丙酮—水介质中偶氮氯膦-mA直接测定钢铁中稀土总量

偶氮氯膦-mA是我国近年来合成的新显色剂。用以测定稀土,具有灵敏度高、稳定性好的特点。直接测定钢中稀土的方法,虽已有报导,但在实际使用中发现,几微克的铝、钛、铌、锆、钍等元素都干扰测定。以致在分析组份复杂的低合金钢时,发生困难。此外,用草酸掩蔽基体铁时,灵敏度有所下降。     

低合金钢中微量稀土的测定—偶氮氯膦Ⅲ直接光度法

我们以前一直采用铜试剂分离偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土,手续繁琐;且灵敏度不高.经试验改用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法,操作简便,测定下限可达0.005%。方法要点:试样用酸分解,以草酸掩蔽铁和锰、钼、铬、镍、铝、钒、钛、铜等共     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

偶氮氯膦Ⅲ光度法快速测定球铁中的残余稀土

采用草酸隐蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法测定球铁QT400—18中残余稀土，在pH值为0．4～0．9的硫硝混合酸介质中，偶氮氯膦Ⅲ能与稀土形成蓝色配合物，最大吸收波长位于670nm处，稀土含量在0．018％～0．058％范围内符合比耳定律。该方法分析速度快，准确度高，可以满足生产需要。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

分光光度法直接分析镍铬钼冷硬球墨复合铸铁轧辊中稀土总量

稀土元素在PH0．7-1．8的酸性溶液中与偶氮氯膦-mA能形成蓝色络舍物，蓝色的色泽强度与含量成比例关系，借此可进行光度分析。     

用新试剂偶氮氯膦-mA直接光度法测定钢铁中稀土的实践

偶氮氯膦-mA是比色测定稀土的一种新试剂。本文在文献[1,2]的基础上作进一步的实践,证明用偶氮氯膦—mA测定钢铁中的稀土灵敏度高(比偶氮氯膦-Ⅲ灵敏度几乎提高一倍,摩尔吸光系数由3.61×10~4增加至7.2×10~4),选择性和准确性均好,适用于钢铁中低含量稀土的测定;而且直接测定能缩短分析周期,节约能源,降低试剂消     

偶氮溴膦-PB分光光度法测定镁合金中低品位钇

本文介绍的方法是,在0.04～0.12mol/L盐酸介质中,在50％其他稀土存在下,钇与偶氮溴膦-PB形成红色络合物,在波长700nm处测量吸光度。合金中轻重稀土、锆、镁等离子的干扰,采用柠檬酸—草酸联合掩蔽消除之。钇量在5～40μg/25ml之内符合比尔定律,其回收率在98～104％之间。方法简便、快速,易于操作。     

铝合金中稀土总量的快速测定方法

本文研究了偶氮氯膦-PN光度法测定铝合金中稀土总量的方法。在0．5mol／L盐酸介质中,在有草酸存在的情况下,偶氮氯膦-PN具有灵敏度高、显色速度快、酸度范围宽等优点,铝合金中常见合全元素几乎无干扰。可不经分离直接快速简便地进行稀土元素的测定。在波长675nm处,在25mL体积中,0～15μg稀土范围内线性良好,方法操作简便,选择性好。     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

在溴化十六烷基吡啶存在下钍与偶氮氯膦-mA显色反应的研究

偶氮氯膦-mA是由华东师范大学首先合成并应用于稀土元素的测定.近年来,它已用于铀(VI)、钍、钙的测定.作者在实验中发现,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钍与偶氮氮磷-mA形成深兰色的络合物,使灵敏度大大提高,摩尔吸光系数e=1.5×10~5,是目前钍的显色反应灵敏度较高的络合体系.本文就络合物的显色条件及其性质进行了研究.     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。     

间三氟甲基偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中铈组稀土元素的研究

新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂—偶氮硝膦-mA研制成功

华东师范大学有机合成研究室刘恒椽同志最近合成的变色酸不对称双偶氮衍生物——偶氮硝膦-mA(学名为2-(4-硝基-2膦酸苯偶氮)-7-(3乙酰基苯偶氮)-1.8二羟基-3.6萘二磺酸。偶氮硝膦-mA是一个新的轻稀土显色剂,试剂水溶液在545nm处有最大吸收,与稀土形成兰紫色络合物在660nm处有最大吸收。显色反应瞬间完成,试剂和络合物在24小时内维持稳定,反应灵敏度高(ε=7.5×10~4、Sandell=0.00187μg/cm~2),比耳定律范围为0～15μg/25ml。该试剂作为铈组稀     

对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80