白云石基脱硫剂的热力学研究

针对钢铁行业中采用镁基脱硫剂的不足,提出白云石基脱硫剂的概念,对这种脱硫剂进行热力学方面的研究.研究表明:采用金属热还原煅白生成镁来脱硫,在热力学上难以实现,需要高于1 443℃的温度,但不同温度下在脱硫剂中加入一定量的铝和四氧化三铁能够使整个脱硫体系的温度上升,在热力学上有利于金属热还原反应的进行;在1 350℃时白...     

用于烟气脱硫的CuO/Al2O3吸附剂研究

用CuO/Al2O3脱硫吸附剂对燃煤电厂进行烟气干法脱硫是一种先进的脱硫技术.考察了脱硫剂CuO在载体的分散状态、焙烧温度对Al2O3吸附剂载体结构的影响、脱硫剂制备时要考虑的问题、脱硫反应的温度等因素对吸附剂脱硫效果的影响.实验证明:CuO在Al2O3载体上是单层分散的;焙烧温度过高会使载体烧结、脱硫活性下降,脱硫吸附剂必须用还原气体进行再生;要用Cu(NO3)2溶液做浸渍液,用等体积浸渍法制备脱硫剂;在400～430℃之间进行脱硫反应是最合适的.在合理的条件下,得到了良好的脱硫效果.     

乙二胺四乙酸配位螯合法制备钴铝尖晶石蓝色颜料

提出一种可以在较低温度下焙烧制备出钴铝尖晶石蓝色颜料的方法.以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为配位螯合剂,通过EDTA配位螯合钴、铝得到有机配合物前驱体,经过焙烧制备钴蓝颜料.通过X射线衍射和国际照明委员会的色度图谱分别对所制备样品的物相和呈色进行研究表征.主要考察了钴铝比、反应体系pH值、焙烧温度等工艺条件对铝酸钴尖晶石相的完整性和颜料呈色的影响.研究结果表明,焙烧温度对颜料的物相完整性和呈色的影响最大,钴铝比和反应过程中的pH值对颜料的物相完整性和呈色的影响其次;当钴铝比比值大于或等于1∶2.5时,前驱体经700℃和900℃热处理制备出的尖晶石相颜料分别呈灰蓝色和钴蓝色;钴铝比比值低于1∶2.5时,在上述同样温度下制备出的尖晶石相颜料呈灰蓝色;pH值低于9时,不能形成紫红色的透明前驱体溶液.制备钴铝尖晶石蓝色颜料的最佳工艺参数是钴铝比为1∶2.5,pH值为9～10,900℃温度下保温时间为2h.     

高岭土微球原位晶化L沸石的改性

对高岭土微球上合成的L沸石进行改性,降低其氧化钾含量,提高其硅铝比.对离子交换时的硫酸铵量、温度、时间进行了优化,考察了焙烧方式对硅铝比和结晶度的影响,并将离子交换、柠檬酸处理和水蒸气焙烧相结合以提高沸石的硅铝比.结果表明,离子交换时最佳的反应条件为沸石:水:硫酸铵比例为1g:10mL:1g,反应温度80℃,反应时间2h.离子变换结合水蒸气焙烧能有效提高沸石的硅铝比,但产物的结晶度有所降低,焙烧时进行程序井温对结晶度的保持没有效果.离子交换、柠檬酸处理结合水热焙烧能在保持晶体结构完整的同时显著提高沸石的硅铝比,柠檬酸浓度为0.10 mol/L时,三交三柠三焙(E)样品结晶度为82%,硅铝比达到了13.60.     

β/Al-MCM-41分子筛的合成及催化酯化反应的性能

采用分步晶化法合成出分子筛β/Al-MCM-41,考察了硅铝比、水硅比(均为物质的量的比)、pH值、晶化温度、晶化时间、焙烧温度、焙烧时间等合成条件对分子筛结构与性能的影响,对比分子筛结构与油酸转化率,得到催化酯化反应的分子筛的较佳合成条件:硅铝比30∶1,水硅比150∶1,pH值8.5,晶化温度110℃、晶化时间24h,焙烧温度550℃,焙烧时间8h。将该条件下得到的分子筛用于催化油酸与甲醇的酯化反应,考察了醇油比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对油酸转化率的影响,得到了较佳的反应条件:醇油比10∶1,催化剂用量为反应物质量的5%,反应温度120℃,反应时间8h,此时油酸的转化率能达到74.77%,催化活性较高。     

