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以1,4,9,12-四氧杂二螺[4.2.4.2]十四烷为原料,采用酸性条件下水解缩酮选择性地脱除单侧羰基保护的方法合成了1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮.通过对盐酸、硫酸、甲酸、醋酸等催化性能的比较,对选择性的机理和影响因素进行了探讨,确定醋酸作为催化剂.优化了反应工艺条件,并对产品进行了IR、1HNMR的确认.结果表明,以冰醋酸作催化剂,反应溶剂V(冰醋酸):V(H2O)=5:1,反应浓度为0.05 g(mL(1,反应温度为65℃时,与原方法相比,反应时间由15 h缩短为约11 min, 产物的色谱收率由65%提高到80%. 相似文献
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以离子液体[Bmim]BF4为溶剂和催化剂,对液晶材料中间体双新戊二醇缩1,4-环己二酮(双缩酮)的合成进行了研究。结果表明,1,4-环己二酮与新戊二醇在室温下搅拌反应2 h,产物双新戊二醇缩1,4-环己二酮收率达到95.5%,产物纯度达到99%(GC)以上。 相似文献
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以N-Boc-4-哌啶酮为原料,经亲核加成、氢化还原、氯乙酰化、环化及还原等反应合成目标产物9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷,并对其中影响收率的关键步骤进行优化,得到了反应条件温和、操作简便、收率高的合成路线,总收率达50%。 相似文献
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以环己酮和1,3-丙二硫醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物1,5-二硫杂螺[5,5]十一烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行表征。结果表明,n(环己酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.0∶1.2,催化剂用量约为环己酮质量的4%,反应3 h,目标产物的收率为86.5%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。 相似文献
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以7-羟基香豆素和3-氯-3-甲基-1-丁炔为原料,分别采用不同的微波合成条件,经两步合成2,2-二甲基-1,5-二氧杂菲-6-酮。实验结果表明,与传统合成方法相比,微波合成不仅大大减少了反应的时间,还降低了原料的消耗,是合成Seselin的较优方法。 相似文献
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用阳离子交换树脂催化酯化合成乙酸异丙酯动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在间歇反应釜中,采用强酸型阳离子交换树脂(Amberlyst 15-Wet)作催化剂,在液-固两相体系中对乙酸异丙酯合成反应过程进行了研究,系统地考察了搅拌速度、催化剂粒径、温度、催化剂浓度、酸醇比对酯化反应速率的影响。同时通过拟均相动力学模型对反应过程进行了模拟,计算得到了相关的动力学参数。计算结果与与实验值吻合良好,能较好地描述乙酸和异丙醇合成乙酸异丙酯的酯化反应过程。 相似文献
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C5/C9共聚石油树脂的合成研究 总被引:6,自引:0,他引:6
介绍了以C5/C9为主要原料共聚合成石油树脂的方法,研讨了各工艺参数对石油树指的色泽、软化点及收率的影响,确定了最佳聚合工艺条件。 相似文献
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用粗C9合成深色C9石油树脂 总被引:3,自引:0,他引:3
粗C9馏份在2.0%的三氯化铝催化下于40℃聚合反应3h,得到软化点为146℃,得率为62.6%,色泽为17的深色C9石油树脂。 相似文献
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以多元酸和多元醇为反应单体,采用熔融缩聚的方法合成了高固体分聚酯树脂。对合成产物进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)等表征。研究了反应单体、n醇/n酸、反应温度、反应时间、加料方法对合成产物性能的影响。 相似文献