TMCS/HMDSO混合改性剂对常压制备SiO2气凝胶的影响

以TEOS为硅源,TMCS/HMDSO为混合表面改性剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶,并借助BET、SEM、FT-IR等测试手段对样品进行表征。结果表明:TMCS/HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂,当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60%,改性温度为60℃时,制备的SiO2气凝胶具有较佳的综合性能,密度为0.1213g·cm-3,比表面积高达899.8m2·g-1,孔容为2.856cm3·g-1。     

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶。研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响。对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析。结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm。综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异。     

水玻璃法SiO_2气凝胶的制备及其疏水改性

以水玻璃为硅源,水为溶剂,采用冷冻干燥法制备了纳米多孔SiO_2气凝胶材料。采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅胺烷(HMDS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和坍塌。结果表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶的表观密度为0.1682g/cm3,比表面积为363m2/g,HMDS疏水改性SiO_2气凝胶的表观密度为0.2536g/cm3,比表面积为336m2/g。SEM测试结果表明,所得产品具有非晶纳米介孔结构。接触角测定分析表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶与水的接触角为149°,表现出良好的疏水性。     

常压干燥制备疏水性SiO_2气凝胶

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,盐酸和氨水作为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2醇凝胶,再利用三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷(Hexane)对醇凝胶进行表面改性,最后在常压条件下干燥后制备了疏水性SiO2气凝胶。采用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)等测试方法对所得样品的形貌、结构及化学组成等进行了分析。结果表明,所得SiO2气凝胶比表面积可达900m2/g以上,密度200kg/m3,并且具有优异的疏水性。     

超疏水性气凝胶粉体涂层的制备与性能

为提高建筑物表层的抗蚀性,将经三甲基氯硅烷(TMCS)改性过的疏水性SiO2气凝胶粉体溶于丙酮溶剂中,制成表面防护涂层。研究了不同温度对气凝胶疏水性能的影响,以及超疏水性气凝胶粉体涂层制备条件、涂刷于混凝土表层时对水的耐久性能;利用红外光谱和扫描电镜对其化学基团和微观形貌进行分析。实验结果表明,250℃以下时,气凝胶为超疏水性,之后随温度升高大幅度下降直到完全消失;涂刷次数与气凝胶在分散体系中的质量有关;冲刷时,涂层先由超疏水性变为疏水性,之后长时间保持不变,水浸泡不改变涂层的超疏水性。     

纳米孔隔热材料——SiO_2气凝胶的表面改性及其表征

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,以三甲基氯硅烷/环己烷、二甲基二氯硅烷/环己烷体系为化学表面修饰剂,通过衍生法制备了疏水性SiO2气凝胶.利用气质联用对表面改性过程中发生的反应进行了剖析;并利用扫描电镜、红外光谱、比表面测定等测试方法对2种改性方法所获得的SiO2气凝胶的结构、形貌及性能组成进行了比较.研究表明,2种改性方法均可获得连续网络结构、多孔纳米材料.所得SiO2气凝胶的比袁面积分别为652m2/g和656m2/g,主要孔径尺寸为2～10nm.样品表面连有疏水基团,呈现明显的疏水性.     

疏水性二氧化硅气凝胶性能表征

目前SiO2气凝胶是世界上最轻、隔热性最好、孔隙率较高且声传播速率较低的固体材料,由于其特殊的网络结构使其具有很多独特的性能,而制备疏水性气凝胶是解决常压干燥过程中体积收缩和开裂的关键.采用溶胶-凝胶法以三甲基氯硅烷(TMCS)为化学表面修饰剂通过衍生法制备了疏水性二氧化硅气凝胶,并利用X射线衍射光谱、扫描电镜、能量色散谱、透射电镜、红外光谱、差热-热重分析等测试方法对其结构、形貌及化学组成进行了分析.研究表明:该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,且组成其连续网络结构的球状纳米粒子纯度较高、粒径均匀,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质纳米材料.     

常压制备玻璃基疏水SiO2气凝胶

以水玻璃为原料,通过三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)的混合改性剂对制备的水凝胶直接进行表面疏水改性,经乙醇洗涤后可在常压条件下干燥得到疏水SiO2气凝胶,避免了超临界干燥和大量的溶剂交换,大幅度降低了成本,并研究了溶胶pH值对凝胶过程和改性剂组成对气凝胶性质的影响。常压干燥制备的气凝胶密度和比表面积分别在100~160Kg/m3和500~720m2/g范围内。     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO-2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究     

工业水玻璃制备疏水性SiO2气凝胶

以工业水玻璃为硅源,稀H2SO4为催化剂,三甲基氯硅烷(TMCS)为表面改性剂,无水乙醇和正己烷为溶剂,在常温常压下通过"两步法"成功地制备出轻质疏水性SiO2气凝胶。通过BET、FTIR、接触角测试以及SEM、EDS和TG等手段证实,所得SiO2气凝胶的比表面积为512.44~737.19m2/g,平均孔径为15.19~19.09nm,且凝胶表面-OH基团已被-OSiCH3取代,接触角高达137°,呈现出明显的疏水性和良好的热稳定性。     