稀土改性烟气脱硫剂脱硫作用的研究

经过理论分析和实验验证,研究开发了一种新型高效、预计将具有很大发展潜力的稀土改性烟气脱硫剂。实验证明:该脱硫剂中稀土氧化物掺杂不超过20%时均具有一定的脱硫效率,其中稀土氧化物含量为15%时脱硫效率较高(98%);同时实验考察了脱硫剂在不同温度下对模拟烟道气中SO2的脱除效果,结果发现在100～200℃温度范围内,稀土型烟气脱硫剂均具有很好的脱硫作用;此外,还实验考察了这类脱硫剂再生的条件和再生后脱硫的活性,表明在720℃左右的温度下焙烧再生后,其脱硫能力和新鲜脱硫剂相差不大。     

CuO-NiO/Al_20_2催化剂上N-甲基哌嗪合成研究

以共沉淀法制备铜、铝系复合氧化物作为催化剂,二乙醇胺和甲胺为原料,合成了N-甲基哌嗪.利用高压反应釜对其进行活性评价,发现CuO-NiO/Al2O3活性最高.并对铜、铝、镍摩尔比、沉淀剂种类、沉淀方式,焙烧温度等条件进行了优化.结果表明:催化剂中理想的Cu、Al、Ni摩尔比为1:1:3.2,沉淀剂为氢氧化钠,沉淀方式为并流,焙烧温度为500℃.该条件下N-甲基哌嗪的选择性为27.7%,二乙醇胺的转化率达89.8%.另外通过对使用前后催化剂进行表征分析发现催化剂失活原因为表面高聚物的附着和对孔道的堵塞.     

循环流化床电石渣脱硫性能研究

对采用电石渣进行循环流化床烟气脱硫做了实验研究.利用热重分析仪,探讨了脱硫温度和不同煅烧温度对电石渣脱硫速率的影响,确定了电石渣脱硫的最佳反应温度.在自制的循环流化床烟气脱硫装置上,进行了用电石渣作为脱硫剂的试验.研究结果表明,Ca/S摩尔比为2,床温为850℃时,脱硫效率可达到90%左右.     

热重分析技术研究钙基脱硫剂焙烧特性

在流化床煤气炉中,一种有效的炉内脱硫方法是加入石灰石（ＣａＣＯ３）或白云石（ＣａＣＯ３．ＭｇＣＯ３）等钙基脱硫剂,以硫化钙（ＣａＳ）的形式从系统中脱去硫。在流化床煤气炉的高温（８５０℃￣９５０℃）环境下,钙基脱硫剂将进行焙烧反应,它们的焙烧特性影响接下去的硫化（脱硫）反应,因此也就影响总的捕硫率。本研究利用热重分析仪（ＴＧＡ）分析研究了脱硫剂颗粒尺寸、焙烧温度和二氧化碳（ＣＯ２）分压力对４种南澳石     

循环流化床电石渣脱硫性能研究

对采用电石渣进行循环流化床烟气脱硫做了实验研究.利用热重分析仪,探讨了脱硫温度和不同煅烧温度对电石渣脱硫速率的影响,确定了电石渣脱硫的最佳反应温度.在自制的循环流化床烟气脱硫装置上,进行了用电石渣作为脱硫剂的试验.研究结果表明,Ca/S摩尔比为2,床温为850℃时,脱硫效率可达到90%左右.     

活性炭基Cu⁃Cr吸附剂的制备及脱COS性能的研究

采用等体积浸渍法制备了Cu?Cr改性活性炭吸附剂,以模拟焦炉气为原料,考察了不同过渡金属活性组分及其负载量、不同助剂及其负载量、焙烧温度对吸附剂脱除COS性能的影响,并采用XRD、BET、SEM等手段对Cu?Cr改性的吸附剂进行表征。结果表明,Cu和Cr共同改性的活性炭对焦炉煤气中COS的吸附性能最好。Cu?Cr改性活性炭吸附剂较佳制备条件为：Cu负载量为5.0%,Cr负载量为1.5%,焙烧温度为400 ℃。反应温度10 ℃的条件下,改性活性炭吸附剂的穿透硫容为1.47%,且该Cu?Cr改性活性炭吸附剂具有良好的再生利用性能。表征结果显示,CuO和 Cr₂O₃金属氧化物均匀负载于活性炭上,且失活后的吸附剂比表面积和孔容均减小。     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

