双膦酸类药物帕米膦酸钠合成工艺的研究

研究了溶剂法和熔融法以β-丙氨酸与亚膦酸反应,然后加盐酸进行水解,得到帕米膦酸,再与氢氧化钠发生中和反应生成帕米膦酸二钠的工艺.并对熔融法合成帕米膦酸二钠的反应中有可能影响产品收率的各种因素,特别是投料配比的选择、反应时间、水解时间等因素进行了工艺优化.最终在最佳的工艺参数下合成帕米膦酸二钠的总收率为36.47%.该工艺具有毒性小的优点,并且提高了帕米膦酸二钠的收率.通过IR,1HNMR及MS测试手段分析,证实产品结构正确.     

木质素膦酸的合成

利用造纸工业副产品－木质素合成木质素膦酸新产品，并测定了它的含磷量和红外光谱。     

异环型双膦酸类药物唑来膦酸合成新工艺研究

研究了以咪唑和氯乙酸乙酯为原料经相转移催化N-烷基化反应、水解、成盐制得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和亚磷酸反应后水解合成唑来膦酸的新工艺.通过工艺优化,在较佳工艺条件下反应总收率达53%,纯度达99%.新工艺具有反应时间短、产品纯度和收率高及操作简便等特点.用IR,1H NMR及MS确证了唑来膦酸的结构.     

高温法合成羟基乙叉二膦酸

用高温方法合成了羟基乙叉二膦酸（ＨＥＤＰ）。分析结果表明合成反应最佳温度为１３０℃。在此条件下，收率达９０％，ＨＥＤＰ含量达７５％，磷酸含量低于３％，亚磷酸含量低于１％。用高温方法生产ＨＥＤＰ，整个生产过程可连续进行。这对生产过程自动控制和提高产品质量是有益的。     

正已基膦酸单正已酯及其衍生物的合成

本文参照文献方法,在先制备烷基亚膦酸单酯后,利用Todd反应合成了一系列新的正己基膦酸单正己酯及其衍生物。经过元素分析、层析、折光、红外光谱和核磁共振等测定方法鉴定了合成产品,这些化合物可望在化工和湿法冶金中获得良好的应用前景。     

1,2-双膦乙撑化合物的合成研究

以叔膦为原料 ,经碱金属裂解后与 1,2 二氯乙烷反应合成 1,2 双膦乙撑化合物 .研究了叔膦化合物的裂解方式 ,碱金属膦化物的稳定性及对反应条件的影响 .产物的结构由IR谱和H1NMR谱证实     

金属铬搀杂层柱苯膦酸锆的合成及催化氧化性研究

选用n=0．4，0．6，1．0的磷酸锆-苯膦酸锆(Zr(HPO4)2-n(ΦPO3)n)为层板，合成了金属铬搀杂层柱苯膦酸锆。用TG／DTG／DTA，IR，XRD，N2吸附等方法对产品的热稳定性、比表面积、孔结构等进行了表征。结果表明，产品的热稳定性较高，比表面积在307～330m^2／g，中孔孔容占总孔容的50％以上，孔径集中在2nm左右。以质量分数为30％的H2O2水溶液作氧化剂，该类催化剂对苯氧化为苯酚具有良好的催化氧化性能，其催化氧化性高于GAPO-11和GMCM-41。     

正己亚膦酸正己酯的氧化膦酰化反应研究

研究了正己亚膦酸正己酯在碱性条件下以四氯化碳为溶剂，与各种亲核试剂的反应情况，并对其反应机理进行了探讨。     

双乙酸钠合成新工艺研究

以乙酸、碳酸钠为原料,水作溶剂一步合成双乙酸钠。对影响产品质量和收率的各种因素进行了系统的研究,产品质量达到联合国和世界卫生组织标准。     

制备双乙酸钠最佳工艺条件的研究

对乙酸与纯碱法制备双乙酸钠反应过程进行研究．经探索性实验确定了实验条件范围，再经Ｌ９（３４）正交实验确定了影响产品收率的因素，进而确定了最佳工艺条件．     

不同晶体结构钽酸钠的制备及光催化性能的研究

以六钽酸钠(Na8Ta6O19)为原料,采用水热法实现了烧绿石型Na2Ta2O6、钙钛矿型NaTaO3以及Na2Ta2O6/NaTaO3复合光催化剂的可控合成.通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征,研究了水热反应中碱浓度、溶剂类型、pH值等对钽酸钠晶体结构和形貌的影响.光催化降解亚甲基蓝结果表明,光催化降解活性顺序为Na2Ta2O6/NaTaO3>Na2Ta2O6>NaTaO3,复合相中Na2Ta2O6和NaTaO3之间形成了异质结,能够有效的抑制光生电子空穴对的复合.     

头孢唑肟钠合成工艺研究

为优化头孢唑肟钠合成工艺,考察了碱种类、有机溶剂、醇水体积比、反应温度等条件对头孢唑肟钠反应收率的影响。确立了较优化的合成工艺条件：以异辛酸钠为转钠剂,异丙醇为溶剂,当异丙醇和水体积比为10∶1时,头孢唑肟钠收率为91.8%,纯度为99.34%（HPLC）,符合《中国药典》2010年版二部标准规定。此方法工艺简单,易于产业化。     

桑叶制取叶绿素铜钠盐的工艺研究

以桑叶为原料，95％乙醇为溶剂提取叶绿素，再经过皂化，铜代，成盐制成叶绿素铜钠盐，产品质量达到国家GB3236－82标准。     

双乙酸钠的合成新工艺研究

介绍了以醋酸和纯碱为原料,不加任何溶剂,采用一步法合成新型防腐剂双乙酸钠的新工艺,确定了最佳工艺条件:n(醋酸):n(纯碱)为(4.0～4.2):1;反应温度60～70℃;反应时间120～180 min;醋酸加料时间40～60min,所得产品质量合格,收率可达96%以上.     

吗氯贝胺的合成工艺研究

研究了以乙醇胺为原料,先亲核取代生成2-溴乙胺氢溴酸盐,再与对氯苯甲酰氯进行Schotten-Baumann反应,最后与吗啉反应生成吗氯贝胺的合成工艺.探索了改变反应温度和反应物配比对合成吗氯贝胺收率的影响,实验选择并优化了工艺参数,三步反应产物收率达到73.7%.     

废稻壳制白炭黑工艺研究

以废稻壳、氢氧化钠、硫酸和盐酸为原料合成白炭黑.考查了合成方法、反应温度、加料方式等因素对产品质量的影响,确定了适宜的合成工艺条件.     

间硝基苯磺酸钠的制备工艺研究

探讨了间硝基苯磺酸钠的制备工艺,研究了磺化剂的确定、磺化浓度和温度的选择、磺化的配比等.此工艺简单可行,磺化剂原料易得.原料消耗定额较低,产品收率较高,质量较好.     

合成香豆素类有机电致发光材料发光体新工艺研究

研究了以氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基-4-氯苯酚为原料合成有机电致发光材料发光体3-（5’-氯-2-苯并噁唑基）-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮的一步法新工艺，分析评估了溶剂、反应温度、催化剂种类及配比等参数对产物收率的影响．经优化，较佳的工艺条件为：氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基4-氯-苯酚、苯甲酸（催化剂）的摩尔比为1：1：1：0．5，溶剂为正丁醇，反应温度115℃，反应时间6～8h，产物收率为65％．