电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中21种痕量元素

用硝酸-氢氟酸溶解样品,以选定的内标元素进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法对高纯钽中21种痕量元素进行测定,按工作曲线法进行计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测量结果。对仪器参数的优化、分析线的选择、基体干扰进行深入研究,重点考察了Sc、Y、Rh混合内标对被测元素的校正作用。结果表明:以6μg/L Rh对~(24)Mg、~(27)Al、~(50)Ti、~(51)V、~(52)Cr、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(65)Cu、~(66)Zn、~(75)As、~(90)Zr、~(93)Nb、~(95)Mo、~(114)Cd、~(118)Sn、~(121)Sb、~(137)Ba、~(184)W、~(208)Pb、~(209)Bi进行校正可以消除基体效应和信号漂移的影响。21种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9992,方法的检出限在0.01～0.23μg·g~(-1)之间,测定范围为0.00 005%～0.010%。回收率在97%～105%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照本方法测定高纯钽中21种痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO₃混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。     

树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘硼锗锡砷锑铌钽钨

在土地质量评估分析的配套方法中,碘、硼、锗、锡、砷、锑、铌、钽、钨主要采用分组或者单元素分析的方法,分析效率低、成本高、劳动强度大。本实验建立了ICP-MS同时测定土壤样品中碘硼锗锡砷锑铌钽钨的方法。样品采用过氧化钠熔解,使难溶性锡、钨等元素分解完全,经过热水提取后加入铼内标,分取溶液后加入0.8%的柠檬酸溶液络合锡、钨等元素形成金属复合物,加入阳离子交换树脂分离高含量的钠盐及铁等大部分阳离子,使含盐量满足仪器分析的要求。经树脂交换后,钾钙钠镁铜铅锌铁铝的去除率达95%以上,基本消除了主量元素的干扰。碘硼锗锡砷锑铌钽钨的方法检出限分别为0.33μg/g、0.92μg/g、0.055μg/g、0.37μg/g、0.42μg/g、0.035μg/g、0.77μg/g、0.082μg/g、0.45μg/g,用土壤国家一级标准物质对该方法进行验证,各元素的△logc均小于0.1,相对标准偏差(RSD,n=6)≤5%,满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范1∶250000》要求。该方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸增压密闭消解样品,实现了铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪的同时测定。实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铑、铼做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移。各元素的检出限在0.02～1.00μg.g-1,相对标准偏差在0.63%～1.63%,Nb,Ta,Hf的回收率在99.2%～99.6%;该方法经国家标准物质（GBW07177,GBW07182,GBW07180）验证,各元素测试结果与真值很接近。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝合金中Nb、Mo、W、Ta含量

介绍了用ICP-OES法测定高硅铝合金中铌、钼、钨、钽元素的方法。通过溶样方法的选择、仪器工作参数的优化、基体和共存元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响。在仪器最佳工作条件下,选择了Nb:269.706nm、Mo:202.030nm、W:239.708nm、Ta:240.063nm为待测元素分析线,测得的方法检出限是0.001~0.002μg/mL。加标回收和精密度结果表明:本方法快速、准确,可以满足铝合金中的铌、钼、钨、钽元素的测定要求,方法 RSD9.45%,回收率90%~110%。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷

建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的方法。采用经1000℃灼烧后的铁矿标准样品为基体,添加相关待测元素的高纯氧化物和标准溶液制作校准曲线用的校准样品,确定了助熔剂、熔融时间、稀释比、脱模剂和基体效应校正方式等试验条件。样品分析结果进行烧失量校正,与湿法分析结果的相对标准偏差介于0.219%～2.817%之间,满足红土镍矿检测需要。     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

ICP-AES测定碳纤维材料的碱金属、碱土金属元素

研究了高纯碳纤维材料中杂质碱金属碱土金属(K、Na、Ca、Mg)四元素的样品前处理方法及在等离子发射光谱上测试的条件等。所得到的测试方法在实际工作中应用,结果满意。