焙烧温度对CuCl_2-La(NO_3)_3/AC吸附分离乙烯乙烷的影响

考察了焙烧温度对CuCl2-LaNO33/AC吸附分离乙烯/乙烷性能的影响.使用XRD、XPS表征表明,负载的CuCl2经250℃焙烧后被还原成对乙烯具有选择吸附性的CuCl,但是未能很好地分散,而是团聚在活性炭上.350℃焙烧后,CuCl衍射峰消失,说明高温有助于CuCl在活性炭表面的分散,此时Cu(I)分散度大,利用率高,乙烯的吸附量和分离因数均较大,因此,350℃是适宜的焙烧温度.450℃焙烧后,大量CuCl被活性炭还原为金属Cu,由于金属Cu不具有乙烯选择吸附性,因此吸附性能变差.     

镁铝氧化物催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究

采用共沉淀法制备了一系列复合金属氧化物催化剂,并考察了其对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,结果表明,MgO-Al2O3催化活性最高,PC收率为79.2%.优化了MgO-Al2O3的制备条件:以硝酸镁和硝酸铝为前驱体,Mg/Al摩尔比3:1,沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比3:1,焙烧温度400℃,老化温度为70℃.此条件制备的MgO-Al2O3催化剂上,PC收率为81.0%.CO2-TPD和BET分析表明催化剂的比表面积是影响其活性的主要因素,XRD和TG-DTA分析表明400℃时制备MgO-Al2O3的前驱体可完全分解.     

Performance and dynamics of nano-size ZnO doped with metallic elements for desulfurization at room temperature

The desulfurizer research is focused on transition-metal oxide.The paper had discussed in depth the desulfurization activity of nano-size ZnO doped with metallic elements.In order to improve the desulfurization activity of nano-desulfurizer,we prepared the nano-size ZnO desulfurizer doped with iron,nickel and copper ionic respectively,using homogeneous precipitation.At the same time,the effects of different doped elements on the desulfurization activity of nano-size ZnO were compared by removing the pollutant of H2S.The experimental results showed that the desulfurization activity of metallic elements-doped nano-size ZnO increased significantly.When the molar ratio of Fe/Zn is 5:100(FZ5.0) and Cu/Zn is 2:100(CuZ2.0),their sulfur contents are 5.3% and 5.6% respectively.These desulfurizers can reach better desulfurization activity than that doped with nickel.Further research showed that,for CuZ2.0,the primary desulfurization activity is better than that of FZ5.0,but the regeneration temperature is as high as 570 ℃,and after three times regeneration/sulfuration cycle tests,the desulfurization activity decreases obviously.However,FZ5.0 can be recycled 5 times continuously at 370℃ with a stable desulfurization activity.In view of the better regeneration/sulfuration performance of FZ5.0,the dynamics of the removing H2S process by FZ5.0 were further studied.The result showed that the reaction order of removing H2S by FZ5.0 is 0.96385 at 25 ℃.     

粉煤灰分子筛的制备与性能研究

本实验采用碱熔融水热法,以预处理过的粉煤灰为主要原料,以固体NaOH为助溶剂制备性能稳定的沸石分子筛．研究了NaOH与粉煤灰比、煅烧温度、晶化时间、晶化温度等实验因素对合成沸石结构和性能的影响,利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、比表面积（BET）、分光光度计,分别对晶型、表面形貌和吸光度进行了表征．实验结果表明：当NaOH与粉煤灰比为1．3、煅烧温度为600℃、晶化时间为10h、晶化温度为100℃条件下合成的沸石分子筛是Na—A型,BET测定其比表面积是97．053m2,g,2h内亚甲基蓝的去除率可达97％,具有良好的吸附性能．     

低品位高岭土制备莫来石的研究

以苏州低品位高岭土为原料,分别研究了直接煅烧和添加氢氧化铝煅烧制备3∶2型莫来石。通过XRF、DTA、XRD、IR等测试手段,研究了样品分别经1 000~1 500℃煅烧1 h后的相转变过程。结果表明:高岭土直接煅烧在1 500℃可生成不含方石英的3∶2型莫来石产品。添加Al(OH)3可以降低3∶2型莫来石的合成温度至1 300℃,但结晶度较低,提高煅烧温度虽然可提高结晶度,但刚玉相的出现降低了莫来石的氧化铝含量。     

复合固体超强酸催化剂SO_4~（2-）/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m（Al2O3）/m（ZrO2）为3.5、m（WO3）/m（ZrO2）为1、浸渍液（NH4）2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石（YAG）产物。采用FTIR和TG／DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征。结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体。     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.