3,3,3-三氟丙烯的制备与应用

介绍了3,3,3-三氟丙烯的基本特性,并详细介绍了其制备方法和应用.     

1,1，1，3-四氯丙烷氟化合成3，3，3-三氟丙烯研究进展

介绍了利用1,1,1,3-四氯丙烷（TCP）氟化合成3,3,3-三氟丙烯的研究进展,比较了气相氟化法、液相氟化法和气固氟化法的研究概况和不同方法的优缺点。气相工艺具有TCP的转化率高、TFP收率高、反应速率快、工艺流程短、三废产生量少、易处理等优点,是一种适宜于产业化生产的路线。气相氟化催化剂是气相氟化TCP合成TFP的关键,通过添加助催化剂对铬铝催化剂进行改性,有望获得性能优良的催化剂。     

3，3，3-三氟丙烯生产技术研究进展

3，3，3-三氟丙烯（CF3-CH=CH2，简称TFP）是合成氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）、氟硅油、氟硅涂料等高性能高分子材料的基本原料，其中氟硅橡胶堪称当今世界综合性能最好的合成橡胶之一，现已广泛应用于宇航、飞机、汽车、人工器官等现代工业及国防、交通运输、医学等领域。综述了3，3，3-三氟丙烯（简称TFP）的基本特性、主要用途和分别以三氯丙烯、四氯丙烷、五氟丙烷及四氯化碳等为原料的工艺合成方法，并简要说明了各方法的优缺点。     

3，3，3-三氟丙烯制备方法综述

本文对3，3，3-三氟丙烯的制备方法以及各种制备方法中所用到的催化剂进行了较为详尽的总结。     

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯,通过试验得到了较佳的反应条件。     

气相氟化法合成3，3，3-三氟丙烯

在固定床反应器中,以1,1,1,3-四氯丙烷（TCP）为原料,氟化氢为氟化剂,采用自制的改性氧氟铬催化剂,合成了3,3,3-三氟丙烯（TFP）,考察了反应条件对气相氟化合成TFP的影响。结果表明,催化剂具有良好的催化性能。适用于TFP的气相氟化合成工艺;适宜的操作条件为：温度230℃,HF与TCP摩尔比为20：1、空速1000h^-1。在此条件下。TCP的转化率可达到100％。TFP的收率可达到95％以上。     

气相氟化催化合成3,3,3-三氟丙烯的工艺研究

采用Cr基催化剂,对气相氟化1,1,1,3-四氯丙烷(TCP)合成3,3,3-三氟丙烯(TFP)进行了研究。包括反应温度、物料配比、空速,以及催化剂的寿命实验和再生实验。结果显示,最佳反应条件为260℃,1 500 h-1,HF∶TCP=15∶1,在此条件下连续反应200 h,TCP的转化率和TFP的选择性仍大于90%。     

1,1,1,3,3-五氟丙烯的制备与应用

综述了1,1,1,3,3-五氟丙烯的不同制备方法及其应用情况。     

六氟丙烯的蒸汽压

六氟丙烯的蒸汽压李昌圣冯耀声吴兆立（浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词蒸汽压六氟丙烯１前言六氟丙烯是氟利昂２２裂解制四氟乙烯过程中的主要副产物，而且四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物（ＴｅｆｌｏｎＦＥＰ）和聚四氟乙烯一样是性能优良的工程塑料，具有卓越...     

环保型替代物：1-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用

综述了1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFO-1233zd）的合成路线和应用。在合成路线方面,以1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）为原料经气相氟-氯交换合成HCFO-1233zd(E)的路线具有原料易得、转化率高、选择性高等优点,具有工业化价值;以HCFO-1233zd(E)为原料经气相异构化合成HCFO-1233zd(Z)的路线具有催化剂使用寿命长、选择性高等优点,易于实现工业化。在应用方面,HCFO-1233zd(E)主要用作发泡剂和传热流体,HCFO-1233zd(Z)主要用作清洗剂。提出了今后HCFO-1233zd领域的研究重点在于高活性非铬催化剂的开发和HCFO-1233zd新应用技术的开发。     

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体,同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物,对其合成方法进行了研究：以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成,该合成方法操作简便,收率高达86．5％。     

1,2,3,3,3-五氟丙烯的合成

介绍了1,2,3,3,3-五氟丙烯的性质和应用,综述了1,2,3,3,3-五氟丙烯的合成方法,分析了各合成工艺的优缺点,认为以HFP或卤代甲烷和卤代乙烯为原料合成1,2,3,3,3-五氟丙烯具有工业化前景,并指出加快1,2,3,3,3-五氟丙烯的应用研究对丰富我国ODS替代品的种类有重要意义。     

六氟丙烯的生产与工艺

1前言六氟丙烯（HFP）是有机氟工业基础原料之一,它的重要性仅次于四氟乙烯（TFE）,是诸多含氟共聚物的共聚单体,也是多种含氟化合物的中间体。据初步统计,世界HFP年产量为数千吨,仅次于TFE和偏氟乙烯（VDF）。HFP的主要用途如下：有机氟工业发展初期,HFP是从二氟一氯甲烷（CHCIF_2,R_22,CDM）热解制HFP时作为副产物而少量获得,随着有机氟工业的发展,HFP需要量与日俱增。国外从50年代初就开始研究其工业化制法,美国杜邦公司首先开发了从四氟乙烯热解制HFP的工艺路线,通过不断完善其工艺技术,形成了经济规模的…     

3，5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3，5-双三氟甲基苯甲酸[CAS：725-89-3]的合成是先通过1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲，与1，3-双三氟甲基苯生成3，5-双三氟甲基溴苯，收率98％，选择性99％。然后由3，5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3，5-双三氟甲基苯甲酸，收率72％以上。本文讨论了不同反应摩尔比，反应温度等条件，并得到最优化条件。     

1,1,1,3-四氟丙烯的合成研究进展

综述了1,1,1,3-四氟丙烯（HFO-1234ze）的合成研究进展,探讨了各工艺路线的优缺点,建议开发以1,1,1,3,3-五氯丙烷（简称HCC-240fa）为原料气相催化氟化合成HFO-1234ze的工艺路线。     

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。     

3-卤-2-卤甲基-1-丙烯合成方法改进

以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯.卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200 ℃(原分解温度为260 ℃),总产率可达45%-72%.在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%.所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认.