激光荧光法测定环境、生物样品中的微量铀

本文采用激光荧光法,在6M 硫酸介质中测定了天然水、土壤和生物样品中微量铀,实验证明本法具有较高灵敏度、操作简单、快速,样品一般不需经浓集和分离,该法检出下限为0.05ppb,样品测定精密度±15%。     

激光荧光法测定尿和环境样品中的微量铀

本文描述了用 UA-3铀分析仪——激光荧光法测定尿和各类环境样品中的微量铀。实验证明,样品经处理后,能很好地适于用 UA-3对铀的测量。并对多种样品中的铀进行了测定与比对。     

激光荧光法测定矿物中的铀

本文描述了用于测定微量铀的激光荧光计的结构及性能。研究了各种阳离子Fe~(3+),Co~(2+),Ni~(2+),Mn~(2+),Cr~(6+),Cu~(2+),Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+),Na~(1+)及K~+的熄灭作用,包括利用铀的内标对这些干扰离子进行补偿。介绍了一种已改进的直接测定矿物中总铀的方法,以及应用此方法测定一些参考矿物中的微量铀。将其结果与普通荧光计所测得的结果作了比较。     

激光-液体荧光法直接测定锆-铌合金中微量铀

建立了一个不经分离基体直接测定锆-铌合金中微量铀的激光-液体荧光法。在掩蔽剂柠檬酸钠存在下,以焦磷酸钠作为铀的荧光增强剂,用氮分子激光激发铀络合物的荧光,检测限可达2×10~(-3)ppm,当铀含量为0.010 ppm时,测定精度±4%。     

矿物和岩石中铀的测定

本文叙述利用分光光度法和荧光法测定矿物和岩石中铀的一种方法。在试样用盐酸处理后,铀从IBMK,四氢呋喃和12M盐酸(1:8:1,V/V)所组成的有机溶剂体系中,吸附在强碱性阴离子交换树脂DoweX1X8上与基质元素分离。在首先用有机溶剂体系然后用6M盐酸洗涤除去铁、钼和共吸附的元素后,用1M盐酸洗提铀。用偶氮胂Ⅲ分光光度法或荧光法测定洗出液中的铀。分析许多铀含量在10~(-1)—10~4ppm范围的地球化学参考样品,检验了此法用于测定微量和较大量铀的适用性。实际上,都得到了吻合的结果。     

TBP萃取荧光法测定空气中微量铀的研究

本文叙述了作为标准分析方法TBP萃取荧光法测定空气中微量铀的方法。从样品采集、处理、溶剂萃取和熔珠制作做了研究和评述,并给出了合适的实验条件。对空气样品中与铀并存的杂质元素对铀荧光的影响作了实验,给出了杂质元素最大的容许量。用本法对空气标样同激光荧光法进行了比对。     

矿石中微量铀的比色测定

本方法是利用锌粒将铀(VI)还原为铀(IV),在强酸性溶液中与偶氮胂Ⅲ生成绿色络合物,借此比色测定矿石中的微量铀。对有关比色条件进行了验证。选择了适宜的酸度和颜色稳定条件。试验了数十种离子对铀(IV)偶氮胂Ⅲ颜色的影响,并研究了用锌粒还原铀(VI)过程中它们的行为和其后对颜色的影响。提出了消除某些离子干扰测定的方法。应用本方法进行矿石中微量铀的测定,结果令人满意。和伏尔科夫法比较,有显著的优点。     

铀-苦杏仁酸-乙基紫多元配合物分光光度法测定微量铀

用偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ试剂测定铀,或灵敏度低,或需萃取,操作麻烦。用三苯甲烷类染料测定铀已有研究,以苦杏仁酸做配位体,以三苯甲烷类染料做显色剂测定硼和锑有过报道。我们在此基础上研究了铀-苦杏仁酸-乙基紫体系,铀-苦杏仁酸-乙基紫可形成离子缔合物,在非离子表面活性剂存在下,溶于胶束中,因此可在水相直接测定微量铀,其摩尔吸光系数ε=1.4×10~5cm~(-1)·1·mol~(-1),铀含量在0.1-0.75μg/ml范围内与吸光度呈线性关系。我们还研究了干扰离子的影响,并测定了合成样品中微量铀,结果满意。     

