究

以葡萄树枝为研究对象,采用热重-傅里叶变换红外光谱（TG-FTIR）联用技术,研究了反应气氛和升温速率对其热解特性的影响。结果表明：在烟气气氛（80% N₂、15% CO₂、5% O₂）下,DTG曲线在80、350和800℃温度附近存在3个明显失重峰,而在氮气气氛下仅存在80和350℃左右2个失重峰;升温速率为30℃/min时,氮气气氛下样品失重率达80%左右,而烟气气氛下达到95%。说明烟气气氛可提高葡萄树枝转化率,促进热解气化反应的进行。升温速率对生物质热解气化过程有双重影响,提高升温速率有利于葡萄树枝挥发分析出,促进热解气化反应进行,但容易引起葡萄树枝炭结焦,进而影响热失重的进程。热解析出产物采用FTIR分析,结果表明：不同热解阶段气体析出产物及析出量差别很大,且不同热解产物的析出特性由葡萄树枝样品内部官能团的重组、断裂引起。360℃时热解析出的气相产物种类最多,主要包括CO、CO₂、H₂O和CH₄等小分子气体,以及醛类、烃类、羧酸类等大分子物质。     

利用TG-FTIR研究造纸黑液碱木质素的热解机理

采用热重-傅里叶红外光谱（TG-FTIR）联用的分析方法对造纸黑液碱木质素的热解失重特性和产物生成特性进行了研究。结果表明：碱木质素热解失重过程可分为3个阶段,其中200~500℃是碱木质素主要的热解挥发阶段,反应符合一级反应动力学模型,利用Coats-Redfern动力学模型计算得出不同升温速率下热解主反应的表观活化能为39.3~43.1 kJ/mol。FTIR的实时分析结果表明：碱木质素热解的气态产物主要有H₂O、CO₂、CO、CH₄、甲醇、酚类和N₂O;产物中的CH₄、甲醇、酚类和N₂O主要在300~500℃区间内释放,随着热解温度的升高,这些气态产物在420℃附近集中释放,且产量达到最大。     

西部煤的热解特性及动力学研究

采用热重和红外分析法从升温速率与样品粒径的相关性等方面对平朔煤和神东煤的热解特性进行研究,并从动力学上进行分析.结果表明,随升温速率增大,煤样热解反应的初始温度、终止温度以及最大失重速率对应的温度都逐渐升高,但对粒径较小的煤样来说,这些特性温度增加的幅度较大,而最大失重率没有表现出一定的规律性;煤样粒径对热解也有一些影响,但最大失重速率与样品粒径的关系不大.随升温速率增大,热解活化能和频率因子呈现出先增大后减小的趋势.     

超细硼酸锌对LDPE/IFR体系热稳定性的影响

采用热重-差热联机分析和傅里叶变换红外光谱研究了超细硼酸锌(UZB)对膨胀型阻燃剂阻燃低密度聚乙烯的热降解过程的影响。结果表明:UZB对膨胀阻燃低密度聚乙烯体系具有明显的热稳定作用,可使体系起始热失重温度提高,并且显著增加残炭量。差热分析结果表明,UZB可进一步降低膨胀阻燃低密度聚乙烯体系热分解的放热量,降低热降解速度;红外光谱分析表明,UZB与膨胀型阻燃剂阻燃低密度聚乙烯复合体系热解残余物具有芳烃结构的类石墨炭层及含P-O-P、P-O-C、B-B的复杂炭层结构,对内部基材具有良好的高温保护作用。     

超细鹤岗烟煤热解实验研究及动力学参数分析

采用日本岛津（SHIMADZU）公司生产的DTG-60H型热重-差热分析仪研究了鹤岗烟煤在两个不同升温速率5C／min和10C／min下。对常规粒度与超细粒度4个煤样进行了热解实验．热解实验所用气体为纯N2,气体流量均为80mL／min．煤样的颗粒粒度由英国Malveyn公司的MAM5004型激光粒度分析仪测定．根据实验数据计算了各实验煤样热解动力学参数．结果表明,鹤岗煤粉热解的活性与其粒度的关系为：随着粒度的减小,其热解活性越好,活化能相对较小;并且随着粒度的减小,热解反应时间也减少,煤粉的热解特性随平均粒度减小而改善．     