亚临界干燥制备疏水SiO2气凝胶

以E－40（多聚硅氧烷）为硅源,三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的SiO2气凝胶,通过SEM,孔径分布,比表面积,接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究,结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有典型的纳米网络结构,比表面大具具有疏水性能,亚临界干燥使得制备压力从6．4MPa降低到2．3MPa,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了SiO2气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用。     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。     

亚临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的ＳｉＯ２气凝胶．通过ＳＥＭ、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究．结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能．亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到２．３ＭＰａ,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了ＳｉＯ２气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用．     

Synthesis and characterization of silica aerogels by a novel fast ambient pressure drying process

Using cheap waterglass as silica source, silica aerogels were synthesized via a novel fast ambient drying by using an ethanol/trimethylchlorosilane (TMCS)/Heptane solution for modification of the wet gel. One-step solvent exchange and surface modification were simultaneously progressed by immersing the hydrogel in EtOH/TMCS/Heptane solution, in which TMCS reacting with pore water and Si–OH group on the surface of the gel, with ethanol and heptane helping to decrease the rate of TMCS reacting with pore water and extrude water from gel pores. The synthesized silica aerogel was a light and crack-free solid, with the density of 0.128–0.136 g/cm³ and 93.8–94.2% porosity. The microstructure, morphology and properties of the aerogels were studied by FTIR, SEM, TEM and BET measurement. The results indicate that silica aerogels exhibit a sponge structure with uniform nano-particle and pores size distribution. The specific surface areas of silica aerogels are 559–618 m²/g. And there is an obvious Si–CH₃ group on the surface of the silica aerogel.     

Synthesis of silica aerogels from waterglass via new modified ambient drying

A new modified ambient drying process for synthesizing silica aerogels cost-effectively from waterglass has been developed. Crack-free silica aerogels were obtained via solvent exchange/surface modification of wet gels using IPA/TMCS/n-Hexane solution. Silica aerogels were heated at different temperatures. The effects of heating temperature on chemical bonding state of aerogels were investigated by means of DTA and FTIR. The surface characteristic of the aerogel was hydrophobic when heat-treated under 350°C. The porosities, densities, and specific surface areas of the silica aerogels were in the range of 93–94%, 0.12–0.15 g/cm³, and 630 m²/g, respectively. Distinct spring back phenomena were observed in surface modified wet gels during drying.     

纳米SiO_2气凝胶的表面改性与分形

采用正丁醇、正己烷、三甲基氯硅烷(TMCS)的混合溶液时SiO2醇凝胶进行表面改性,其中TMCS比例分别为1%、3%、6%、8%、10%,采用傅立叶红外光谱(IR)进行测试.结果表明,TMCS的比例为3%时,改性效果相对较好.N2吸附-脱附实验测试结果为比表面积高达838.57m2/g,孔半径主要分布在3.6～5.2nm,存在小于2nm的微孔,并根据实验数据采用FHH模型法计算得到SiO2气凝胶的表面分形维数Ds=2.4665.     

疏水SiO_2气凝胶的常压制备及应用进展

阐述了常压制备疏水SiO2气凝胶的关键技术,综述了表面后处理法、原位法等常压制备疏水SiO2气凝胶的工艺措施,介绍了疏水SiO2气凝胶在电磁学、光学、原子核物理等领域的应用现状,指出疏水处理可明显提高SiO2气凝胶的性能(低介电常数、高激光损伤阈值和耐环境能力等),从而拓宽了SiO2气凝胶的应用范围,最后展望了疏水SiO2气凝胶的发展和应用前景。     

SiO2气凝胶改性瓦楞纸板性能研究

目的应用SiO₂气凝胶疏水隔热水性涂料对瓦楞纸板表面进行改性,探究其对瓦楞纸板力学性能、疏水性能、隔热性能的影响。方法通过机械共混和表面改性相结合的方式制备疏水隔热水性涂料,采用线棒涂布器涂布于瓦楞纸板表面,通过测试纸板表面的接触角检验疏水效果,并测试改性后纸板的边压强度、平压强度、戳穿强度和压痕强度;制备90 mm×90 mm×100 mm的隔热包装箱,通过融冰试验测试其隔热效果。结果经SiO₂气凝胶疏水隔热水性涂料改性后的纸板接触角为91.75°,提高了6.25°。改性后纸板的横向边压强度、平压强度、戳穿强度和纵向压痕强度分别提高了5.6%,0.6%,2.4%和2.7%。当SiO₂气凝胶的质量分数为2%时,改性后的纸板具有最优的隔热性能。当湿膜厚度为60μm时,与未涂布的原瓦楞纸板相比,温度可降低13.6℃结论该方法扩大了SiO₂气凝胶在包装行业的应用范围,能为未来保温包装材料提供参考。