测定水中微量铀的高灵敏显色体系的研究

本文介绍了一种用于测定水中微量铀的高灵敏显色体系。水样中加入菸酸、乙基紫和硫酸后,用混合溶剂环己烷+甲基异丁基甲酮(MIBK)(1:1)萃取,分光光度法测定。该方法的表观摩尔吸光系数为1.62×10~(-6)L·mol~(-1)·cm~(-1),回收率为97.8—106.0％,探测下限为2×10~(-9)g/mL,避免了使用有害的溶剂苯;Ca~(2+)、W~(6+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)等离子对铀的测定干扰较严重。     

激光荧光法测定天然水中痕量铀

由于铀对人体既有放射性损伤又有化学毒性,因而人们对环境中铀的监测日益重视。此外,在地球化学、铀资源普查、矿藏成因和海洋学的研究,以及判断海域污染情况等方面也都要测定水体中的铀含量。 七十年代后期,采用激光引发荧光作为痕量铀的测定技术获得成功,人们才找到了迄今为止测定天然水和其它环境物质中铀的最灵敏最简便的方法。本文主要介绍用国产激光荣光分析仪测定天然水中的痕量铀。     

光纤激光荧光法测定硝酸体系中微量铀

一、引言 微量铀的测量方法已有大量报道,但绝大部分的方法,一般需经化学分离,因此不适用于远距离的在线分析。近年来,随着光纤传感器的出现及激光荧光技术的发展,远距离在线分析Purex流程中铀和钚的方法引起了人们的兴趣。J.R mer等报道了以染料激光器为光源的光纤分光光度法,用以测定Purex流程中U(Ⅳ),U(Ⅵ),Pu(Ⅲ),Pu(Ⅳ)及Pu(Ⅲ)/Pu(Ⅳ)的混合物。R.A.Malstrom等研究了用416nm激光为激发光源的 光纤荧光光度计,并讨论了用于Savannah河后处理厂铀的在线分析问题。 为探索一种比较经济、简单,又能实现铀的远距离在线分析的测量方法,我们研制了一种以小型脉冲氮分子激光器为激发光源的光纤激光荧光法。我们考虑到Purex流程的实际情况,还研究了硝酸体系中各种因素对铀的荧光强度测量的影响。     

铁(Ⅱ)-EDTA体系中铀(Ⅵ)的快速还原及偶氮胂Ⅲ光度法测定矿石中微量铀

本文研究了在铁(Ⅱ)-EDTA体系中快速还原铀(Ⅵ)的条件和测定矿石中微量铀的方法。在含有EDTA的微酸性介质中,铁(Ⅱ)可将铀(Ⅵ)迅速地还原至四价。四价铀离子可在4M盐酸中用偶氮胂Ⅲ显色后测定。铀(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ络合物在660nm呈最大吸收,克分子吸光系数为1.02×10~5,当log(I_0/I)=0.001时,桑德尔(Sandell)灵敏度为0.00233μgU/cm~2,铀浓度为0～2μg/ml,符合朗伯特-比尔定律。钍、铜、钛、锆和大量稀土干扰测定。用742强碱性阴离子交换树脂从硫酸介质中吸附铀,可使微克量铀与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-4)%铀时,标准偏差不大于0.3×10~(-4)%,精密度在±7%以内。     

光纤激光荧光法遥测超微量铀的研究

本文将光导纤维制成光极和激光诱导荧光技术相结合,成功地用于超微量铀的遥控测定。研究了光极结构对铀荧光测量的影响。发现光极中激发光纤和收集光纤的夹角为25°,测量时样品厚度大于40mm时对铀的荧光探测效率最高,信噪比最佳。在1mol/l磷酸体系中测得铀的检出极限为0.4ppb,精度优于±10％。本方法可方便地用于微量铀的在线或远距离分析。     

激光荧光法测定岩石样品中铀的克拉克含量

人们广泛利用铀酰离子溶液的发光特性来测定铀。对各种类型的激发形式及发光强度同溶液组成的关系进行了详尽的研究。根据在激光激励下铀酰荧光和背景荧光(激发光的散射及伴生杂质的荧光)寿命的差别,文献提出了荧光法测定微量铀(铀以同磷酸生成的络合物形式存在),检测限C_(min,0.997)=10~(-9)g/ml。当背景荧光同铀酰离子络合物荧光衰减时间相差非常大时,检测限可以进一步降低。根据铀酰同碱金属硅酸盐(Na_2O·nSiO_2)生成的络合物发光强度测定铀,可以得到最大的衰减时间差,从而大大提高了灵敏度。这种方法能十分可靠地测出天然水中铀的背景值。     

