2-氟-4-硝基苯甲腈的合成

以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)=1∶1.04∶0.50,溴代时反应温度为60～70℃,保温时间为30 min;氰化一步合理的反应条件为:n(4-溴-3-氟硝基苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.27,反应温度为150～160℃,反应时间为5 h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

抗肝片吸虫药——硝碘酚腈的合成研究

以对羟基苯甲醛为原料 ,首先与盐酸羟胺及甲酸钠在甲酸中反应合成对羟基苯甲腈 ,收率为 88.6% ,然后在冰醋酸中与浓硝酸反应合成出 3-硝基 - 4-羟基苯甲腈 ,收率为 92 .9% ,后者再与碘及过氧化氢在酸性乙醇溶液中反应合成出硝碘酚腈 ,收率为 93.9% ,总收率为 77.3%。通过元素分析、IR及 MS等手段对中间体及目标产物的结构进行了确证。该方法原料易得 ,操作简便 ,收率高。     

2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的合成

本文阐述了以2-氨基-5-硝基苯腈为原料,直接氯化合成2-氨基-3-氯-5-硝基苯腈的方法。主要考察了催化剂、反应温度、反应时间、溶剂套用等对反应选择性和收率的影响。     

4-羟基-3-硝基苯胂酸的合成

以对氯苯胺为原料，用有机硅消泡剂经重氮化反应，在８０～８５℃条件下经硝化反应和在９５～１００℃、３０％氢氧化钠中经水解反应合成了标题化合物，总收率达５３８％。     

3-氟-5-硝基苯甲氰的合成

以4-氟苯胺为原料,经N-乙酰化、硝化合成2-硝基-4-氟乙酰苯胺,所得产物经酸性水解脱乙酰基得4-氟-2-硝基苯胺,然后经溴化、重氮化、脱重氮基得1-溴-3-氟-5-硝基苯,最后经氰化合成了目标产物3-氟-5-硝基苯甲氰.产物用1HNMR进行表征.     

4-氯-3-硝基苯甲醚的合成

以乙酰氨基酚为原料,经甲基化、硝化、水解、氯化4步反应合成重要药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚,此路线总收率高、操作简便,是一种理想的合成4-氯-3-硝基苯甲醚的方法。     

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法.以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物.并经MS和1HNMR对其结构进行了表征.本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37％.     

5-取代吲哚-3-甲腈的合成

以5-取代吲哚-3-甲醛为原料,一步法合成了一系列5-取代吲哚-3-甲腈.产物结构经熔点、IR和 1HNMR确证.     

二氧化氮硝化4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛

以二氧化氮作为硝化试剂,HZSM-5型分子筛作为催化剂方法,研究4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛的新方法。通过1H-NMR,IR和MS对4-羟基-3-硝基苯甲醛的结构进行了表征。研究了HZSM-5催化条件下,催化剂用量,反应温度,反应时间对4-羟基-3-硝基苯甲醛收率的影响。     

4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯的合成工艺研究

4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯是一种重要的医药化工中间体,广泛应用于药物和生物活性材料的制备。本文以4-羟基苯甲酸乙酯为原料,经一步碘代反应得到目标化合物。该合成方法具有操作简单、后处理简便的优势。本文对合成反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度等反应条件进行了优化,产品收率为93.2%,符合工业生产的要求。该方法为4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯的合成提供了有效的合成路线,也为此类化合物的研究奠定了基础。     

3—甲氧基—5—甲基水杨醛合成的新方法

一种较为理想的３－甲氧基－５－水杨醛的合成方法。以２－甲氧基－４－甲基苯酚为起始原料，酚羧基甲氧基甲醚化后，使苯环被选择性地锂化，然后在苯环的甲氧甲氧基邻位引入醛基。相应化合物的熔点和＾１ＨＮＭＲ化学位移。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）。乙酰化：以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原：以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化：0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化：以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、¹H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。     

固相法合成1-二茂铁基-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮

以没食子酸为原料合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB),利用活性基团拼接原理,将TMB和乙酰基二茂铁通过固相缩合,制得1-二茂铁基-3-(3',4',5'-三甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮。目标化合物结构经元素分析、IR、1H NMR、13C NMR确认。     

2－巯基－3－（4－羟基－3－甲氧基）苯基丙烯酸的合成

使用微波辐射和超声波技术合成了２－流基－３－（４－羟基－３－甲氧基）苯基丙烯酸，通过元素分析，红外光谱，核磁共振谱确证其结构。     

新显色剂2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应研究

本文探讨了2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HMeONDAA)与汞的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH9.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲介质中,汞(Ⅱ)与试剂形成1:2的稳定红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔吸光系数为1.06×105L·mol-1·cm-1,汞质量浓度在0～30ug/25ml范围内符合比耳定律。重金属离子中仅镉有干扰,可用氨三乙酸掩蔽。本法用于废水中汞的测定,结果满意。     

4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

针对聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR·HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和 ¹H NMR确认。     

合成碘代烷的新方法

本文探讨了树脂催化合成1-碘戊烷的新方法,考察了不同因素对反应的影响。简述了树脂的三相催化机理。