十溴二苯醚热解动力学及在聚苯乙烯中的热解行为

十溴二苯醚(decaBDE)是多种聚苯乙烯(PS)类塑料阻燃添加剂,其热解动力学对开发新型高效的电子塑料安全处置技术具有十分重要的意义,为此采用普适积分法成功关联了氮气中decaBDE的热解动力学参数。结果表明:固体decaBDE在306℃时熔融为液相并在400~450℃进一步汽化为气相,热重/红外(TG/IR)分析表明,其气相产物组成具有与decaBDE相同的红外特征;decaBDE热解过程可用三维扩散模型关联。进而通过对比分析decaBDE、PS和含decaBDE的阻燃PS样品的TG实验结果,发现阻燃塑料样品在热解时存在decaBDE与PS间的相互作用,表现为热解起始温度的降低和终止温度的升高。TG/IR分析表明:阻燃塑料样品的热解气相产物中不存在游离的HBr,decaBDE热解时产生的活性基团改变了PS的降解反应历程,使其气相产物具有与1,3-二苯基丁烷类似的红外特征。     

废旧汽车顶棚材料热解特性及动力学

利用热最-红外联用技术,研究了氮气气氛下报废汽车顶棚材料在30～900℃的热解行为,分析了其热解过程的热解反应特性以及动力学.汽车顶棚材料的组成为含有较高比重无机填料的聚氨酯泡沫塑料.不同热解温度下挥发份的红外谱图分析表明,热解产物含有烷烃、烯烃、醇、胺等.三个热解阶段发生的热解反应分别是聚氨酯中氨基甲酸酯基的热分解、...     

酵母菌为原料制备生物柴油工艺研究

以酵母菌为原料,KOH为催化剂,通过单因素实验,对影响传统两步法制备生物柴油的工艺条件,包括催化剂用量、衍生试剂用量、酯化时间进行考察。利用气相色谱-质谱联用分析平台对制得的生物柴油进行定性定量分析。结果表明,最佳工艺条件为:50 mg酵母菌干粉,KOH含量0.05 mol/L,甲醇用量400μL、酯化时间为3 h。生物柴油主要成分包括肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、十六烯酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯。     

酚醛泡沫在空气中的热解特性研究

运用热重-差热-红外-质谱联用(TG-DSC-IR-MS)技术研究了酚醛泡沫(PF)在空气气氛下的热解特性。结果表明:PF在空气气氛中的热解主要分为两个阶段。第一阶段失重率较小,主要为H_2O、HCHO等小分子气体的物理性逸出;在第二阶段,PF首先与空气中的氧反应,逐渐生成炭化层,并出现小幅增重,同时生成H_2O、CO_2、CO、C_2H_4、C、HCHO以及C_2H_5OH等物质,之后PF发生较为剧烈的热分解,大量生成CO_2、CO、C_2H_4等物质(PF的失重主要集中在这一阶段,并且失重速率在506.3℃达到最快)。另外,运用Ozawa-Flynn-Wall法得到分解活化能与转化率的关系曲线,并由之计算出PF在空气气氛中的平均分解活化能为8.56 k J/mol。     

基于TGA-FTIR和无模式函数积分法的稻壳热解机理研究

利用热重红外联用技术(TGA-FTIR)和无模式函数积分法,研究了不同升温速率(5、10、20、30 ℃/min)下,稻壳的热解特性和热解动力学,深入探讨其热解机理。TG和DTG研究表明,稻壳的热解过程分为干燥、快速热解和炭化3个阶段,随着升温速率的增加,TG和DTG曲线向高温一侧移动。稻壳热解气体成分含量最多的是CO₂,醛、酮、酸类以及烷烃、醇类和酚类等有机物。通过无模式函数积分法:FWO法和KAS法,计算得到的活化能随着转化率(α)增加数值波动明显,证明稻壳热解过程发生复杂的重叠、平行和连续的化学反应。0.1≤α<0.35,半纤维素的支链首先降解,然后是主链降解。0.35≤α≤0.7,纤维素首先转化为中间产物活性纤维素,然后活性纤维素再次降解。0.7<α≤ 0.8,主要是木质素降解,生物质中可降解的挥发分减少以及低反应活性的焦炭的不断生成是造成此阶段活化能快速增加的主要原因。总之,生物质三组分化学成分和结构差异造成不同转化率下活化能的差异。