血液中铀的测定与探讨

本工作采用裂变径迹技术测定人体血液中的微量铀,血样品直接从健康者、从事铀研究的工作者和白血病患者的手指中取样(20μl),试图确定人体血液中微量铀的统计分布。实验测得健康者血液中微量铀的平均值为(3.06±0.10)×10~(-10)g/ml;从事铀工作者血液中微量铀的平均值为(4.53×0.12)×10~(-10)/ml;而白血病患者血液中微量铀的平均值为(7.74±0.15)×10~(-10)g/ml,是健康者2.5倍。所提供的方法灵敏度高、采血量少,对铀矿工作者职业保护有实用意义,并为寻找理想的解毒和促排药物提供可靠的依据。     

TRPO萃取荧光法测定尿和水中铀

近年来,国内多采用磷酸三丁脂、乙酸乙酯~([1])和三辛基氧膦(TOPO)萃取法~([2])。及激光荧光法~([3])测定尿和水中铀。文献[4]较全面地介绍了铀的荧光法测定。文献[5]报道了使用三烷基(混合)氧膦(TRPO)代替TOPO萃取和Br-PADAP分光光度法测定矿石、矿渣中的微量铀,取得了与TOPO同样的分离效果。文献[6]较详细地研究了用TRPO从高放废水中萃取U、Np、Pu、Am、Cm、Pm和Tc,探讨了用这种方法处理超铀废水的可能性。TRPO为磷肥厂产品,较TOPO价廉易得。     

用丹宁酸浓集测定微量铀

本文提出了一种用丹宁酸预浓集,然后用熔珠萤光法测定微量铀的方法。定量浓集和测定的浓度下限为4×10~(-7)克铀/升。对于铀浓度为8×10~(-8)克铀/升的试样,浓集率为77％。     

应用铀试剂Ⅲ萃取-比色测定岩石中微量铀

一、引言近年来磷酸三丁酯(TBP)萃取微量铀已广泛地用在铀的分析化学上,以TBP为萃取剂,铀试剂Ⅲ为显色反萃取剂应用到岩石中微量铀的测定具有较大的实际意义。由于TBP在高浓度硝酸盐溶液中萃取铀,一次萃取萃取率即能达到90%左右。若水相中加入适量的EDTA可使铀与其他元素更好地分开。     

二氧化铀中氧/铀比的示波极谱测定

本文拟定了用示波极谱仪测定二氧化铀中氧/铀比的方法。采用1.4M H_3PO_4 1.6MH_2SO_4为底液,测定范围溶解后立刻测定为10—100微克/毫升及氧化后总铀测定为600—1200微克/毫升。样品用磷酸溶解,以硫酸稀释防止产生磷酸铀(Ⅳ)胶状沉淀;取出一份溶液直接极谱测定铀(Ⅵ),再取出另一份溶液用高锰酸钾将四价铀氧化成六价,用亚硫酸钠破坏过量的高锰酸钾,测定总铀量,以差减法求出铀(Ⅳ),实验的结果与库博塔(H.Kubota)计算法和伯德(R.M.Burd)图解法一致。方法的精密度为±2%,微量的铁(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、硼(Ⅳ)、硅(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、钨(Ⅵ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)等杂质元素对铀的测定无影响,方法简便、快速,不需分离,适宜于工厂例行分析。     

TRPO 萃取-固体荧光法测定土壤和空气尘埃中的铀

本文介绍了用 TRPO 萃取-固体荧光法测定土壤和空气尘埃中铀的方法。用混合铵盐和硫酸-硝酸分别预处理土壤和空气尘埃样品,在硝酸体系中用30%TRPO 的 OK 溶液萃取铀,制备 NaF 熔珠,测定铀含量。实验结果表明,本方法对土壤和空气尘埃样品中铀的全程回收率分别为(89.6±11.8)%和(85.5±5.6)%,灵敏度分别为0.03μg/g 和0.2pg/L。